Способ получения фурфурилиденксилитана
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
р 466223 Союз Саветскик Совалистических Республик61) Зависимое от авт. свидетельства22) Заявлено 03,05.72 (21) 1780598/23-4с присоединением заявки Хе32) Приоритетпубликовано 05,04,75. Бюллетень М 13ата опубликования описания 26.11.75 Кл. С 07 д 5/16 С 070 21/О Государственный комитет Совета Министров СССР до делам изобретений.т-С 30 Изобретение относится к способу полученияурфурилиденкси лита на который может найти применение в производстве полимеров.Предлагаемый способ получения фурфурилиденксилитана основан на известной реакции взаимодействия альдегида с ксилитаном и заключается в том, что фурфурол обрабатывают ксилитаном в присутствии кислотного катализатора, предпочтительно при температуре не выше 40 С, и выделяют целевой продукт обычными приемами.П р и м е р 1. В трехгорлую колбу, снабженную термометром и мешалкой, помещают свежеперегнанный ксилитан (т, кип. 204 - 206 С/5 - 7 мм; и и 1,4970) и фурфурол (т. кип. 161,7 С; ао 1,5250) в молярном отношении 1: 1,2, перемешивают 10 - 15 мин при 35 - 40 С, охлаждают до 5 - 8 С и добавляют 0,1 вес. % 50%-ной серной кислоты в качестве катализатора, поддерживая температуру в конце процесса 35 - 40 С, Полученную белую массу промывают бензолом (70 - 60% 2от общей массы) и декантируют, затем 3 -4 раза небольшими порциями охлажденногодо 5 С этилового спирта и фильтруют. Целевой продукт сушат при 40 - 50 С/0,6 - 0,8 атм.5 Выход 51 - 53%,Найдено, %: С 56,21; 56,60; Н 6,09; 6,00;О 37,70; 37,60; ОН 7,66; 8,10; 7,80; мол. вес210; 215.Вычислено, %: С 56,62; Н 5,6; О 37,72;10 ОН 8,015; мол. вес 212,П р и меры 2 и 3. Аналогично примеру 1при молярном отношении ксилитана к фурфуролу 2: 1,2 в присутствии 0,2 или 0,05 вес.%и-толуолсульфокислоты получают целевой15 продукт с выходом 52 - 53 или 52,3% соответственно.П р и м е р 4. Реакцию проводят в трехгорлой колбе, снабженной мешалкой и соединенной с прямым холодильником и вакуумной си 20 стемой, при молярном отношении ксилитана кфурфуролу 2: 1,2, в поисутствии 0,12 вес.50% -ной серной кислоты. По окончании экзотермической реакции (температура 30 - 35 С)создают вакуум (18 - -20 мм рт. ст.) и продол 25 жают реакцию с одновременной отгонкой образующейся воды.Постепенное снижение температуры свидетельствует об окончании реакции.Целевой продукт выделяют, как в приме 30 ре 1, с выходом 52 - 53%,466223 Составитель Р. Караханов Редактор Т. Карганова Текред Т. Курилко Корректор О. Тюриьа Заказ 2697/8 Изд. Уа 637 Тираж 529 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изооретений и открытий Москва, Ж.35, Раушская наб., д. 4 у 5Типография, пр. Сапунова, 2 П р и м е р 5. Эквимолярные количества ксилитана и фурфурола (1: 1) перемешивают 10 мин при 35 - 40 С, охлаждают до 5 - 8 С добавляют 0,01 вес. % соляной кислоты (с=1,139) и ведут процесс при температуре не выше 40 С.Прекращение роста температуры и постепенное ее снижение свидетельствуют об окончании реакции. Соляную кислоту удаляют при 35 - 40 С/18 - 20 мм рт. ст., промывают остаток охлажденным до - 10 С метиловым спиртом, отфильтровывают на воронке Бюхнера, сушат и получают целевой продукт с выходом 48 - 51%.Фильтрат переносят в трехгорлую колбу, отгоняют в вакууме спирт, охлаждают до 5 - 8 С при перемешивании, добавляют 0,01 вес. % соляной кислоты (Ы=1,139), повторяют операции, указанные выше, и получают дополнительное количество целевого продукта (3 -5), Общий выход целевого продукта 68 - 70/ .Фурфурилиденксилитан представляет собой белое порошкообразное вещество, т. пл.5 115 - 11 бС, которое хорошо растворяетсятетрагидрофуране, воде, этилацетате, ацетоне и в кипящем бензоле.Его чистота доказана данными хроматографии и ИК-спектроскопии. Молекулярный вес 10 определен методом криоскопии. Предмет изобретения1, Способ получения фурфурилиденксилитана, отличающийся тем, что фурфурол 15 подвергают взаимодействию с ксилитаном вприсутствии кислотного катализатора и выделяют целевой продукт известными приемами.2. Способ по п, 1, отличающийся тем,что процесс проводят при температуре не вы ше 40 С.
