Способ получения люмистерина

.Ж " О П И С А Я И-Е ИЗОБРЕТЕНИЯ пц 4662 9 Сова Советских Социалистических РеспубликК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 61) Зависимое от авт. свидетельства22) Заявлено 22.05.73 (21) 1924663,23-4с присоединением заявки32) Приоритет Государственный комите Совета Министров СССР Опубликованота опубликования описания 15,12,7(72) Авторы изобретения славский и В. П. Венд(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЛЮМИСТЕРИ По предлагаемому способу облучение проводят до 40 - 60% -ного превращения исходного 7-дегидрохолестерина, а вымораживание - при ( - 15) - ( - 25)С.П р и м е р. 43 г 93%-ного 7-дегидрохолестерина растворяют при перемешивании и нагревании не выше 35 - 40 С в 20 л этанола для получения 0,2%-ного раствора. После полного растворения вещества полученный раствор охлаждают до 18 - 20 С и пропускают через него в течение 10 - 15 мин ток азота для удаления кислорода.Полученный раствор облучают в аппарате проточного типа с 20 эритемными лампами с люминофором Э(максимум испускания 310 - 312 нм) в токе инертного газа при 20 - 30 С со скоростью, обеспечивающей 40 - 60%- ное превращение исходного 7-дегидрохолестеДля отделения неп холестерина облучен руют упариванием в парном аппарате пр 45 С. 1,5 - 2 л получе го раствора вносят в турой ( - 10) - ( - 2 течение 3 - 12 час дл вращенного 7-дегидр павших кристаллов с холестерина 90% про является мнокотором неизделяемого лю а предложено на проводить 310 в 3 нм и мор аживанием Изобретение относится к усовершенствованию способа получения люмистерина обладающего биологической активностью, который можно использовать в витаминной и химико- фармацевтической промышленности. 5Известен способ получения люмистериназ, заключающийся в том, что 7-дегидрохолестерин облучают ртутной лампой при длине волны 265 - 280 нм до 10% -ного превращения 7-дегидрохолестерина, непревращенный 7-де О гидрохолестерин удаляют путем осаждения его в виде комплекса с дигитонином, продукты облучения отделяют реакцией с малеиновым ангидридом, люмистеринсодержащую фракцию этерифицируют 3,5-динитробензоил хлоридом с последующей очисткой хроматографированием на окиси алюминия и неоднократной перекристаллизацией 3,5-динитробензоата люмистериназ. Омылением очищенного эфира люмистериназ получают целевой 20 продукт. Недостатком такого способостадийность процесса, приежны значительные потери вм истерии азС целью упрощения процесблучение 7-дегидрохолестерУФ-светом при длине волныцелевой продукт выделять вь(51) М. Кл. С 07 с 171/08 ревращенного 7-дегидроый раствор концентри 10 - 12 раз в вакуум-выи температуре не выше нного концентрированно- холодильник с темпера)С и выдерживают ввымораживания непрехолестерина. 17,8 г высодержанием 7-дегидромывают холодным этано46629 Составитель И. ИлюхинаРедактор 3. Горбунова Техред 3, Тараненко Корректор Т. Добровольская Заказ 2805/12 Изд. Мо 636 Тираж 529 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 45Типография, пр Сапунова, 2 лом и сушат в вакуумсушильном шкафу при 35 С в течение 3 - 4 час до постоянного веса.Спиртовой раствор после отделения вымороженного 7-дегидрохолестерина снова упаривают в 10 - 12 раз в вакууме при температуре не выше 45 С. 0,15 - 0,18 л полученного концентрата выдерживают 12 час для повторного вымораживания непревращенного 7-дегидрохолестерина при ( - 10) - ( - 25) С, 0,15 л фильтрата, образовавшегося после отделения второго вымороженного осадка (1,8 г 80% -ного 7-дегидрохолестерина), анализируют путем хроматографического разделения смеси продуктов на пластинках с тонким слоем силикагеля в системе петролейный эфир-серный эфир (1: 1) с последующим спектрофотометрическим количественным определением веществ. Раствор содержит 14,3 г (65/о по превращенному 7-дегидрохолестерину) провитамина Д 2,2 г (10% по превращенному 7-дегидрохолестерину) витамина Дз, 3,3 г (15% по превращенному 7-дегидрохолестерину) люмистериназ и 0,4 г непрореагировавшего 7-дегидрохолестериназЭтот раствор выдерживают в низкотемпе ратурном холодильнике при ( - 15) - ( - 25)Св течение 4 - 12 час, после чего выпадает осадок люмистеринакоторый отфильтровывают, промывают холодным спиртом и сушат в вакууме при 40 С в течение 3 - 4 час, Получают 10 2,8 г люмистерина, с содержанием основноговещества 95 - 98% и т. пл. 85 - 86 С. Предмет изобретенияСпособ получения люмистериназ путем об лучения 7-дегидрохолестерина УФ-светом, отделения непревращенного 7-дегидрохолестерина и выделения целевого продукта, о т л ич а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощения процесса, облучение проводят при длине вол ны 310 - 312 нм и целевой продукт выделяютвымораживанием.