Патенты опубликованные 01.01.1973

Номер патента: 371205

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Авторы, Григор

МПК: C07C 211/22

Метки: 4-втор, 4-ди-тре, 5ha-1, i7cl3ttn, stnhiitf"ls, tfir-f, библиот, несимметричных, трет-аминовsccuo

...г 13-дпметиламинопропионитрила. "1 ерез10 2 дня фильтрованием получено 31,2 г (100 Ь)бромистого диметил р-цианэтпл-бромбутен 2-ил-аммония с т. пл. 117 С.Найдено, %: К 8,80; Вг 25,84.Сс Н 1;Кг В гг.Вычислено, %: Х 8,97; Вг 25,62.К раствор. 15,6 г (0,05 моль) этой соли в50 мл метанола (или воды) добавляют 15 гдиэтпламипа, Через четыре дня реакционнукусмесь подщелаиивают. Экстрагированием эфиром полуиео 8,1 г (95,5%) 1-диметиламинодиэтиламинобутенас т, кип. 114 С (56 ммрт. ет.); с 1 0,8056; п 1,4400. МКп 55,61,выиислено 55,71.Найдено, %: С 70,16; Н 12,91; М 16,29.С 1 сНгг%Вычислено, %: С 70,5; Н 12,9; Х 16,4.Пикрат т. пл. 159 С.П р и м е р 2. 1-Диэтиламино-дпметплампзо но-метилбутен,371205 Предмет изобретения 15 Составитель Л,...

Номер патента: 371206

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07C 211/58

Метки: егидис, нзобрстсн1яф, рахманова

...этого проводят взаимодействие альфапафтиламина с альдегидом, например альдолсм, а коцдспсацию компонентов - в плавс с последующей ступенчатой загрузкой катализатора - соляной кислоты, и дополнительным расплавлсцием реакционной массы в промежутках. 30 Предлагаемый способ позволяет получить альдольальфанафтиламцн, отвечающий требованиям для применения его в качестве антиоксиданта.П р и м е р 1. Конденсация альдоля с альфапафтиламином.Смесь 14,318 г (0,1 г дтоль) альфанафтиламина, 8,8 г (0,1 г люль) ацетальдоля нагревают до температуры 100 - 105, размешивают прп этой температуре 20 - 25 тпсн, Затем добавляют по каплям 1,58 г (0,043 г лоло) соляной кислоты в три приема, выдерживая в промежутках по 5 мин. По окончании подачи соляной...

Номер патента: 371207

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Тул

МПК: C07C 233/25

Метки: всесоюзнаяеи111но-текиу, кай

...продукта фракциопированием в вакууме.Способ отличается простотой исполнения, доступностгио исходных продуктов, относительно высокпм выходом (до 80%) продуктов. П р и м е р 1. Получение Х-(и-С 1-феноксиэтилацетанилида из р-ацетоксиэтилацетанилида и и-С 1-фенола. В колбу, снабженную насадкой Дина-Старка. термометром и мешалкой помешают 22,13 г (0,1 г моль) р-ацетоксиэтилацетанилида и 14,15 г (0,11 г иолгь) п-С 1-фенола, нагре 5 вают до 220 С, выдерживают 2 час при 220 - - 230 С. Затем температуру поднпмаютдо 260"С.После охлаждения фракцпоппруют в ваку мс, получают Х-(и-С 1-фепоксн)-этплацетанилпд прп 205 - 207 С (2 мм рт. ст.). При стояшши продукт закристаллизовывастся. Выход 23,7 г(78,3%); т, пл. 4445 С (петролсйпый эфир- -...

