193485

Санта Саввтскиз Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельстваКл. 12 о, 11 Заявлено 14.1 Х.1965 ( 1027820/23-4) с присоединением заявкиПриоритет МПК С 07 сУДК 547.426.2 (088.8) Комитет оо аслам иаооретений и открытий ори Совете Министров СССРОпубликовано 13.31.1967. Бюллетень7 Дата опубликования описания 4 Л.1967 СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНО- И ДИГЛИЦЕРИДОВ КИСЛОТ РАСТИТЕЛЪНОГО МАСЛАИзобретение относится к области получения полупродуктов для синтеза лакокрасочных веществ.Известен промышленный способ получения моно- и диглицеридов кислот растительного масла путем переэтерификации триглицеридов кислот растительного масла глицерином в при сутствии солей жирных кислот с перемешиванием при 230 - 260" С. Выход целевых кислот - до 50 д;,Предложенный способ отличается тем, что, с целью увеличения выхода целевых продуктов, процесс ведут при 200 - 210 С. Непрерывный процесс идет по следующей схеме,Молярное соотношение исходного подсолнечного масла и глицерина 1: 2 - 2,5, а количество катализатора (линолеата свинца) - 0,05 ОО от общего объема. Дозирование исходных компонентов - непрерывное с помощью насосов-дозаторов и эпрюветов в соответствии с заданным расходом, Температура исходных компонентов (масла и глицерина) 115 С. Температура в нижней, средней и верхней зонах колонного реактора 205 С, Объем реакционной массы расчленен на двенадцать секций с одновременным интенсивным перемешиванием ее в каждой секции. Реакционная масса перетекает из предыдущей секции в последующую по переливным трубкам под слой жидкости.Число оборотов мешалок 500 - 660 в минуту.Образовавшиеся в результате реакции парыи газы направляются по центральному изоли.рованному гидрозатвору снизу вверх. Выход готового продукта - непрерывный из нижней части колонны,Саморегулирование температуры реакциинепрерывное в соответствии с заданием по средством датчиков, вторичных приборов и исполнительных механизмов.Регистрация готового продукта-переэтерификата непрерывная при помощи прибора ПА К.15 На чертеже дана установка для осуществления способа.Запуск установки начинается прежде всегос нагрева высокоорганического теплоносителя - дитолилметана в электроподогревателе 1.20 Для этого 110 кг дитолилметана закачиваютнасосом 2 из оочки через гибкий шланг в электроподогреватель с таким расчетом, чтобы расположенные внутри подогревателя электро.нагревательные элементы 3 полностью погру зились в жидкость во избежание их перегорания, При этом все краны на линиях должны быть перекрыты, кроме кранов 4 и 5, которые перекрывают после закачки дитолилметана.Перед началом работы системы обогрева ЗО закрывают все дублирующие краны на испол 19348525 ЗО 40 45 50 55 60 65 нительных механизмах б, 7, 8, 9, 10, 11 и 12,а также краны 4 и 5; остается открытым лишькран 18.Следующей операцией в подготовке к запуску устройства является установка и настройка автоматики на заранее заданный режим,Для этого задатчиками температуры в приборах 14, 15, 1 б задают необходимую температуру реакции в нижней, средней и верхней частях роторной колонны 17, например, 205" С,вращая задаточныц винт в указанных приборах, Стрелку па верхней шкале прибора устанавливают против цифры 205"С. Таким ке образом задают температуру в приборах 18 и 19,т. е. на дозаторе-эпрювете 20 масла и на дозаторе-эпрювете 21 глицерина, например 120 С.Постоянная температура па дозаторах необходима для поддержания постоянного заданногорасхода подогретых исходных компонентов.В бачках-подогревателях масла и глицерина 22 и 28 также поддерживают определеннуютемпературу, например 115 С, путем задачиее на щите управления 24 и приборах 25 и 2 б.Температуру в подогревателе дитолилметаназадают на приборе 27.Насос-дозатор 28 закачивает подсолнечноемасло из бочки через гибкий шланг в эпрювет20, и через один из четырех кранов 60 г егоперекачивают в бачок-подогреватель 22.В промышленном масштабе масло можноподавать из хранилища люоой емкости в подогреватель насосом, сблокированным с электронным указателем уровня, напримерЗСУМ который автоматически регулируетподачу в зависимости от понижения уровнямасла в подогревателе до заданной величиныи отключает насос при заданном повышенииуровня. Опытная установка в таком насосе ненужда ется.