Номер патента: 371208

Авторы: Мороз, Хлапонина

ZIP архив

Текст

ОП.И СА Н И Е 3712 ОВИЗОБРЕТЕН ИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Сояа Советских Социалистических РеспубликфФ-+ фг оя Зависимое от авт. свидетельств Я -Заявлено 29,111.1971 ( 1637924/23-4)с присоединением заявки Ле -Приорнтет -Опу бликовано 22.11,1973, Боллетень Лд 12 М.1 л. С 07 с 10334 Комитет по делам иаобретеиий и открытии ори Совете й 1 ииистров СССРУДК 547,269,352,1 (088.8) Дата опубликования описаш 1 я 23 Л.1973 Авторыизобретешгя Л, Н. Хлапонина и 8. В, Мороз Заявитель спосоБ получения 4-6-(2-мктокси-ХЛОРБгнзАмидо)ЭТИЛ)-БЕНЗОЛСУЛЬфОНАМИДАИзобретение относится к области получения производных бензолсульфонамида, в частности 4-р-(2-метокси-хлорбензамидо)-этил 1 - бензолсульфопамида, который может быть использован в медицинской промышленности.Известен способ получения производных бензолсульфонамида, в частности 4-р-(а-метоксифенилацетамидо) - этил 1 - бензолсульфонамида, состоящий в том, что р-фенилэтиламин подвергают взаимодействию с ацилирующим агентом - ангидридом уксусной кислоты с дальнейшей обработкой полученного при этом продукта реакции последовательно хлорсульфоновой кислотой и далее - аммиаком. Образовавшийся при этом продукт реакции последовательно обрабатывают соляной кислотой, содой и а-метоксифениляцетилхлоридом с последующим выделением продукта известным приемом.При этом способе возникает сложность технологического процесса, обусловленная многостадийностыо и длительностью его проведен и 51.Предлагаемый способ получения производных бензолсульфонамида, в частности 4-р- (2-мстокси-хлорбензамидо) - этил - бензолсульфопамида, заключается в том, что р-феиилэтиламип подвергают обработке ацилирующим агентом -- 2-метокси-хлорбензоилхлоридом с дальнейшей обработкой полученного при этом продукта реакции последовательнохлорсульфоновой кислотой и аммиаком, и выделением целевого продукта известным приемом. Использование в качестве ацилирующего5 агента 2-метокси-хлорбензойной кислоты позволяет упростить технологический процесс зсчет исключения стадий, следующих зя амидированием,П р и м е р. 20,5 г О, г люль хлорангидрида10 2-мстокси-хлорбензойной. кислоты (т. пл,57 - 59 С) растворяют в 70 мл толуоля и приперемешивании и охлаждении колбы водойприливают 28 г (2,3 г моль) фенилэтиламина.По окончании прилпвания реакционную смесь15 нагревают 15 лшн. ня водяной бане, охлаждают и отфильтровывают осадок солянокислого -фенплэтиламиня. Из фильтрата отгоняюттолуол, остаток - темноокрашенное маслор-(2-метокси-хлорбензамидо) -этилоензол.20 Сульфоа м иди ро в ание. 70 дл хлорсульфоновой кислоты охлаждают до - 10 С инебольшими порциями тяк, чтобы температурареакционной смеси была не выше +10 С, прибавляют продукт ацилирования. По окончании25 прибавления всего ацилямина реакционнуюсмесь оставляют на 30 мин прп комнатнойтемпературе, затем разлагают льдом остатокхлорсулыроновой кислоты (реакционную смесьтонкои стр икои вьливают в стакан, содержа 30 щий 400 г толченого льда),371208 Предмет изобретения Составитель Т. Калинина Тскред Т, Ускова Г: дактор Л, Герасимова Корректор Л. Бадылама Заказ 1952 Изд. Мд 1230 Тираж 52 З ПодписноеЦ 11 ИИПИ Коаг;тета по делам изобретенй и открытий прп Совете Мп:зров СССРМосква, Ж-Зо, Ратшска нао., д. 4/БОО,"., т. Костромското упоа 3 лея издательств, по.иГрафи и ктиной торОвл Сульфохлорид, выпадающий обычно в виде резинообразного сгустка, растворяют в 200 мл диоксана, охлаждают до 0 С и прибавляют по каплям 25%-ный раствор аммиака до щелочной реакции. Через час высаждают образо вавшийся амид дистиллированной водой, отфильтровывают, растворяют в 100 мл 10%-ного едкого натра и подкисляют разбавленной соляной кислотой; т. пл. сырого продукта 208 в 2 С. 10Его несколько раз промывают горячим этанолом, после чего т. пл. сульфамида 213 - 215 С (лит. 214 - 216 С). Выход 60 о/о. Способ получения 4-1 р- (2-метокси-хлорбензамидо) -этил-бензолсульфонамида путем обработки р-фенилэтиламина ацилирующим агентом с последующим взаимодействием полученного при этом соединения с хлорсульфоновой кислотой, затем с аммиаком и выделе- кием продукта известным приемом, отлчаюсцийся тем, что, с целью упрощения технологического процесса, в качестве ацилирующего агента применяют 2-метокси-хлорбензоилхлорид.

Смотреть

Заявка

1637924

Л. Н. Хлапонина, В. В. Мороз

МПК / Метки

МПК: C07C 311/21

Метки: 4-р

Опубликовано: 01.01.1973

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-371208-sposob-polucheniya-4-r.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 4-р-</a>

Похожие патенты