Номер патента: 371208

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Мороз, Хлапонина

МПК: C07C 311/21

Метки: 4-р

...при этом продукта реакции последовательнохлорсульфоновой кислотой и аммиаком, и выделением целевого продукта известным приемом. Использование в качестве ацилирующего5 агента 2-метокси-хлорбензойной кислоты позволяет упростить технологический процесс зсчет исключения стадий, следующих зя амидированием,П р и м е р. 20,5 г О, г люль хлорангидрида10 2-мстокси-хлорбензойной. кислоты (т. пл,57 - 59 С) растворяют в 70 мл толуоля и приперемешивании и охлаждении колбы водойприливают 28 г (2,3 г моль) фенилэтиламина.По окончании прилпвания реакционную смесь15 нагревают 15 лшн. ня водяной бане, охлаждают и отфильтровывают осадок солянокислого -фенплэтиламиня. Из фильтрата отгоняюттолуол, остаток - темноокрашенное маслор-(2-метокси-хлорбензамидо)...

Номер патента: 371209

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Институт

МПК: C07C 253/20, C07C 255/46

Метки: 2-цианоциклогександионов-1

...ллоль) НХОН НС 1 в 120 льл метанола нейтрализуют эквивалентным количеством 10%-ного МаОН и оставляют при комнатной температуре на трое суток, Затем реакционную смесь последовательно концентрируют в вакууме до 1/4 исходного объема, разбавляют 100 лл воды, экстрагируют эфиром, подкисляют 15%-ной НС 1 до рН 1 - 2 и экстрагируют хлороформом. В результате обычной обработки хлороформенного экстракта и кристаллизации продукта пз тетрагидрофурана получают 3,12 г (83%) 5,5-диметил-оксиаминоме371209 Составитель Р. Марголина Корректор Е. Талалаева Редактор Л. Герасимова Текред Т. Ускова заказ 1949 Изд.1232 Тираж 523 ПодписноеЦИИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий прн Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5 Обл, пип....

Номер патента: 371210

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Альтшулер, Горловский, Зиновьев, Карлик, Клопина, Кучер

МПК: C07C 273/04

Метки: мочевины

...платиновая сетка, платицировацный асбест, платиновая чернь ц другие известцыс катализаторы ца основе металлов платиновой группы.Возможность проведения реакции при низком давлении и использовании для синтеза известных, простых и доступных катализаторов позволяет значительно упростить и удешевить процесс,П р и м е р 1, Смесь 100 нлт,)час окиси углерода и 400 нлтэ/час аммиака пропускают при 200 С и атмосферном давлении над платиновой сеткой. Газовую смесь после контакта охлаждают до комнатной температуры и получают б 7 кг/час кристаллической мочевины. П р ц м ср 2. Смесь 100 нлмк/час окиси углерода и 400 нлтэ/час аммиака, сжатую до 14 ата, пропускают при 250 С через слой платицировацного асбеста. Газовую смесь после 5 контакта...

Номер патента: 371211

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Ахметжанов, Волков, Нестеренко, Перель

МПК: C07C 303/32, C07C 309/01, C07F 3/00 ...

Метки: бариевых, солей, средних, стронциевых, сульфокарбоновб

...до постоянноговеса при 105 С. Получают 3,3550 г (99,9%)средней бариевой соли а-сульфопальмитиновой кислоты,Найдено, %: Ва 28,8.С 1 еНзоВ а 055.Вычислено, %: Ва 29,1,371211 20 Предмет изобретения Составитель Т. ТитоваТехред А. Камышникова Корректор Г. Запорожец Редактор Л. Герасимова Заказ 1324/6 Изд,1216 Тираж 523 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Ргушская наб., д. 4/Б Типография, пр. Сапунова, 2 В фильтрате найдено 14,25 ммоль соляной кислоты.П р и м е р 2. К 2,4392 г хлорида стронция, растворенного в 50 мл воды, при интенсивном перемешивании и температуре 90 С добавляют 3,8771 г (10,2 ммоль) а-сульфокарбоновых кислот, полученных на основе синтетических жирных кислот фракции...

