Споссоб получения конденсированных пиримидо-триазиниевых соединений с мостиковыми атомами азота
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
466232 О П И С А Н И ЕИЗОБРЕТЕН ИяК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Сояз Сэветскик Социалистических Республик(32) Приоритет -Опубликовано 05 авета Министров ССпа делам изобретениотк Дата опубликования описания 10.11.75 72) Авторы изобретени 71) Заявительйгук и К. В. федотов ский ордена Ле 4) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КОНДЕНСИРОВАННЫИРИМИДО-АЯ-ТРИАЗИНИЕВЫХ СОЕДИНЕНИЙС МОСТИКОВЫМИ АТОМАМИ АЗОТА иазинотонов. гНР Ю Н 2НВг+ 2 Изобретение относится к опособу получения новых конденсираванных пиримидо-аз-триазиниевых соединений с мостиковыми атомами азота, которые могут найти применение в синтезе красителей.Известен способ получения конденсированных пиримидиниевых солей с мостиковым атомом азота, в котором протонированный аминоазагетероцикл подвергают взаимодействию с -дикетоном и или лкетоальдегводом. Известен кже способ получения аз-триаминопроизводных и а-дике государственныи университеГ, Шевченко Предлагается основаиныи на известных реакциях способ получения конденсированных пиримидо-аз-триазиниевых соединений с мостиковыми атомами азота, заключающийся в том, что лротонированный триаминоазагетероцикл, в:которовт две аминогруппы находятся в положениях 1 н 2, причем одна из них связана с циклпческиот атомом, азота, а третья находится,в сс-.положеогои к азаатому, подвергают взаимодействию со смесью а и р-дикетонов.Процесс целесообразно провадить при нагревании .в трифторуксуоной кислоте.Процесс протекает по следующим схемам: СУЗС 00"сн-с-я+ к;с - с -в,+В - С - СН - С - В К, 1.Р 51".ООН В 1 ляют известными дифенилпнЬ - аз-три 4 Смесь 1 г бромгидрата гуаназина, 1 млацетилацстона н 1,4 г бензила в 2 мл трифторуксусной кислоты натревают 3 час с обратным холодильником на масляной бане при145 С. После охлаждения реакционную смесьвыливают в =100 мл эфчвра, растирают с эфиром и отфильтровывают 2,5 г (79%) трифторацетата, который превращают в перхлорат добавлением 57%-ного. раствора хлорной кислоты. Температура плавления перхлората 288 С(нитрометан).Найдено, %: С 17,5.С 21 Н 17 С 1 Ив 04,Вычислено, %: С 1 7,8.П р и м е р 2. 2,3,8,10-тетраметилпиримидо(1",2": 1,5) -з-триазоло - (3,4: 1,5-з-триазоло 4,3-Ь-аз-триазиний перхлорат.Смесь хлоргидрата 3,6,7-триаминоН-зтриазоло,1-с 1-з-триазола, 1 мл ацетилацето-,на,и 0,6 мл диацетила в 5 мл трифторуксуснойкислоты нагревают 2 час на масляной бане собратным холодильником при 130 С, послечего обрабатывают по примеру 1. Выход 1,4 г(70%); т, лл. 251 С (с разл.),Найдено, %: С 19,6. изобрстен редм тавитель Е, Гордеев Тсхред Т. Курилко Редакто орбунова Корректор В. Гутм Заказ 899/1293 ЦНИзд.ббб Тираж 529 И Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж.З 5, Раушская наб д. 4/5одписное Тип. Харьк, фил. пред. Патент Целевые продукты выде риемами.П р и м е р 1. 7,9-Димет имидо-(1,2: 1,5) -з-триазол знний перхлорат. С 1 Н 1 зС 1 Ма 04,Вьвчгислено, %: С 1 9,6.П ри м е р 3. 8,10-диметил,3-дифенилпирпмидо-(1",2": 1,5) - з - триазоло-(3,4: 1,5) -з 5 триазоло,3-Ь 1-аз-триазиний перхлорат.Это соединение получают аналогично примеру 2 из 3,6,7-триаминоН-з-приазоло,1-с 1- з-триазола, ацетилацетона и бснзила прн нагревании в тсчение 2,5 час при 120 С,О ,Выход 63%, т. пл, 191 С (с разл,) (этанол - нитрометан).Найдено: %: С 1 7,4; К 22,3.СН 16 С 111 а 04Вычислено, %: С 1 7,2; К 22,8.5 1. Способ получения конденсированных пиримидо-аз-триазиниевых соединений с мости 20 ковыми атомами азота, отличающийся тем,что протонированный триаминоазагетероцикл,в котором две аминогруппы находятся в поло.жениях 1 и 2, причем одна из них связана сциклическим атомом азота, а третья находит 25 ся в а-положеини к азаатому, подвергаютвзаимодействию со смесью а- и Р-дикетонов споследующим выделением целевых продуктовизвестными приемами,2. Способ по п. 1, отличающийся тем, чтоЗО процесс проводят при нагревании в трифторуксусной иислоте.
