C07D 85/26 — C07D 85/26

Номер патента: 466235

Опубликовано: 05.04.1975

Авторы: Журкович, Оглоблин, Семенов, Стройман

МПК: C07D 85/26

Метки: 3-оксазолидинов, 5-алкокси-3-тозил1

...от других продуктов реакции экстракцией их горячим гексаном. При понижении температуры реакции выход целевого продукта уменьшается.П р и м е р 1, транс-Метокси-тозил-метил,3-оксазолидин (соединение 1, см. таблицу).466235 4 г тозилазида, 3,2 мл метилвинилового эфира и 2,2 мл ацетальдегида нагревают 2 час в запаянной ампуле при 40 С. Реакционную смесь обрабатывают кипящим гексаном (5 раз по 25 мл). Из гексановых вытяжек после охлаждения ( - 10 С) выделяют сырой оксазолидин. После двукратной перекристаллизации из гексана получают 2,1 г целевого оксазолидина. Если смесь тех же реагентов выдерживать при 0 С в течение 40 дней, то выход оксазолидина снижается до 0,9 г,Пример 2. 5-Этокси-тозил - 2,2 - диметил,3-оксазолидин (соединение П, см....

Номер патента: 468424

Опубликовано: 25.04.1975

Авторы: Гюнтер, Иоганнес

МПК: C07D 85/26

Метки: оксазолидина, производных

...в абсолютном этаноле слегка9подкисляют этаыольной соляной кислотой и5-( 4-амино,5-дихлорфенил) -З-трет,-бутилоксазолидингидрохлорид посредством добавления простого эфира кристаллизуют; т. пл, 183 - 184 сС (; разложение). П р и м е р 2. 5-(4-гцино,5-дихлорфенил)-З-трет,-бутил-метилоксазолидин18,0 г (0,065 моля) 1-(4-амино,5- дихлорфенил)-2-трет,-бутиламиноэтанола в 100 мл бензола с 4 г (0,09 моля) ацетальдегида в течение 30 час кипятят щ обратным холодильником и водостделителэм, По истечении 8 и 24 час добавляют еще по 4 г ацетальдегида, К концу раствор сгущают и остаток растворяют в абсолютном этаноле, слегка подкисляют этанольной соляной кислотой и до начала кристаллизации гидрохлорида добавляют простой эфир;т. пл, 178 - 178,5 сС...

Номер патента: 481616

Опубликовано: 25.08.1975

Авторы: Иоффе, Стопский

МПК: C07D 85/26

Метки: 2-алкил-3-алкилиденаминооксазолидинов

...взаимодействию с Д-оксцалкцлгцдразцном прц г 1 олярном соотношенцц не менее чем 2:1. Процесс предпочтцтельо но проводить прц охлаждении до 0 С. Прц введении в реакционную смесь кислых катализаторов цлц прц изменении порядка смешения реагентов выход 2-алкцл-алкилиденамцнооксазолцдцнов резко падает. П р и м е р 1, К раствору 38 г (0,5 г моль) -оксизтилгидразцна в 50 мл этилового спирта прц охлаждении на ледяной бане и перемешцванци прибавляют за 30 мин 58 г (1 г. моль) пропцонового альдегида, После добавления альдегцда перемешивание продолжают 30 мин при комнато ной температуре, а затем 1 час прц 40 С, Реакционную смесь перегоняют в вакууме на ректцфцкаццонной колонке в 12 теорети-. ческих тарелок, Получают 42,7 г (55.)...