Способ получения 2, 4-дифенил-7, 7диметилтетрагидропирано(4, 3 в)пиперидина

пц 466228 Сова Советсккк Социалистических Реслубликсоединением заявкиПриорите Государственнык комитет Совета Минкстров СССР ло делам изобретенийи открытий убликовано 05,04.75. Бюллетень13 К 547.828,072приводит к образованию сложной смдуктов, которую трудно разделить.Предлагаемый способ получениянил,7 - диметилтетрагидропирано (перидина общей формулы 11, заклютом, что 2,2-диметил - 5 - фенацилобрггидропиронобщей формулы 1 повзаимодействию с боргидридом калмиаком в среде водного диметилфорпоследующим выделением целевогоизвестными приемами.Процесс протекает по схеме. и про ся к н го ран ирано айти п активнлучениянием а ргидри . Выхо ом способе 2,2-димететрагидропирона - 41.Нз т по каплям раствор 10 г метил-фенацилобензилтет мл диметилформамида, поддерживают в пределах рибавления всего дикетона т 30 мин, подкисляют конляной кислотой до рН 1 и ом гликоль общей форму 0 н прибавляюмоль) 2,2-диропиронавратуру смеси0 С, После пперемешиваюированной соагируют эфир Индивидуальность полученн подтверждена данными тонко тографии, а структура соедин ми элементарного анализа, ИК рами,П р и м е р. К раствору 2,2 боргидрида калия в 12 мл (О ного водного раствора аммии тх соедине лойной хро ний - дан - и масс-спе раги Тем 39 -смес цент 20 экст ктг (0,034 моль) 1 б моль) 25% иака в течени Изобретение относит получения не описанно 7,7-диметилтетрагидроп дина, который может н честве физиологически Известен способ по дина гидроаминирова 1,5-дикетона смесью бо миака в водном спирте дукта низкий. Применение в извест тил - 5 - фенацилобензиовому способу ее 2,4-дифенил- (4,3-Ь) пиперирименение в каого вещества,пергидроакрилициклического да калия и амд целевого про 2,4-дифе,3-Ь) пичается в ензилтетдвергают ия и аммамида с продукта466228 15 Предмет изобретения Составитель Виноградов Текред Т. Курилка Редактор 3. Горбунова Корректор О, Тюрина Заказ 2697(10 Изд, Юе 637 Тираж 529 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж.35, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 лы 1 П. Водный слой подщелачивают поташом,основание общей формулы 11 экстрагируюгэфиром, эфирный экстракт сушат над прокаленным сульфатом магния и пропускают сухойхлористый водород. Получают 5,7 г (58%)гидрохлорида 2,4-дифенил,7 - диметилтетрагидропирано (4,3-Ь) пиперидина в виде бесцветных кристаллов, хорошо растворимых вгорячей воде; т, пл. 275 С (из диоксана,разл.) .Найдено, %: С 1 9,47.С 22 Н,7 ИО НС 1,Вычислено, %: С 1 9,91.Подщелачиванием раствора соли в разбавленной уксусной кислоте получают свободноеоснование в виде бесцветных игл, хорошо растворимых в обычных органических растворителях; т. пл. 150 в 1 С (из водного диоксана), Кг 0,90 (хлороформ).Найдено, %; С 82,24; Н 8,85.Вычислено, %: С 82,17; Н 8,47.В масс-спектре: мол. вес 321.С 22 Н 27 ХО.Вычислено: мол. вес 321,5,При сливании горячих спиртовых растворовоснования и пикриновой кислоты получаютпикрат в виде желтых призм, т. пл. 169 -170 С (из спирта).5 Найдено, о/о: И 10,12.С 22 НиХО СаНз 11 з 07.Вычислено, %. И 10,17.Полученный гликоль общей формулы 111представляет собой бесцветные кристаллы,10 т. пл. 140 в 1 С (из бензола),Найдено, /о, С 77,47; Н 8,54.С 22 Н 2803.Вычислено, /о. С 77,61; Н 8,58. Способ получения 2,4-дифенил - 7,7 - диметилтетрагидропирано (4,3-Ь) пиперидина, о т личающийся тем, что 2,3-диметил-фенацилобензилтетрагидропирон - 4 подвергают взаимодействию с боргидридом калия и аммиаком в среде водного диметилформамида с последующим выделением целевого продукта 25 известными приемами,