Способ получения высших диалкилселенидов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 371216
Текст
ИСАНИ ЕИ ЗОБРЕТЕ Н ИЯ Союз Советских Социалистических РеслубликК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Зависимое от авт, свидетельства-явлено 19 111.1971 ( 163286 М.Кл. С 07 с 163/00 с присоединением заявкиКомитет ло дел Приорите эобретений и отнрытий ри Совете Мииист СССР. Кааба явитель ЕНИЯ ВЬ СОБ П(0,0154 моль) бромистого октила.5 Содержимое колбы при перемешивании, ватмосфере азота обогревают на сплаве Вуда.Как только начнется реакция бромистогооктила с магнием, о чем свидетельствует появление в колбе белых паров, в колбу из воО роцки по каплям, в течение 15 лгик приливаютбромистый октил. Температура реакционнойсмеси 150 С. Содержимое колбы выдерживают при этой температуре в течение 20 ми;ч,охлаждают, по каплям вносят в колбу 100 лглг5 воды, реакционную смесь осторожно подкцсляют 5%-ной соляной кислотой до рН 3 - 4 цэкстрагируют бензолом.Перегонкой бензольных вытяжек позгчают16,4 г диоктилселенида с т. кип. 156 в 1 С(1,5 млг рт. ст,); по 1,4751.Найдено, %: С 62,8; Н 10,5; 5 е 25,0.СгсН,ц 5 е.Вычислено, %: С 62,9; Н 11,2; Яе 25,9.5 Взаимодействием с бромом в четыреххлористом углероде диоктилселенид количественно превращен в диалкилселендибромид.Найдено, %: Н 7,6; С 41,6; 5 е 1 б,9; Вг 34,0.С 1 сНзВг 25 е,39 Вычислено, %: С 41,3; Н 7,4; Яе 16,9; Вг 34,4. Изобретение относится к способу получения не описанных в литературе диалкилселенидов - высших диалкилселенидов, которые могут найти широкое применение в качестве селективцых растворителей,Известен способ получения диалкилселецидов с числом углеродных атомов не более 4, заключающихся в том, что элементарный селец обрабатывают йодистым алкилом, щелочью ц формальдегидсульфоксилатом ца грия.Таким способом невозможно получать выс гшис диалкилселениды.Предложено использовать селен, алкилгалогенид и металлический магний,Согласно данному изобретению высшие диалкилселениды с числом углеродных атомов более б с нормальными или разветвленными углеводородными остатками получают, обрабатывая селен алкилгалогенидом и металлическим магнием при температуре 130 - 190 С, предпочтительно при 150 С,П р им ер 1. Реакцию проводят в 250 мг круглодонпой четырехгорлой колбе, снабженной мешалкой, термометром, капельной воронкой с противодавлением и с трубкой для ввода азота. Колбу также снабжают обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, соединенной со склянкой Тищенко,В капельцую воронку помещают 81,0 г Х ДИАЛКИДСЕДЕНИДО371216 Предмет изобретения Составитель Т. Титова Техред Т. Усковаи дактор Л. Герасимова Корректор Г. Запорожеп Закан Р 951 И ад о Тираж 523 ЙоднисносьИИИ 11 И Ковтггтста по делам наобрсненнй и огкрьгтнй,гврн Совегс Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 4,:5 Гбл. ннгнрагрнп Костромского управления издательств, но;гнграфни н книжной торговли Озонированием в четыреххлористом углероде диоктилселенид превращен в диоктилселеноксид с т. пл. 48 - 50 С, содержание селена 23,9; для С 1 вНа 405 е вычислено Яе 24,6. Наличие группы Бе=0 подтверждено ИК-спектром.