Номер патента: 371212

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Авторы, Бикмулин, Гусарь, Дахно, Ланчук, Мезенцев, Мельниченко, Ромашов, Филимонова, Финкельштейн

МПК: C07C 303/06, C07C 309/30

Метки: всесоюзная

...на второй стадии с парами толуола вводят в реакцию при 160 - :180 С продукты сульфирования, полученные на первой стадии. Толуол берут с 3,0 - 3,3-кратным избытком для удаления реакционной воды. Толуол после отделения воды возвращают в цикл.Выход целевого продукта 91,5% по серной кислоте, содержанис орто- и мета- изомеров М. М, филимонова, Н. И, Гусарь, ов, ф. Х. Бикмулин, А. В. Мезенце . П, финкельштейн 4 - 7% (вместе), сульфонов не более 0,1%.П р н м е р. В стеклянный реактор объемом70 лл, предварительно заполненный п-ТСК,непрерывно подают 35 г ( - 0,36 моль) 92,5%ь ной серной кислоты и 40 г (-0,55 моль) толуола в парах при температуре в реакторе 115 -120 С. Отходящие пары толуола и воды поступают на конденсацию и отделение...

Номер патента: 371213

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Авторы, Джемилев, Лиакумович, Муринов, Никитин, Юрьев

МПК: C07C 315/02, C07C 317/46

Метки: 5-бис-(фекилсалицилат

...алкенил-, аралкил-, кето- или а-алкоксигидроперекисью в присутствии катализатора, в качестве которого используют комплекс, содержащий одновременно не менее трех металлов переменнойвалентности и органический лнганд, например5 железо - молибден - фосфор - трибутилфосфат, фосфор - молибден - -кремний - трибутилфосфат и т. д,Процесс проводят предпочтительно при температуре 70 С н получают при этом продукт,10 не требующий дополнительной очистки, Выход5,5-бнс- (фенилсалицилат) -сульфона составляет 90 - 95%.П р и м е р 1. К раствору 22,9 г (0,05 лоло)5,5-бис- (фенилсалицилат) -сульфида и 0,05 г15 комплекса Р -Л 1.-Р-трибутилфосфат в 500 ллбензола в течение 5 мин приливают 12 г 90%ной гидроперекиси трет-амила. Смесь разогревают до кипения...

Номер патента: 371214

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Балакина, Зотова, Медведев, Михайлов, Самарина, Способ

МПК: C07C 319/20, C07C 323/52

Метки: 371214

...кислоты, заключающинся в том, что производное 3,3-тиодипропиоповой кислоты - ее диметиловый эфир - гидролизуют в кислой среде при кипячении с одновременной обработкой реакционной смеси острым паром.В качестве катализаторов кислотного гидролиза применяют концентрированную серную, фосфорную или паратолуолсульфокислоту.Целевой продукт выделяют известным приемом с выходом 85%.П р и м е р. В четырехгорловую колбу с мешалкой, термометром, капельной воронкой и прямым холодильником помещают 206 г (1 моль) диметил,3-тиодипропионата, 200 мл воды иО г серной кислоты (уд. вес 1,83). При нсрсмсшиванни содержимое колбы нагревают до температуры кипения и отгоняют образующийся метанол с водяным паром, добавляя из капельной воронки воду в количествс,...

Номер патента: 371215

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Гасанзаде, Мустафасв, Эфендиева

МПК: C07C 329/16

Метки: всесоюзная

...в спиртовой или водно-спирто.вой среде в присутствии небольшого количе ства уксусной кислоты преимущественно при 5 65 - 70 С, с последующим выделением целевого продукта известным способом.Пр имер. К раствору 0,45 лтоль этилксантогената калия в 70 мл спирта при 65 - 70 С, добавляют сначала 1 - 2 лл уксусной кислоты, тп лучше разбавленной небольшим количествомспирта, затем 0;4 лтоль пропилового эфира р-хлорпропионовой кислоты. Смесь перемешивают 4 - 5 час при 70 - 75 С. 2-(Пропиоксикарбонил) -этиловый эфир этилксантогеновой кис лоты осаждают водой из спирта, промываютводой и фракционируют на эффективной колонке. Выход продукта 58%.Другие представители 2-(алкоксикарбонил)- этиловых эфиров алкилксантогеновых кислот 20 получаются...

