Способ получения 5, 5-бис-(фекилсалицилат)-

ьа,. тана Ж ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕ Н ИЯ 371213 Союз Соеетсииа Сеаиалистичесюа ресотбоиоГ.: К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Зависимое от авт. свидетельства-Заявлено 0217, 1971 ( 1644514/23-4) М, Кл. С 07 с 14706 с присоединением заявки-Приоритет -Опубликовано 22,Н.1973, Бюллетень12Дата опубликования описания 18.И.1973 Комитет оо селам изооретеиий и открытий ори Сосете отимистроя СССРИнститут химии Башкирского филиала АН СССР Заявитель СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 5,5-БИС-(ФЕНИЛСАЛИЦИЛАТ)СУЛЬФОНАИзобретение относится к усовершенствованному способу получения 5,5-бис-(фенилсалицилат)-сульфона, наиболее эффективного стабилизатора для защиты изделий из эфиров целлюлозы от светостарения под действием ультрафиолетового излучения.Известен способ получения 5,5-бис-(фенилсалицилат) -сульфона, заключающийся в том, что 5,5-бис- (фенилсалицилат) -сульфид растворяют в органическом растворителе, например в смеси дихлорэтана и ацетона, с последующим окислением реакционной массы пергидролью при нагревании. При этом выход целевого продукта составляет 68 - 72% .Применение в качестве окислителя соответствующих гидроперекисей и проведение процесса окисления в присутствии катализаторакомплскса, содержащего одновременно не менее трех металлов переменной валентности и органический лиганд, повышает выход продукта,Предлагается способ получения 5,5-бис(фенилсалицилат)-сульфона окислением 5,5- бис-(фенилсалицилата)-сульфида в среде органического растворителя, например углеводорода, эфира или хлорированного углеводорода, при нагревании, заключающийся в том, что окисление проводят соответствующей гидроперекисью, например алкил-, алкенил-, аралкил-, кето- или а-алкоксигидроперекисью в присутствии катализатора, в качестве которого используют комплекс, содержащий одновременно не менее трех металлов переменнойвалентности и органический лнганд, например5 железо - молибден - фосфор - трибутилфосфат, фосфор - молибден - -кремний - трибутилфосфат и т. д,Процесс проводят предпочтительно при температуре 70 С н получают при этом продукт,10 не требующий дополнительной очистки, Выход5,5-бнс- (фенилсалицилат) -сульфона составляет 90 - 95%.П р и м е р 1. К раствору 22,9 г (0,05 лоло)5,5-бис- (фенилсалицилат) -сульфида и 0,05 г15 комплекса Р -Л 1.-Р-трибутилфосфат в 500 ллбензола в течение 5 мин приливают 12 г 90%ной гидроперекиси трет-амила. Смесь разогревают до кипения бензола, которая поддержигается в течение 1 час, после чего добав 2 Э ляют 500 лл петролейного эфира. Осадок, выпавший при охлаждении смеси до +20, отсасывают, выход 23,5 г (95%); т, пл. 222 - 223 С.П р и м е р 2. К раствору 9,2 г (0,02 моль)сульфида и 0,01 г комплекса Р-Мо-Я-трибу 25 тилфосуат в 150 лл бензола в течение 5 линприливают 8 г 75%-ной гидроперекиси кумила. Смесь нагревают при 70 С 3 час, охлаждают до 20 С и разбавляют петролейным эфиром, Получают 9,5 г (90%) сульфона, т. пл.30 220 - 222 С.Составитель Т. Титова Текред Т. Ускова Редактор Л. Герасимова Корректор Н. Прокуратова заказ 1949 Изд.1232 Тираж 523 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений н открытий при Совете Министров СССМосква, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Обл, тип, Костромского управления издательств, полиграфии и книжной торговли 1. Способ получения 5,5-бис-(фенилсалицилат) -сульфона окислением 5,5-бис-(фенилсалицилат) -сульфида в среде органического растворителя при нагревании, отличающийся тем, что с целью увеличения выхода продукта, окисление проводят органической гидроперекисью в присутствии катализатора, содержащего одновременно не менее трех металлов переменной валентности и органический лиганд, с последующим выделением продукта известным способом.2, Способ по п. 1, отличающийся тем, чтоиспользуют алкил-, алкенил-, аралкил-, кето или о-алкоксигидроперекиси.3. Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем,что в качестве катализатора используют комплекс, например железо-молибден - фосфор - трибутилфосфат, фосфор - молибден - крем ний - трибутилфосфат или железо - молибден - ванадий - диметилсульфоксид.