Способ получения алкилкарбаматов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 193491
Авторы: Вишн, Голубева, Лиакумович, Логвиновский, Паушкин
Текст
Союз Советских Социалистических Республик. 12 о, 17/ ЪПК С 07 Приоритет Комитет по ледам изобретений и открцтий при Совете Министров 0 ир7 495 1 07(08 бликовано 13.111.1967, Бголлстепьата опубликования описания 5 Л.1967 Я АЛКИЛКАРБА 1 ЧА 10 В СПОСОБ ПО; Х 187, Выловпях составдмет изобре ция Способ пол взаимодейств сутствии окис прп температ греванием ре учения алкилкар гя мочевины сои цинка и минераре 15 - 20" С с поакционцой массы оамато пирто гьной ледго до 130 путем в при слоты цм на- -150"С рисоединением заявкиИзобретение относится к области получения производных вгочевины, которые находят применение в химико-фармацевтической промышленности,Известен способ получения алкилкарбама тов, состоящий в том, что мочевину смешивают со спиртом, порошкообразцой окисью цинка и азотной кислотой прц температуре 15 - 20 С с последугощим нагреванием полученной смеси при температуре 130 - 150 С и давле ции20 атл и выделением целевого продукта известным способом. Выход 90%.Предложенный способ отличается от известного тем, что в качестве минеральной кислоты используют концентрированную серную или 15 фосфорную. Это упрощает технологию процесса.Пример. Синтез метилкарбамата. Смешивают 120 г (2 г лоль) мочевины с 480 лгл (12 г моль) метанола. В тщательно 2 размешанную смесь вводят 6 г (5 вес. сгс на взятую мочевину) порошкообразной смеси окиси цинка, Затем вводят медленно 32,4 игл (0,6 глголь) 94 ого-цой Нз 504 прп темпсратуре 15 - 20 С. Смесь загружают в автоклав, перемешивают и нагревают до 140 С при давле- )ыи около 20 ат,я, Эту температуру поддерживают в течение 15 егин. Избыток метанола отгоняют.В хорошо перемешаццый реакционный про дукт вводят сразу 340 лгл холодного дихлорэтаца и поддерживают температуру смеси 40 - 45"С в течение 15 лгин, образующийся кристаллический сульфат аммония промывают на фильтре 60 - 80 лгл дихлорэтана. Дихлорэтан отгоняют при атмосферном давлении, затем при пониженном давлении (17 лглг рт. ст.) отгоняют мстцлкарбамат прц температуре 87 92 С. Метилкарбамат имеет т. пл. 54 С, его элсмсптарый состав хорошо совпадает с вычисленным.Найдено, %: С 32,08; 32,12; Н 6,93; 6,75; . 18,65; 18,74,Вычислено, %: С 32,0; Н 6,68ход метилкарбамата при этих усляет 67% от теоретического.Применение вместо серпой кислоты фосфорной увеличивает выход метилкарбамата до 75% от теоретического, В этих же условиях получают эфиры карбаминовой кислоты и этилового, н-п 2 опилового, н-бутилового и и-амилового спиртов с выходами от 78 до 91% от теоретического.Заказ 1079/1 Тираж 535 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 и давлении "- 20 атх и выделением целевого продукта известным способом, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии процесса, в качестве минеральной кислоты используют концентрированную серную или фосфорную.
СмотретьЗаявка
1072066
Я. М. Паушкин, Т. П. Вишн кова, И. А. Голубева, А. Г. Лиакумович, В. И. Логвиновский
МПК / Метки
МПК: C07C 271/08
Метки: алкилкарбаматов
Опубликовано: 01.01.1967
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-193491-sposob-polucheniya-alkilkarbamatov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения алкилкарбаматов</a>
Предыдущий патент: 193490
Следующий патент: Способ получения ы-арил-жы-диметилмочевин
Случайный патент: Нагнетатель обьемного действия