СмотретьЗаявка
1780598, 03.05.1972
КАЗАХСКИЙ ХИМИКО-ТЕХНОЛОГИЧЕСКИЙ ИНСТИТУТ
ЖУБАНОВ БУЛАТ АХМЕТОВИЧ, МИРФАИЗОВ ХАСЕН МИРФАИЗОВИЧ, БЕЙСЕБАЕВ МИЗАНБЕК ЖУАСОВИЧ, БОРЩИНА НЕЛЛИ ФЕДОРОВНА
МПК / Метки
МПК: C07D 5/16
Метки: фурфурилиденксилитана
Опубликовано: 05.04.1975
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-466223-sposob-polucheniya-furfurilidenksilitana.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения фурфурилиденксилитана</a>
Анализатор продуктов ядерных реакций
Номер патента: 708857
Опубликовано: 23.09.1980
МПК: H01J 49/30
Метки: анализатор, продуктов, реакций, ядерных
...вход ванализатор.На чертеже представлена схема пред)лагаемого устройства.Устройство содержит мишень - источник 1 продуктов ядерных реакций,перемещаемое по координате мишеньвход в анализатор перезарядное устройство 2, электромагнитный сепаратор3.Предлагаемое устройство работаетследующим образом.Выбитые продукты ядерных реакций,летящие со скоростью 108 - 109 см/с,во многих случаях имеют возбужденныесостояния с временами жизни от 10 4 сиОдо 10 с, распад которых приводит кзначительному увеличению ионного заряда летящего атома. Это увеличениесвязано с заполнением образовавшихсяпри снятии возбуждения вакансий навнутренних атомных оболочках путемпереходов за время 10 4 с. Такимобразом, процесс снятия возбужденияи последующее увеличение ионного...
Способ транспортировки продуктов ядерных реакций
Номер патента: 843614
Опубликовано: 23.04.1982
МПК: G21K 1/08
Метки: продуктов, реакций, транспортировки, ядерных
...низкой и средней энергии, то мишень может быть помещена в специальный держатель. При этом используют аксцальцо-симметричное сопло Лавалля с центральным телом, Здесь (см. фиг. 2) пучок от ускорителя через тонкое окно 9 попадает ца мицепь 8,укрепленную в держателе на торце стакана 10, который является внутренней частью аксиальносимметричпого сопла Лавалля 11. Рабочий газ в этом случае подают через пространство между стаканом 10 и внешней частью сверхзвукового сопла 11.Принцип работы предлагаемого способа, когда продуктами ядерных реакций являются быстрые ионы, состоит в следующем.Первичный пучок от ускорителя или ядерного реактора взаимодействует с веществом мишени, в результате чего продукты ядерных реакций в виде быстрых ионов...