Выход диоктилселенида по взятому в реакцию селену 58,1%,При использовании йодистого октила выход диоктилселенида 34,6%.П р и м е р 2. Аналогичной реакцией селеиа с хлористым нонилом и магнием получают динонилселенид с т, кип. 175 - 180 С (1,5 - 2 мм рт, ст,), и о 1,4751; д 4 1,0001. Выход 25,2%.Найдено, %: Бе 22,8.С 1 вНавЯе.Вычислено, %: Яе 23,7.П р и м е р 3. При использовании втор-нонилбромида получают ди-втор-нонилселенид с т. кип. 162 - 167 С (1,5 мм рт. ст.); и о 1,468;с 10,9722. Выход 26,5%,Вычислено, %: Яе 23,1.П р и м е р 4. При использовании бромистого гексила получают ди-гексилселенид с т, кип.156 - 158 С (1,5 - 2 мм рт. ст.); по 1,4727;д 1,0363. Выход 33,3%.Найдено, %: С 57,1; Н 10,0; 5 е 32,5.о СгаН 2 вЯе.Вычислено, %: С 57,8; Н 10,5; Ье 3115 1. Способ получения высших диалкилселенидов, отличающийся тем, что селен подвергают взаимодействию с алкилгалогенидом и металлическим магнием при температуре130 в 1 С.20 2, Способ по п, 1, отличающийся тем, чтопроцесс проводят при 150 С,
СмотретьЗаявка
1632864
МПК / Метки
МПК: C07C 391/00
Метки: высших, диалкилселенидов
Опубликовано: 01.01.1973
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-371216-sposob-polucheniya-vysshikh-dialkilselenidov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения высших диалкилселенидов</a>
435243
Номер патента: 435243
Опубликовано: 05.07.1974
Авторы: Минскер, Миронов, Северный, Син, Федотов
МПК: C07F 7/10
Метки: 435243
...комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5(0,6 моль) оксима, растворенного в 150 млабсолютного толуола, и при перемешиваниипропускают через реакционную смесь сухойазот. Температура смеси в конце реакции110 С. После отгонки растворителя и перегонки остатка в вакууме, создаваемом с помощьюмасляного насоса, получают 36 г (70%) трис(ацетоксимокси) винилсилана, т. кип. 110 -120 С/2 мм рт, ст.; пр 1,4700.Найдено, %. Я 9,93; 9,79.10Вычислено, /,; Я 10,34.Пример 2. В условиях примера 1 к 32 г(0,6 моль) ацетоксима, растворенного в150 мл абсолютного толуола, Температурав конце реакции 110 С. В течение всего опытачерез реакционную смесь пропускают ток сухого азота. После отгонки...
Способ получения о-арилдиорганодитиолфосфатов
Номер патента: 406838
Опубликовано: 01.01.1973
Автор: Авторы
МПК: C07F 9/18
Метки: о-арилдиорганодитиолфосфатов
...50 - 40 С прибавляют эквимолярное количество хлора или хлористого сульфурила. Температуру смеси доводят до комнатной и получают раствор А. К смеси 0,03 г моль бутилтиодихлорфос. фита и 0,03 г моль ледяной уксусной кисло. ты в 20 мл хлороформа прн температуре ми. нус 40 - 35 С прибавляют раствор А. 1 смпературу смеси доводят до комнатной, раство. ритель и летучие удаляют в вакууме и остаток растворяют в хлороформе. Полученный раствор н 0,03 г моль водного раствора щелочи одновременно прибавляют к раствору 0,03 г моль фенола в 10 мл хлороформа при 15 - 20 С, поддерживая рН среды 8 - 9. Смесь перемешивают 1 час при 20 С, а:атем 1 час при 40 - 50 С, Органический слой отделяют, промывают водой, сушат сульфатом натрия. Раствор итель удаляют...
