Способ получения хлоралкилзамещенных ароматических соединений

Номер патента: 273186

Авторы: Андрухов, Бабин, Гейд, Скавинский

ZIP архив

Текст

273186 ОПИСАНИ ЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Сома Соеетохил Социалистичесхих РеспублихЗависимое от авт. свидетельства- Заявлено 28,Ч,1969 ( 132517923-4) л. 120, 2 исоедицением заявкиМГ 1 К С 07 с 15/14УД К 547.66,07(088.8) риоритет Комитет по деламизобретений и отхрытипри Сосете МинистрооСССР 5.Ч 1,1970. БюллетеньОпубликова та опубликования описания 10.1 Х.197 Авторыизобретени Н, А, Андрухов, Ю, П, Гейд, Е, П, Бабин и Я, П. Скавинский Заявител ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРАЛКИЛЗАМЕЩЕННЫХ АРОМАТИЧ ЕСКИХ СОЕДИ Н Е Н И Йисло а и 0,2 г 5 - 100 С а 20,5 г. лордцто 10 получе исчота 10 г 4,4-дцтол рцруют при 95с до получения (95,8%) у,у,у,у ла ц 02 г ннтв 100 С ц пода- привеса 11,34 г у,у-гексахлорПример 3,рокрахмала хлоче хлора 30 г/чаВыделено 20,2 г дитолила. Найдено С Вычисецо С 1 Путем гндролна 4,4-дифенил 215 С. 54,73%.54,62 / 54,67 7 иза продукта р дикарбоновая к еакцци пол че слота; т. пл Известен спосоо получения хлоралкилзамещенных ароматических соединений, напримеро,ю,о,в,а,со-гексахлордитолилоксид, заключающийся в том, что дитолилоксид обрабатывают хлором в присутствии катализаторацятихлористого фосфора при температуре1 0 - 200 С и облучении ультрафиолетовымсветом. Выход целевого продукта около 85% .Для увеличения выхода продукта предложено применять в качестве катализатора алифатические нитроэфиры предпочтительно в количестве 0,1 - 10% от веса исходного соединения.В изобретении в качестве катализатора используют нитрокрахмал, нитроглицерин, пироксилин, метил 1, этилнитрат, тетранитропентаэритрит, Продукт выделяют известным способом. Выход около 99%.П р и м е р 1. В реактор, снабженный обратным холодильником, термометром и трубкойдля подвода газа с фильтром Шотта, загружают 2,3 г 4,4-дитолилоксида и растворяют в50 лл четыреххлористого углерода, добавляют 0,05 г метилнитрата и хлорируют в течение5 час при 50 - 55 С до получения привеса 2,4 г,После удаления растворителя получают 4,5 г 2595,8% ) о,о,а,и,о,а-гексахлордитолилоксида.Найдсно С 52,47%,Вычислено С 1 52 56; 52 5%.Путем гидролиза продукта реакции получе на 4,4-дифецилоксиддйкарбоноваят. пл. 330 С.П р ц м е р 2. 10 г 4,4-дцтолилоксцдтетранцтроэрцтрцта хлорируют прц 9в течение 18 час до получения привесПолучено 20,4 г оно,е,ю,оп 1-гексахлилоксида, Выход 98,6%.Найдено: С 1 52,70%.Вычислено: С 52,56; 52,75%.Путем гидролиза продукта реакциина 4,4-дцфенилоксиддикарбоноваят, пл. 329 С. П р и м е р 4, В реактор, снабженный обратным холодильником, термометром и трубкой для подвода газа с фильтром Шотта, загружают 10 г толуола ц 0,1 г ццтроглицерина. После подогрева до 75 С начинают хлорирова ние с подачей хлора 20 г/час, Реакцию прово27386 Предмет изобретения Составитель М. МеркуловаРедактор Л. Г. Герасимова Техред Л, В, Куклина Корректор С. А, Кузовенкова Згказ 2493/2 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, К, Раушская набд, 4,5 Типография, пр. Сапунова, 2 дят при 75 - 80 С в течение 5 час до получения привеса 11,2 г. После отдувки хлористого водорода получают 20,3 г бензотрихлорида (96,2% ); т, ки и. 217 - 217,5 С,Найдено С 59,60%.Вычислено С 59,51; 59,55%,Г 1 р и м е р 5, В реактор загружают 43 г и-ксилола и 0,3 г тетранитропентаэритрита и при 90 - 100 С подвергают взаимодействию с хлором в течение 16 час до получения привеса 84,5 г. Выход гексахлорксилола 98,5%.Найдено С 68,12%,Вычислено С 67,90; 68,21%.Путем гидролиза продукта реакции получена терефталевая кислота; т.,пл. 423 С (в за,паянном капилляре),1. Способ получения хлоралкилзамещенных ароматических соединений, например св,со,го,со, гв,го-гексахлордитолилоксида, путем обработки алкилзамещенных ароматических соединений, например дитолилоксида, хлором при нагревании, в присутствии катализатора с последующим выделением целевого продукта известными приемами, оличаюиийся тем, что, с целью увеличения выхода продукта, в качестве катализатора применяют алифатические нитроэфиры, например нитрокрахмал.2, Способ по и. 1, отличающийся тем, что катализатор применяют в количестве 0,1 - 10% от веса исходных ароматических соединений.

Смотреть

Заявка

1325179

Н. А. Андрухов, Ю. П. Гейд, Е. П. Бабин, Я. П. Скавинский

МПК / Метки

МПК: C07C 15/14

Метки: ароматических, соединений, хлоралкилзамещенных

Опубликовано: 01.01.1970

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-273186-sposob-polucheniya-khloralkilzameshhennykh-aromaticheskikh-soedinenijj.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения хлоралкилзамещенных ароматических соединений</a>

Похожие патенты