Номер патента: 371216

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07C 391/00

Метки: высших, диалкилселенидов

...алкилом, щелочью ц формальдегидсульфоксилатом ца грия.Таким способом невозможно получать выс гшис диалкилселениды.Предложено использовать селен, алкилгалогенид и металлический магний,Согласно данному изобретению высшие диалкилселениды с числом углеродных атомов более б с нормальными или разветвленными углеводородными остатками получают, обрабатывая селен алкилгалогенидом и металлическим магнием при температуре 130 - 190 С, предпочтительно при 150 С,П р им ер 1. Реакцию проводят в 250 мг круглодонпой четырехгорлой колбе, снабженной мешалкой, термометром, капельной воронкой с противодавлением и с трубкой для ввода азота. Колбу также снабжают обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, соединенной со склянкой Тищенко,В капельцую...

Номер патента: 371217

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Вител, Франгул, Чкова

МПК: C07J 7/00

Метки: 16-диацетата, 16а, она-20, прегнен-5-триол-зр

...целевого продукта становится количественным. Кроме того, анилин является легкодоступным и дешевым реагентом.Способ получения 3,16-диацетата прегнен- -триол-Зр, 16 а, 17 а-оназаключается в том, что 3,17-диацетатр-бром-прегнен-диол-Зр, 17 а-онакипятят с эквимолекулярным количеством анилина в полярных растворителях, например спирте, и целевой продукт выделяют известными приемами. П р и м е р. Раствор 1 г 3,17-диацетатбр-бромпрегнен-диол-Зр, 17 а-онаи 0,188 ганилцна в 20 лл спирта кипятят при перемешиьании с обратным холодильником 5 час.5 Затем из реакционной массы отгоняют в вакууме спирт, остаток размешивают с водой,осадок отфильтровывают, промывают водой,сушат и получают 0,83 г (95%) 3,16-диацетатапрегнен-триол-Зр, 16 а, 17 а-она, т....

Номер патента: 371218

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Вител, Коробкова, Кривун

МПК: C07D 311/76

Метки: 3-карбалкокси2-бензопирилия, солей

...кислоты сме шивают с 10 мл уксусного ангидрида и к смебе в ют э честве исходры арилпиров том, что эфир арилты формулы 11 СН- С- СООТГ11О Изобретение относится к сновых соединений - солейбензопирилия формулы 1 Эти соединения являю синтезе веществ, облада логическими свойствами Известен способ лолу 2-бензопирилия взаимод уксусной кислоты с ан кислоты в присутствии ства хлорной кислоты. В предлагаемом спо ных соединений исполь виноградных кислот. Способ заключается пировиноградной кислоде К Кз и Кз имеют вышеуказанное значе ние, подвергают взаимодействию с ангидри дом карбоновой кислоты формулы 111 т вышеуказанное значение, в привимолярного количества хлорной ыделяют целевой продукт обычны371218 Предмет изобретения СОО К 20...

Номер патента: 371219

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Куценко, Скрипко

МПК: C07D 319/06, C07D 493/10

Метки: всооиая

...которую обрабатывают кипящим бензолом для очистки от непрореагировавших исходных веществ, Из бензольного раствора после охлаждения 10 выпадает маслянистый слой, который отделяют и прогревают под вакуумом для удаления остатка растворителя. Выделяют 130 - 134 г очищенного вещества (75 - 80 от теоретического, считая на пентаэритрит), Не вошед ший в реакцию 3,9-дивинилспиробиметадиоксан остается в бензольном маточнике.3,9-бис - (оксиэтоксиэтил) - спиробиметадиоксан представляет собой светло-желтую вязкую маслянистую жидкость, хорошо раство риыую в воде, спирте, ацетоне и нерастворимую в ароматических и хлорированных углеводородах.Вещество имеет следующие константы.Содержание ОН-групп 10,3 - 10,2 оо Бром ное число О.371219 Предмет...