Производные бензальдегида, содержащие дифторметокси-, дифторметилтиоили дифторметилсульфонильные группы, в качестве продуктов для синтеза препаратов, обладающих гипотензионым действием, и способ их получения
Номер патента: 595281
Опубликовано: 28.02.1978
Авторы: Дрига, Дубур, Кондратенко, Самбур, Соловьева, Фиалков, Юрченко, Ягупольский
МПК: A61K 31/11, A61P 9/12, C07C 45/00, C07C 47/575
Метки: бензальдегида, гипотензионым, группы, действием, дифторметилсульфонильные, дифторметилтиоили, дифторметокси, качестве, обладающих, препаратов, продуктов, производные, синтеза, содержащие
...растертого в порошок анилида соответствующей замешенной бензойной кислоты и 50 мл безводного бензола прибавляют 0,0284 г моль пяти- хлористого фосфора, нагревают на водяной бане до прекращения выделения хлористого водорода, отгоняют бензол и хлорокись фос,.ОСНР, ,.ОСНР, и-ОСНРз ,.ПСНР,в о-ЯОаСНРа 87 77 61 55 72 Найдено, %: 3 16,18, вычислено, %: Я 15,95.ф Найдено, %; Я 14,27, вычислено, %: 3 14,54; т. пл, 59 - 60 ОС. 15 где й -- ХСНРз,2 - кислород, сера или сульфогруппа,в качестве продуктов для синтеза препара 20 тов, обладающих гипотензивным действием.2. Способ получения соединений по п, 1,о т л и ч а ю щ и й с я тем, что анилид соответствующей замещенной бензойной кислоты обрабатывают пятихлористым фосфором с по 25 следующим...
Способ получения алкилиденпиранов или солей пирилия
Номер патента: 406832
Опубликовано: 01.01.1973
МПК: C07D 309/34, C07D 311/02, C07D 335/00
Метки: алкилиденпиранов, пирилия, солей
...смесь становится темно-зеленой. Сразу жеприбавляют раствор 1,1 г (0,01 моль) бензальдегида в 10 мл тетрагидрофурана. Тотчас темно-зеленый цвет исчезает и раствор приобретает желтую окраску, Смесь перемешивают втечение 1 час, обрабатывают водой, органический слой отделяют, промывают дважды водой, водный слой дважды экстрагируют эфиром. Из органического экстракта удаляют растворитель и полученный бензилиденпиран кристаллизуют из спирта и гептана. Выход 2,4 гТ (66%), т. пл, 140 С.Найдено, %; С 89,54; Н 5,76.С 24 Н 180.Вычислено, %: С 89,44; Н 5,59.Алкилиденпиран растворяют в минимальном30 количестве спирта и добавляют по каплям1 мл концентрированной хлорной кислоты, Выпадает желтый осадок пирилиевой соли. Выход количественный.Полученный...
Устройство для быстрого преобразования фурье
Номер патента: 750494
Опубликовано: 23.07.1980
Авторы: Арцатбанов, Гречишников, Телековец
МПК: G06F 17/10, G06F 17/14
Метки: быстрого, преобразования, фурье
...в избыточной двоичной системе счисления, выраженные цифрами Т, 0,1;Х - комплексный весовой коэффициент, выраженный цифрамиТ и 1.Проведение операнда А 1(К) на весовой коэффициент вычисляется по алгоритмуВеА.,(к) уффе К,Я Веа З. А;(у 4 3 аКк) м 1" ь,(к)ке 1-Ве ;(К 11 еч4)Так как каждый разряд комплексного весового коэффициента Я может принимать только значения 1 или 1 то произведения операнда АК) на весовой коэффициент И может быть получено путем формирования суммы или разностиь.Вел,к)Э Ь,(,к),ЙРЙ,К)-З А. (К),вещественной и мнимой частей операн.да А 1(К). Вещественная и мнимая части операнда А(К) подаются поразрядно,начиная со старшего разряда, по входам 1 и 2 в сумматоры 3 и 4. В сум- маторе 3 образуется сумма 51, а в сумматоре 4 -...
Предыдущий патент: Всесоюзная
Следующий патент: Способ получения 3, 16-диацетата прегнен-5-триол-зр, 16а, 17а она-20
Случайный патент: Устройство для подачи бревен к окорочному станку