273185
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 273185
Текст
Союз Советских Социалистических Республик(л. 12 о, 2/01 аявлено 31 1,1969 ( 1301452/23-4 оединением заявки Ле Комитет по делавв 1 ПК С 07 с 25 08 Приоритет Опубликовано 15,Ч 1.1970. Бюллетеньизобретении и открыти при Совете Министров СССРликования описания 10.1 Х.19 ага Авторыизобретения 51.Ст Ю 5 з 1 . ИАТЕИТНО Спрыс Г. Ерыкалов, В, Г. Чиртуло Заявител ановскии химико-технологическии институт НИт 1 ЕС 1:АЯ ОСОБ ВЫДЕЛЕ л-ДИХЛОРБ ЛА Изобретение относится к способу выделениял-дихлорбензола.Известен способ разделения смеси и- илг-дихлорбензолов путем вымораживания изметанольного раствора сначала при температуре минус 50 - минус 57 С, а затем при температуре е минус 63 - минус 70 С. Недоста тком этого способа является то, что выделенный м-дихлорбензол содержит в своем составе 11,2% и-изомера и 3,8% о-изомера дихлорбензола.Предложенный способ, заключающийся всульфировании смеси дихлорбензолов в средечетыреххлористого углерода при температуреоколо 0 С, отделении и-дихлорбензола с последующим гидролизом образующейся в процессе сульфирования сульфосмеси сначалапри 170 С, является новым,Ведение процесса предложенным способомдает возможность выделить л-дихлорбензол ссодержанием около 1% о-дихлорбензола.П р и м е р. К 147 г равновесной смеси дихлор бензолов, содержащей 0,8% хлор бензол а,7,5% о-, 57,8% л-, 33% и-дихлорбензола и0,9% 1,2,4-трихлорбензола, растворяют в115 лл четыреххлористого углерода, в течение 3 час добавляют 420 г олеума (11% Юа)при интенсивном размешивании и охлаждениидо 0 С. Смесь выдерживают при 0 С еще 2 час,а затем, поддерживая температуру реакцион ной смеси 10 С, разбавляют в 90 лл воды. Раствор несульфированного а-дихлорбензола в четыреххлористом углероде отделяют ог сульфссмеси и последнюю, для более полного выделения п-дихлорбензола, экстрагируют еще 50 лл четыреххлористого углерода, Экстракт, соединенный с основным раствором, промывают водой. После отделения от воды отгоняется 150 л,г четыреххлористого углерода, а оставшийся гг-дихлорбензол перегоняют, получая 40 - 41 г последнего (84% от взятого) с примесью 2 - 3% 1,2,4-трихлорбензола. Промывную воду и четыреххлористый углерод используют в следующем аналогичном опыте.Сульфосмесь нагревают до температуры 120 в 1 С и пропусканием воздуха в течение 2 - 5 лин удаляют остатки четыреххлористого углерода и г-дихлорбензола. Затем температуру повышают до 170 С и в течение 5 час при этой температуре протекает гидролиз 2,4-дихлорбензолсульфокислоты. После охлаждения смеси до 100 - 110 С отгонкой с паром выделяют 78,5 г л-дихлорбензола (93,5% от взятого в составе смеси), содержащего около 1% о-дихлорбензола.Сульфокислоты, оставшиеся в сульфосмесп после отгонки л-дихлорбензола, гидролизуют нагреванием при 200 С в течение 2 - 3 час. В процессе гидролиза происходит отгонка 8 - 9 г смеси галоидпроизводных, содержащей 5,2%273185 Составитель В. БезбородоваРедактор Л, Г. Герасимова Техред Л, В, Куклина Корректор С. А. Кузовенкова Заказ 2493/1 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб д. 4/5 Типография, пр, Сапунова, 2 хлорбензола, 37,9 э/о-, 43,6 э/, вг- и 13,34 и-дпхлорбензола,Отработанную серную кислоту ( 80 оггв) после укрепления можно использовать для повторного сульфирования. Предмет изобретенияСпособ выделения м-дихлорбензола из смеси дихлорбензолов, отличающийся тем, что, с целью повышения чистоты целевого продукта, смесь дихлорбензолов подвергают сульфированию в среде органического растворителя, например четыреххлористого углерода, при температуре около 0 С, отделяют и-дихлорбензол, и оставшуюся сульфосмесь подвергают гидролизу при температуре около 170 С с выделением целевого продукта известным спосо. бом,
СмотретьЗаявка
1301452
МПК / Метки
МПК: C07C 25/08
Метки: 273185
Опубликовано: 01.01.1970
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-273185-273185.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">273185</a>
Предыдущий патент: Способ получения о-хлорфенола
Следующий патент: Способ получения хлоралкилзамещенных ароматических соединений
Случайный патент: Поглощающий аппарат