371214
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
;тбл 46"Тдкеь ЧГОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН ИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Зависимое от авт. свидетельства- Заявлено 22,111. 1969 ( 1313434123-4) 3724 Союз Советских Социалистических РеспубликМ. Кл. С 07 с 149/20 с присоединением заявкиКомитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРЗаявитель СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 3,3-ТИОДИПРОПИОНОВОЙ КИСЛОТЫ Предмет изобретения Изобретение относится к способу получения сульфидов, содержащих в алкильных остатках функциональные группы, в частности к получению 3,3-тиодипропионовой кислоты.Известно получение 3,3-тиодипропионовой кислоты кислотным гидролизом тподипропионитрила. При этом целевой продукт необходимо подвергать дополнительной очистке,Использование диметилового эфира 3,3-тиодипропионовон кислоты в условиях кислотного гидролиза при одновременной отгонке метанола острым паром позволяет устранить указанный недостаток.Для повышения чистоты продукта предложен способ получения 3,3-тиодипропионовой кислоты, заключающинся в том, что производное 3,3-тиодипропиоповой кислоты - ее диметиловый эфир - гидролизуют в кислой среде при кипячении с одновременной обработкой реакционной смеси острым паром.В качестве катализаторов кислотного гидролиза применяют концентрированную серную, фосфорную или паратолуолсульфокислоту.Целевой продукт выделяют известным приемом с выходом 85%.П р и м е р. В четырехгорловую колбу с мешалкой, термометром, капельной воронкой и прямым холодильником помещают 206 г (1 моль) диметил,3-тиодипропионата, 200 мл воды иО г серной кислоты (уд. вес 1,83). При нсрсмсшиванни содержимое колбы нагревают до температуры кипения и отгоняют образующийся метанол с водяным паром, добавляя из капельной воронки воду в количествс, необхо- ,-1 димом для поддержания первоначальногообъема, Конец реакции определяют по исчезновению метанола в отгоняемой воде. Выпавший после охлаждения реакционной массы продукт отфильтровывают (фильтрат без до 1 о полнительной обработки и добавления сернойкислоты используют в последующих синтсзах), промывают на фильтре 10 мл холодной (О - 5) воды и сушат. Выход 151 г (85% в расчете на диметил,3-тиодипропионат). При 15 последующих синтезах с использованием полученного фильтрата выход продукта достигает 96% . 3,3-тиодипропионовая кислота имеет т. пл. 130 - 132 и а 1 ожст быть использована для получения различных производшях без 20 дополнительной очистки. Способ получения 3,3-тиодипропионовой 25 кислоты кислотным гидролизом ее производного, отлика(ощиася тем, что, с целью повышения чистоты продукта, гидролизу подвергают диметиловый эфир 3,3-тиодипропионовой кислоты при кипячении с одновременной обра 3 о боткой реакционной смеси острым паром.
СмотретьЗаявка
1313434
И. Медведев, В. В. Михайлов, Н. Ф. Зотова, Т. В. Самарина, В. М. Балакина, СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ з, з тиодипропионовой кислоты
МПК / Метки
МПК: C07C 319/20, C07C 323/52
Метки: 371214
Опубликовано: 01.01.1973
Код ссылки
<a href="https://patents.su/1-371214-371214.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">371214</a>
Предыдущий патент: Способ получения 5, 5-бис-(фекилсалицилат)-
Следующий патент: Всесоюзная
Случайный патент: Устройство для направленного перемещения рыбы