СмотретьЗаявка
1924689, 23.05.1973
КИЕВСКИЙ ОРДЕНА ЛЕНИНА ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ ИМ. Т. Г. ШЕВЧЕНКО
ЧУЙГУК ВИТАЛИЙ АФАНАСЬЕВИЧ, ФЕДОТОВ КОНСТАНТИН ВЛАДИМИРОВИЧ
МПК / Метки
МПК: C07D 51/36
Метки: азота, атомами, конденсированных, мостиковыми, пиримидо-триазиниевых, соединений, споссоб
Опубликовано: 05.04.1975
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-466232-spossob-polucheniya-kondensirovannykh-pirimido-triazinievykh-soedinenijj-s-mostikovymi-atomami-azota.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Споссоб получения конденсированных пиримидо-триазиниевых соединений с мостиковыми атомами азота</a>
Способ получения конденсированных пиридиниевых соединений с мостиковым атомом азота
Номер патента: 486015
Опубликовано: 30.09.1975
МПК: C07D 31/22
Метки: азота, атомом, конденсированных, мостиковым, пиридиниевых, соединений
...ющим выделен ными приемами 2. Способ по что процесс ведп. 1, отличающийся те ут при температуре 80 - 200 Составитель В. КовтунГерасимова Техред М. Семенов Корректор О. Тюри едактор ПодписноССР 874 ного комитета изобретений а, Ж, Рауш Тираж 529Совета Министоткрытийкая наб., д. 4/5 аказ 674/4 Изд.ЦНИИПИ Государствен по дела 113035, МоскТипография, пр. Сапунова, 2 1 г перхлората 2-цианметилпиридина и0,8 мл ацетилацетона кипятят с обратным холодильником 1 час. После охлаждения выпавшие кристаллы растирают с метанолом, отфильтровывают, промывают метанолом и эфиром. ПоЛучено 0,6 г желтоватых кристаллов(выход 46%). После перекристаллизации изметанола - бесцветные кристаллы с т, пл,219 в 2 С.Найдено, %: С 1 12,41, 12,30; И 9,66, 9,80. 10С...
Способ получения конденсированных пиримидиниевых соединений
Номер патента: 368257
Опубликовано: 01.01.1973
Автор: Киевский
МПК: C07D 239/70
Метки: конденсированных, пиримидиниевых, соединений
...и полученную10 смесь нагревают па водяной бане 5 .иин. Прпэтом наинается экзотермическтгя реаксия,через 10 лин выпадают бесцветные кристаллы продукта реакции (2,67 г, 66,5%). Т. пл.231 - 233 С (из воды).15 Найдено, %: С 1 13,84, 14,00,СоНгС 1 К,ОВычислено, %: С 1 13,70,П р и мер 2. К раствору 1 г хлорнокислого2-аминопиридина в минимальном количестве20 спирта добавляют 1,75 г 3-бромбутен-аля инагревают 20 лин на водяной бане, Послестояния реакционной смеси на холоду в течение нескольких часов получают 0,8 г (64%)2-метилпиридо,2-а-пиримидинпй перхлора25 та, т. пл. 236 С (из метанола). Продукт идентичен с гперхлоратом, полученным из 2-аминопиридина и метил+хлорвинилкетона (по методу Несмеянова и его сотрудников).П р и м е р 3. К раствору 2...