Спектрометр заряженных частиц продуктов ядерных реакций
Номер патента: 1478908
Опубликовано: 15.02.1991
МПК: H01J 49/00
Метки: заряженных, продуктов, реакций, спектрометр, частиц, ядерных
...и углавылета частицы 6 относительно ра- .диуса, проходящего через точку выпета. Источник высокого напряжения 11подключен к электродам через дели"тель 12-17. Конденсаторы 18 служатдля фильтрации пульсаций напряжения,конденсатор 19 служит для разделенияпеременной и постоянной составляющихна входе канала усиления 8,Постоянная времени цепи формирования сигналов много больше временидрейфа электронови много меньшевремени дрейфа ионов. В случае точечной ионизации амплитуда сигналас катода сферической камеры с сет"кой определяется выражениемоЯК(г -г)Сг (К-г)где К - радиус внешнего электрода(радиус мишени);г - радиус внутреннего электрода (сетки);г - расстояние от центра сфер9до места образования ионизации;Я - суммарный заряд...
N-(3-нитро-4-хлорфенилсульфонил)-антраниловая кислота в качестве промежуточного продукта для получения n-(4 хлорфенил)-2-(3-нитро-4-хлорфенилсульфонил)-амино-5 бромбензамида, обладающего противотрихоцефалезной активностью
Номер патента: 1754712
Опубликовано: 15.08.1992
Авторы: Друсвятская, Михайлицын, Уварова
МПК: C07C 311/21
Метки: n-(3-нитро-4-хлорфенилсульфонил)-антраниловая, активностью, бромбензамида, качестве, кислота, обладающего, продукта, промежуточного, противотрихоцефалезной, хлорфенил)-2-(3-нитро-4-хлорфенилсульфонил)-амино-5
...послечего перемешивают реакционную массу40 еще 1 ч при 40 С и выливают в 2 л холоднойводы. Осадок сначала маслянистый, затемзатвердевает, его отфильтровывают, промывают водой и кристаллизуют из изопропилового спирта. Получают 18,7 г (86,0 г)45 вещества светло-желтого цвета с т,пл. 203205 С.Найдено, ; С 35,75; Н 2,00; Вг 17,97; О7,98; Й 6,77; Я 7,21,С зН 8 В ГС Й 206350 Вычислено, : С 35,84; Н 1,85; Вг 18,34;С 8,14; Й 6,43; Я 7,36.П р и м е р 3. Получение Й-(4-хлорфенил)- 2-(3-нитро-хлорфенилсульфонил)амино)-5-бромбенэамида (препарата Г). 52,5 г55 (0,12 моль) Й-(3-нитро-хлорфенилсульфонил)-5-бромантраниловой кислоты кипятятс 80,0 мл хлористого тионила до полногорастворения осадка (около 1 ч). Отгоняют отполученного хлорангидрида...
Способ получения продуктов ферментативных реакций
Номер патента: 526623
Опубликовано: 30.08.1976
Авторы: Гвоздяк, Могилевич, Побережец
МПК: C07G 7/02
Метки: продуктов, реакций, ферментативных
...использовании низких напряженностей электрического поля (меньше 10 в/см) 5 юо 15 2 з 2 з 35 40 45 50 55 бО 65 снижается степень удерживания фермента в объеме загрузки, а при высоких напряженностях (более 300 в/см) может происходить существенное нагревание загрузки, что ведет к денатурации белка и потере ферментативной активности.При необходимости ферментные процессы могут быть прерваны на некоторое время, например на ночь, выходные дни, прекращением подачи субстрата и выключением электрического тока. Для возобновления ферментации включают ток и обеспечивают подачу субстрата.Ферментативная реакция по предлагаемому способу может быть осуществлена в простом аппарате, изготовление которого не представляет трудности для любого...
Предыдущий патент: Способ получения сложных эпоксиэфиров ненасыщенных кислот
Следующий патент: Способ получения производных 1, 1ди-(фурил-2) -циклогексана
Случайный патент: Способ защиты от вспенивания и выброса горящей жидкости из резервуара