Номер патента: 371220

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Авторы

МПК: C07D 319/08

Метки: 3-диоксанов, ряда, спиранового

...-1-циклогексанола и 4,5 г (0,15 моль) пароформа в 60 мл абсолютного бензола нагревают в присутствии 4,1 г п-толуолсульфокислоты. Ход реакции контролируют по выделению воды в ловушке Дина-Старка, По окончании реакции бензольный раствор промывают раствором соды, затем водой, сушат угле- кислым калием, бензол отгоняют остаток фракционируют в вакууме. Выход 2,9 г (78%); т, кип, 158 - 159 С (2 мм рт. ст.); и и 1,4970; т 1 4 1,0834; МК о 68,96; выч. 69,12,Найдено, %: 1 ч 5,46; 5,37.С 141125 О 31Вычислено, %; 1 ч 5,49.П р и м е р 2. Получение 2-фенил-(пропо ксиметил) -1,3-диоксаспиро,51-ундекана,4,3 г (0,02 моль) 1-(3-пропокси-оксипропил) -1-циклогексанола и 4,2 г (0,04 моль) бензальдегида в 60 мл абсолютного бензола нагревают в присутствии...

Номер патента: 371221

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Петюнин

МПК: C07D 201/08, C07D 205/08

Метки: 3-лактамов

...что Х-метиламид диарилгликолевой кислоты, например Х-метиламид бензиловой кислоты, обрабатывают концентрированной серной кислотой в растворе ледяной уксусной кислоты. Данный способ основан на внутримолекулярной циклизации И-алкиламидов диарилгликолевых кислот, которая относится к малоизученной области органической химии - к реакциям электрофильного замещения у насыщенного атома углерода.П р и м е р. 3,3-д и ф е н и л- аз е т и д иноп (пактам а, адифенпл+аминоиропионовой кислоты.К раствору 4 г М-метиламида бензиловойкислоты в 15 дтл ледяной уксусной кислоты5 прибавляют конц. Нг 504 до тех пор, пока порции кислоты не будут вызывать появлениеокраски. Красная окраска быстро переходит вжелто-зеленую, а затем в светло-бурую. Реакционную...

Номер патента: 371222

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07D 209/20

Метки: триптофана

...при этом эфиры а-питро+ (3-индолил) -акриловой кислоты гидрируют последовательно над палладием н скелстным никелевым катализатором и затем гидролизуют. Стадийность процесса, необходимость применения для гидрирования водорода под высоким давлением усложняют этот способ.Предлагаемый способ получения триптофана заключается в том, что эфиры и-нитро+ (3" индолил) -акриловой кислоты восстанавливают электрохимичсски в одну стадию при атмосферном давлении с нослсдуюшцм гидролизом продукта восстановлеш 1 я.Проведение реакции восстановлснпя элсктрохимичсски на катоде значительно упрощает процесс,П р и м е р. Раствор 0,25 г метилового эфира и-нитро-р- (3-индолил) -акриловой кислоты в 25 мл диоксана смешивают с 11 мл 3%-ного раствора хлорида калия...

Номер патента: 371223

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Авторы

МПК: C07D 209/62

Метки: 5или, 7-бензиндолов

...температуре прибавляют 1 мл концентрированной серной кислоты, при этом температура поднимается ца 3 - 4. Медленно повышают 1 о температуру до 67 - 72 С и выдерживают приней до появления сине-зеленого окрашивания 15- - 20 заик. После этого охлаждают реакционкую смесь до комнатной температуры и отфильтровывают вьшавший осадок, тщательно 1 б промывают водой и высушивают. Вес 2,02 г(37%), Из фильтрата получают еще 0,2 г 2- карбокси,7-бецзиндола; т. пл. 204 в 2 С(с возгонкои).Высушенную кислоту помещают в прибор 20 для вакуумной возгонки, декарбоксилируютпрц 220 в 2 С при атмосферном давлении, а затем возгоняют 6,7-бензиндол при 180 в 1 С (8 мм рт. ст,). После возгонки продукт растворяют в эфире ц промывают разбавленной 2,- соляной кислотой...