Насос-дозатор 29 закачивает 60 л глицерина из бочки через гибкий шланг при температуре окружающей среды в эпрювет 21. Черезодин из четырех параллельных кранов глице.рин сливается в бачок-подогреватель 22.Через воронку 80 в подогреватель масла заливают расчетное количество линолеата(0,03 - 0,04 огго от всего количества масла в подогревателе) .Установив на всех приборах на щите управления 24 ленточные и дисковые диаграммы,наполняют самописцы чернилами и включаютпереключателем 81 электрическое питание установки, а переключателем 82 питание всехприборов.Нажав на пусковую кнопку электродвигателя 88, запускают мешалку подогревателя теплоносителя.Включают электронагреватели, повернув переключатель 84 на щите управления в положение включено,Включают рециркуляционный насос 2, который нагнетает подогреваемый дитолилметапво все точки реакционной аппаратуры - внижнюю, среднюю и верхнюю части рубашекроторной колонны, в рубашку дозаторов-эпрюветов и змеевики подогревателей исходных компонентов. Охлажденный дитолилметан стекает обратно в электроподогреватель 1. Поскольку в начальный момент заданная температура выше фактической, после включения приборов исполнительные механизмы (электромагнитные вентили) б, 7, 8, 9, 10, 11 и 12 автоматически открываются и нагретый дитолилметан па:ншает поступать в рубашки и в змеевики аппаратов. При достижении фактической температуры (-2 С) исполнительные механизмы закрываются,Таким образом, регулирование - простейшее двухпозиционное.Тепловой баланс подсчитан таким образом, что насос 2 все время работает на рециркуляции дитолилметана при временном выключении (в случае перегрева) электронагревательных элементов,При повышении температуры в подогревателе 1 дитолилметан, расширяясь, наполняет сначала подогреватель, затем все линии, по которым он циркулирует, а когда температура приблизится к точке кипения (280 С), дитолилметан поднимается в расширительный сосуд 35 и наполняет примерно половину его объема (25 - 30 л), Расширительный сосуд предотвращает выброс дитолилметана через воздушку в атмосферу,При понижении температуры дитолилметан постепенно выливается самотеком в подогреватель. Вся аппаратура и линии установки тщательно изолированы толстым слоем (5 - 8 слг) стекловаты и асбестоогнеупорной замазкой, что сводит к минимуму потери тепла в окружающую среду. Чтобы быстрее нагреть исходные компоненты, а также постепенно и равномерно прогреть насосы-дозаторы 28 и 29 до рабочей температуры, например 115 С, после включения рециркуляционного насоса 2 включают насосы-дозаторы масла и глицерина 28 и 29, предварительно отрегулировав их на определенный расход. Пока температура в подогревателях 22 и 28 и в роторпой колонне не достигнет заданной, краны Зб и 87 после смотровых фонарей 88 и 89 закрыты, следовательно, подсолнечное масло циркулирует по системе насос 28 - эпрювет 20 - подогреватель 22, Глицерин, нагреваясь, циркулирует по системе насос 29 - эпрювет 21 - подогреватель 23, т, е. в период разогрева установки до заданного режима (1,5 - -2 час) исходные компоненты па роторную колонну не поступают. Когда фактическая температура в колонне, в бачках исходных компонентов и дозаторах-эпрюветах достигает заданной, краны Зб и 87 открываются, масло и глицерин проникают в колонну и начинается реакция образования переэтерификата.В первой секции колонны происходит эффективное смешение масла и глицерина, РеакЗаказ 083,3 Тираж 535 ПодписноеЦНИИПИ 1(омитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр, Серова, д, 4 Типография, пр, Сапунова, 2 ционная смесь, непрерыьчю перетекая из секции в секцию, проходит все реакционное пространство колонны и в последней секции образуется готовый стандартный переэтерификат с растворимостью в спирте 1: 10 и более, Переэтерификат непрерывно поступает в приемник 40.Производительность колонны зависит от расхода исходных компонентов, от температуры и числа оборотов ротора колонны. Способ получения моно- и диглицеридовкислот растительного масла путем переэтерификации триглицеридов кислот растительного масла глицерином в присутствии солей хинных кислот при нагревании и перемешпвании, от,пиаюиийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, процесс ведут при 10 температуре 200 - 210 С.