Способ определения азота, углерода, водорода и серы в органических соединениях
Номер патента: 1698752
Опубликовано: 15.12.1991
Автор: Ляпкин
МПК: G01N 30/06, G01N 31/12
Метки: азота, водорода, органических, серы, соединениях, углерода
...С 02, Н 20, М 2 и 302 и определяли содеркание в исследуемом образце углерода, водорода, азота и серы. Температура термостатэ колонок 70 С, скорость газа-носителя 30 мл/мин. Газохроматографический анализ газов показал, что весовое процентное содержание С,Н,М и 5 в образце составляет соответственно 15,3; 5,8; 37,1; 41,8. Теоретическое процентное содеркэние вышеуказанных элементов составляло соответственно 15,8;5,3; Зб,8; 42,1,П р и м е р 2. 10 г пентаоксида ванадия помещали в фарфоровую чашку и растворяли в воде (25 мл) в присутствии щавелевой кислоты (бг) при нагревании. В полученный раствор оксэлата ванадия вносили 50 г алюмогеля фракция 0,5 - 1,0 мм). Раствор упаривали досуха, а полученный сыпучий материал прокаливэли 2 ч при 520 С....
Неподвижная фаза для газовой хроматографии
Номер патента: 1278701
Опубликовано: 23.12.1986
Авторы: Карабанов, Кирш, Фомичева
МПК: G01N 30/48
Метки: газовой, неподвижная, фаза, хроматографии
...получают сорбент, пригодный для газохроматографического анализаП р и м е р 1, ОрганоаэросилАМсмешивают с раствором скваланаили ПЭГв ацетоне в указапномсоотношении и после УЗ-диспергирования смесь в количестве 2 ОЕ наносят на хроматон 1 Ч-АЫ-ДМС-Я (120150 меш), Удаление растворителя(ацетона) осуществляют на воздушнойбане при 70-80"С, Затем сорбент вакуумируюг в течение 6 ч, 1(ондиционирование сорбента проводят в хроматографической колонке н токе сухогоазота чри 100 С в случае ПЭГ и 150 С в сггучае сквалана в течение2 ч,Для проведения анализа колонкудлиной 1 м и диаметром 3 мм помещают в термостат хроматографа с пламенно-иониэационным детектором, устанавливают температуру 60 фС и скорость газа-носителя (азота) 20...
Способ получения соединений азота
Номер патента: 535210
Опубликовано: 15.11.1976
Авторы: Брикенштейн, Ефимов, Синельникова, Шилов
МПК: C01B 21/16
Метки: азота, соединений
...использования,Относительный выход гидразина и аммиака,избирательность реакции регулируют изменением температуры, при которой проводят реакцию. При 20"С основным продуктом явля ется гидразин (99%), в то время как при 80 Си выше преимущественно образуется аммиак.П р и м ер 1. Метанольный раствор солей,моль/л: Т)С 4 0,7; МдС 1 0,35 и МоС 1 0,7 10 , восстанавливают на ртутном катоде в диа фрагменном электролизере при плотности тока 0,12 А/см. Реакцию заканчивают, когда достигается полное восстановление до трехвалентного титана. 5 мл раствора смешивают в автоклаве с 20 мл раствора метилата натрия 30 с концентрацией 4,8 моль/л под давлением535210 Формула изобретения Составитель Р. Герасимов Техред А. Камышникова Корректор Н. Аук Редактор...
Предыдущий патент: Способ получения замещенных дигидроимидазолов или тетрагидропиримидинов
Следующий патент: Способ получения производных 2-метил-4 диалкиламиноалкиламинохиназолина
Случайный патент: Способ получения солей эфиров