Номер патента: 371224

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Азербаев, Исмаилоза

МПК: C07D 211/14, C07D 211/18

Метки: гликолей, ди-р-циакэтиловых, диацетиленовых, пиперидинового, ряда, эфиров

...7,7 г(43 О/о) с т. пл. 147 - 148 С; Кг 0,45 (бензол -ацетон 1:1, Л 1,0 з 11 акт,),1 О В И 1:,-снектре в области 3410 см -появляется полоса поглощения димерного гидроксила и в области 3612 слоевотсутствует полосапоглощения мономерного гидроксила.1-1 айдено, /о. С 74,29; Н 9,19; М 7,54.15 С 22 НЗ 21202.Вычислено, %: С 74,15; Н 9,00; М 7,85.П р и м е р 2. Синтез ди+цианэтиловогоэфира р-изомера 1,4-ди-(1-аллил-метил- -оксипиперидил)-бутадиина,3.20 В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой,обратным холодильником с хлоркальциевойтрубкой и термометром, помещают 3,56 г(0,01 люль) р-изомера 1,4-ди- (1-аллил-метил-оксипиперидил)-бутадиина,3 в 40 лсл25 сухого тетрагидрофурана, 1,5 мл 40%-ного раствора КОН и 4 ля (0,008 люль) свежеперегнанного...

Номер патента: 371225

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Добровицкий, Друзин, Жаков, Изобрстсип, Любомилова, Маликов, Чист

МПК: C07D 213/74

Метки: 2-р-этилтиоэтил-к-диалкил(гетероцикл, амино-5-вин, пиридин

...с аминотиолами,В качестве аминотиолов применяют диэтиламиноэтантиол и пиперидиноэтантиол.Реакцию проводят в присутствии основных катализаторов, например первичных или вторичных аминов, при нагревании до 70 - 120 С, Продукт выделяют известным способом, Выход 50 - 70/о.Пример 1. П ен не 2-р-этилтоэтил-Х дэти "м ино 1- о-ни пил и нриднна.Смесь 6,55 г (0,05 11 оль) 2,5-дивинилпиридипа, 10 г (0,075 моль) диэтиламиноэтантиола и 5 ,73 г (0,01 л 1 оль) изобутиламина нагреваютпри 98 в -100 С в течение 4 час, после чего подверг 1 от днстнлляц 11 н при пониженном давлении. Получено 9,96 г (75,46%) 2-р-этилтиоэтил- К- диэтиламнно 1- 5- винилпнридипа с 10 т. кип. 136-138 С (0,6 лп рт. ст.).Строение продукта подтверждено даннымиИ...

Номер патента: 371226

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Ауце, Интель, Мовшович, Особо, Шобрстени, Штерн, Эрглис

МПК: C07D 213/30

Метки: 4-фенил-2, 6-бис-(г-карбоксифенил, пиридина

...из тг-метила цетофсцона и бецзальдегида по методике, описанной для получения трифенилпиридина из солей пцрцлия. Температура плавления полученного продукта 158 - 159 С (из этиловогоспирта).20 Б. Окислеш 1 е 4-фецил,6-дц-тг-толцлпиридцпа осугцествляется в четырехгорлой колбе емкостью 2,5 л, снабженной скоростной мс.шалкой, термометром и обратным холодильником. В колбу загружают 26,0 г 4-фецил.2,6- 25 дц-л-толилпиридина, 800 лгл пиридина, 5 гКОН и 200 лгл воды. Смесь нагревают при персмешивации до 85 - 90 С и к раствору в течении 4 час порциями добавляют 100 г пермацгацата калия, причем каждую последующую 30 порцию добавляют после рскислеция предысдактор Л. Герасимова Корректор Е. Миронова Заказ 194 б Изд. Мо 1221 Тираж 523 ПодписноеЦНИИПИ...

