Шннчесия библиотека

О П И С А Н И Е 27389ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Соеетских Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельства М хл. 12 о, 5/О12 о, 14 Заявлено 18,т.1968 ( 1250158 Г 23-4) рисоединением заявки Ъо овитет по дел С 07 с 43/ С 07 с 432 547.292,26,0 (088.8) Л 1 П риоритетпубликовано 15,71.19 обретении и открытри Совете МинистреСССР О. Бюллетень Ло 2 исанпя 10.1 Х.1970 Дата опубликования Авторыизобретен 5 Вза ы джиевПАТЕНТ 110- г и СЗХЕНИЧЕС 1.АЯ Б. К, ЗейналоИнститут нефте А. Б. Насиров, П. М, Керимов, Т, П,и С. А. Мамедовамических процессов АН Азербайджаис ая вите ИХ СЛОЖН ЛЕН ГЛИКО ОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ а-ХЛОРСОДЕРЖОСТЫХ АЛКИЛАРИЛОВЫХ ЭФИРОВ П Изобретение относится к области получения а-хлорсодержащих сложно-простых алкилариловых эфиров этиленгликоля, которые могут найти применение в качестве пластификаторов, а также как исходное сырье для получения новых органических соединений,Предложенный способ, также как и полученные соединения, является новым, не описанным в литературе, и заключается в том, что моно-, ди-, трихлоруксусную кислоту подвергают взаимодействию с р-оксифенетолом или р-оксиметаметилфенетолом в присутствии кислотного катализатора, например хлорной кислоты, при температуре 60 в 1 С с последующим выделением целевого продукта известными приемами.Прим ер.А. Синтез а монохлор ацето фен ил э т и л е н г л икол я, В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром, обратным холодильником и водоотделителем, помещают 11,34 г (0,12 моль) монохлоруксусной кислоты и 13,8 г (0,1 моль) р-оксифенетола. Затем к смеси прибавляют хлорную кислоту в количестве 1% к весу р-оксифенетола.Для удаления воды (образующейся в реакционной зоне) в колбу добавляют 30 - 40 мл бензола, Смесь перемешивают при 85 - 90 С в течение 2 час. По окончании реакции содержимое колбы охлаждают до комнатной температуры, обрабатывают 2%-ным водным раствором соды, промывают водой до нейтральной реакции, отгоняют бензол и подвергают вакуумной разгонке, Выделяют 19 г целевого 5 продукта, выкипающего,при 135 - 136 С при2 м,и рт, ст., который соответствует а-монохлорацетофениловому эфиру этиленгликоля.Выход а-монохлорацетофенилового эфира этиленгликоля 90%, считая на оксифенетол.10 Б. Синтез а-дихлорацетомета м етил фенилэтиленгликоля, В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром, обратным холодильником и водоотделителем, помещают 15,48 г (0,12 моль) дихлор уксусной кислоты и 15,2 г (0,1 люль) р-оксиметаметилфенетола, затем к смеси прибавляют хлорную кислоту в количестве 1% к весу 11-оксиметаметилфенетола.Для удаления воды (образующейся в реак ционной зоне) в колбу добавляют 30 - -40 лтлбензола. Смесь перемешивают при 85 - 90 С в течение 1,5 час. По окончании реакции содержимое колбы охлаждают до комнатной температуры., обрабатывают 2%-ным водным 25 раствором соды, промывают водой до нейтральной реакции, отгоняют бензол и,подвергают вакуумной разгонке.Выделяют 23,8 г целевого продукта, выкипающего прп 168 - 170 С прп 2,8 мм рт. ст., ЗО который соответствует а-дпхлорацетометаме273189 тилфениловому эфиру этиленгликоля. Выход90,5%, считая на оксиметаметилфенетол,В аналогичных условиях получены остальцыс гомологи хлорсодержащнх эфиров эти. ленгликоля, показатели которых приведены в таблице,Физико-химические показатели моно., ди-, трихлорсодержащих простых и сложных эфиров этиленгликоля Элементарный состав, % Т. кнп, СЭфир этиленгликоля найдено вычислено1,52356 1,52757 90 а.Монохлорацстофеннл 91 а, а-Дхлор ацетофснп 1- этилен 1,5285 67 а, а,а-Трнхлорацетофс. ннл 1,519781,52311,5243 а-Монохлорацегометаметилфенила-Дихлорацетометамстилфеннла,а,а-Трнхлорацстомс- таметилфенил 92 90,5 69,2 Предмет изобретения ствию с р-оксифенетолом или Р-оксиметаметилфенетолом в присутствии кислотного катализатора, например хлорной кислоты при температуре 60 - 1 бОС с последующим выделением целевого продукта известными приемами. Способ получения и-хлорсодеркащих сложно-простых алкилариловых эфиров этилснгликоля, отличающийся тем, что моно-, ди-, трихлоруксусную кислоту подвергают взаимодейСоставитель Р. Марголина Редактор Л. Г. Герасимова Тсхред Л. В. Куклина Корректор С. А. КузовенковаЗаказ 2493/5 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 138 в 1