Способ получения алкоголятов калия, рубидияи цезия

Номер патента: 193477

Автор: Ревзин

ZIP архив

Текст

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельствал. 12 о, 5/04 Заявлено 28.Л 11.1965 ( 1025226/23-4)с присоединением заявкиПриоритетОпубликовано 13.11.1967. БюллетеньДата опубликования описания 5 Л.1967 ПК С 07 с Комитет по дел обретений и открытийри Совете МинистровСССР ЯУвторзобретени ГЛТГ1 1:Х:, ;, Е. Ревзин Заявитегъ 11(" УЧЕНИЯ АЛКОГОЛЯТОВ КАЛИЯ, РУБИДИ И ЦЕЗИЯ ПОСО держанием СЮСН, 99,1%, Содержание Ка ( 0,01%; Г 02%,П р и м е р 2. К раствору 0,44 г перекрнсталлизованного из метанола фторида руби дия в 150 мл н-пропилового спирта добавляют2,29 г натриевой проволоки. Смесь нагревают до кипения, охлаждают и осадок фторида натрия отфильтровывают на стеклянном фильтре в токе сухого азота. Раствор упарнвают в о вакууме досуха, после чего выдерживают ввакууме при остаточном давлении 0,5 - 0,7 лг,гг рт. ст. прн температуре 100 С в течение часа для деспиртизации получаемого прн упарке сольватированного н-пропилата рубидия. По лучено 14 г н-пропилата рубидия (97% теоретического) с содержанием КЬОСзНт 99,3%.Содержание Ха ( 0,01%; Е 0,18%. гет изобретени бгей, лирек Способ получения алкоголятов калия, р дия и цезия путем взаимодействия их сол алкоголятами натрия, магния, алюминия тия и щелочноземельных элементов в с 5 абсолютного спирта, ог,гичающийся тем,с целью упрощения процесса, увеличения хода целевого продукта и повышения его чества, в качестве солей используют фто калия, рубидия и цезия, о,Известен способ получения алкоголятов калия и цезия обменным синтезом между алкоголятами натрия, магния, алюминия, лития и щелочноземельных металлов и карбонатами калия или цезия.Предложено использовать в качестве солей фториды цезия, калия и рубидия.Способ позволяет упростить процесс, повысить выход и качество конечного продукта,П р и м е р 1. К раствору 15,19 г перекристаллизованного из метанола и высушенного при 300 С в течение 2 час фторида цезия в 100 лл абсолютного метанола добавляют 2,29 г металлического натрия в виде проволоки диаметром 2 мм. Смесь перемешивают магнитной мешалкой в течение 20 мин до окончания выделения пузырьков водорода и полного растворения натрия в спирте. Затем реакционную массу нагревают с обратным холодильником до кипения для укрупнения осадка фторида натрия с целью улучшения фильтруемости осадка, после чего реакционную смесь охлаждают и раствор метилата цезия фильтруют на стеклянном фильтре под давлением сухого азота.Отфильтрованный раствор упаривают в вакууме при остаточном давлении 15 лм рт. ст. и температуре 35 С досуха. Получено 16 г метилата цезия (97,5 % теоретического) с соУДК 547,2613207(088,8)547.26135,07 (088.8) 547.26136.07 (088.8)

Смотреть

Заявка

1025226

Г. Е. Ревзин

МПК / Метки

МПК: C07C 31/30

Метки: алкоголятов, калия, рубидияи, цезия

Опубликовано: 01.01.1967

Код ссылки

<a href="https://patents.su/1-193477-sposob-polucheniya-alkogolyatov-kaliya-rubidiyai-ceziya.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения алкоголятов калия, рубидияи цезия</a>

Похожие патенты