Номер патента: 371227

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Бадан, Худо

МПК: C07D 231/06

Метки: 3-винилпиразолинов

...фенилгидразиц подвергаот взаимодействию с вин ила цетил снов ым галогецлдом в прлсутствии катализатора, например хлористой меди и порошкообразной меди. Обычно процесс проводят при комнатной температуре в среде растворителя, например эфира. Целевой продукт выделяют известным способом. Выход 54 - 75%. 11 р и м е р 1. В трехтубусцую колбу помещалн 10 г (0,2 лгогь) гпдразишидрата, 0,1 г хлористой меди, 0,1 г порошкообразной меди и 30 гял эфира. К смеси при постоянном перемед шцваццц по каплям в течение 30 лтик добавляют 12,85 г (0,1 лголь) диметцлвиццлэтицилхлорметаца, разбавленного 10 лг эфира. Температура реакции поднимается до 40 С. Смесь перемешивают еще 8 час при комнатной тем- О пературе, после чего экстрагцруют эфиром нэфирную...

Номер патента: 371228

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Азимов, Вител

МПК: C07D 241/36

Метки: пирроло

...в присутствии сильного основания, например этилата натрия.Целевой продукт выделяют известным способом. 25П р и м е р 1. Получение 2-метил-формиляминопиразица,5 мл 100% -ной НСООН ц 5 мл уксусногоцгидрида нагревают 2 час при 50 С и к по 1 ученцой смеси прибавляют 2,18 г (2,02 моль) зо 2-метил-амицопирязпня. Реакциогвыдерживают 2 час при 50 С, упарихя в вакууме, остаток растирают сфпльтровыттяют, получают 2,7 г (9тил-формцламццопиразица. Бесцяы; т. пл. 164 С. Вещество персволе, кристаллизуется пз спирта,Найдено, %: С 52,95; Н 4,90; Х 30С 61-1 А зО.Вычислено, %: С 52,55; Н 5,14; 1 П р и м е р 2. Получение пирроло-(2,3-6)- -пцрязппа (4,7-диазаицдола).1,37 г (0,01 лтоль) 2-метил-формпламцнопирязцца нагревают с этилатом натрия...

Номер патента: 371229

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Бикулов, Рыжкова, Тютюнник

МПК: C07D 241/06

Метки: 6-феназина, 8-наф, гсультам-5

...фильтрат и промывнь 1 е воды смешивать и обрабатывать серной кислотой с последующей фильтрацией и промывкой осадка водой.5 Выход пРодУкта составлЯет 75,2 оо от теоРетического, считая нд нитрозонафтсультам,Предложенный способ значительно упрощает технологический процесс; особенно стадшо выделения конечного продукта, ибо из 10 схемы исключаются трудоемкие операциифильтрации мелового шлама и его утилизация, Способ позволяет получить продукт высокого качества и красители, синтезированные на базе этого продукта, по качеству превосхо дят красители, синтезированные на 1,8-нафтсультдм,6-фепдзине, получентзом по известному способу.П р и м е р . К 120 лл воды здг 1 укают 6,18 го-фенилендпамппа, нагревают до 85 - 90 С, 20 выдерживают прп этой...

Номер патента: 371230

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Вител, Голубушина

МПК: C07D 487/12

Метки: дипиримидо

...в соотнопении 1:2, что позволяет получить новые соединения конденсированной пиримидиновой системы и провести этот процесс в одну стадию.В результате реакции к Я-триазолу пристраиваются два одинаково замещенных, но неэквивалентных пиримидиновых цикла (один пиримидиниевый, другой - дигидропиримидицовый).Способ заключается в том, что соль 3,5-днам и но-Я- гри а зол а подвергают взаимодействию с р-дикетоном в соотношении не меньше, чем1;2 при нагревании в течение 0,1 - 1 час, предпочтительно при 110 - 140 С, с,последующимвыделением целевого продукта известным спо 5 со бом.При использовании несимметричных р-дикетонов образуются смеси изомерных дипиримидотриазолиевых солей, отличающихся положением заместителей в пиримидиновых циклах.10 П р...

Номер патента: 371231

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Вител, Головчинска

МПК: C07D 473/40

Метки: 8-трихлор-7-метилпурина

...тсобромина молекулярным хлором в органическом растворителе, Выход около 20% на взятый теобромин.Д,чя повышения выхода продукта предложен способ получения 2, 6, 8-трихлор-метилпурина, заключающийся в том, что 2,6,8-трихлор,7- диметилдигпдропуринийдихлорфосфят обрабатывают при нагревании пятихлористым фосфором. Выход до 99% на взятый в реакцию теобромип, который в свою очередь является исходным соединением д,чя получения дихлорфосфатя. Целевой поодукт выделяют известными приемами.П р и м е р. 2, б, 8-трихлор-метилпурин.Во взвесь 180 г теобромина в 1,г хлорокиси фосфора пропускают при 4090 С 71 - 73 г сухого хлора, зятем массу нагревают при 60 - 80 С за 30 - 40 мин и кипятят до образования раствора. К охлажденному раствору добявлгиот...

Номер патента: 371232

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07D 333/48

Метки: ариламиносульфоланов

...хлористоводороднои соли 3-метпламиносульфол;1 нд и 0,2 моль (18,6 г) днилинд, нагревают 1 а масляной бане при 170 С в течение 5 час.После охлаждения продукт реакции обрабатывают сначала небольшим количеством эфира, я зятем хлороформом до посто.нного 1 кс 1 ,0 г) хлОргидр 11 тя метплдминя.Хлорформенный экстракт упарпвают досуха.Ост;ток пс 1 ек 1 иста,члнзовыг;дОт пз 20%-ного 5 этанолд. Выход З-фенилдмнносул 1.фоляна составляет 55 - 60%; т. пл. 117 - 119 С.Г 1 р и и с р 2. Редкциогнгую массу, состоящую из 0,1,голь (17,1 г) хлористоводородной соли 3-ямпносульфолана и 0,4 лголь (37,2 г) 1 О я ни,чин 1, нягре 1 ают ня мдслянои бане при0 С 11 т дПосле охлаждения продукт реакции обрябдтыгяют сначала неоольшнм количеством эфира, а затем...

Номер патента: 371233

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Епггель, Лзпорете

МПК: C07D 333/24

Метки: дии, трифенилтиофенов

...люль) 2,3-дифенилбутаиа, 12,8 г (0,4 г-ат) серы и 10 мл 1,2, 4-трихлорбензола нагревают при 220 - -225 С втечение 25 час. Реакционную смесь перегоняют в вакууме,Выход сырого 3,4-дифеиилтиофена с т. кин.175 - 190 С/10 мм рт. ст. 14,2 г (61,0%). Послеперекристаллизации из уксусной кислоты иповторно из этанола т. пл. 112 - 113"С; выход 2 ь12 8 г (54 2%) П р и м е р 2. Смесь 21,1 г (0,1 моль) 1,2-дифенилбутаиа, 12,8 г (0,4 г-ат) серы и 10 мл.1, 2, 4-трихлорбеизола нагревают при 240 в зо 250 С в течение 15 час. Реакционную смел перегоняют в вакууме.Выход 2,3-дифенилтиофепа с т. кип. 205 - 210 С/30 лю,и, рт. ст. 10,5 г (44,3%). После перекристаллизации из смеси спирта с водой т. пл. 84 - 85 С; выход 8,3 г (35,0%).Аналогичным путем из...

Номер патента: 371234

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Вител, Дулькев

МПК: C07D 333/26

Метки: а-сульфоланилмочевин

...мочевиной и указанными сульфоланиламинами и замсщеннымн мочевинами. 1, Способ получения К-сульфоланнлмочеви 15нз сульфоланиламинов, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, сульфола нил а ми вы подвергают взаимодействию с моче -Изобретсние относится к усовершенствованному способу получения 11-сульфоланилмочевин, которые могут найти широкое применение и качестве веществ, интенснфицирующих процессы крашения тканей, полупродуктов орга рнЧССКОГО СинтЕЗа, МономЕРов, а также синтеза биологически активнь 1 х соединений.Известен способ получения Х-сульфоланил- -Х-алкил (арил) мочевин взаимодействием сульфоланилизоциац с аминами, причем сульфола 1 шлизоцианат получают фосгенирова ннем З-амино-сульфолана.Однако при этом способе...