Кабачник

Номер патента: 1016294

Опубликовано: 07.05.1983

Авторы: Бондаренко, Кабачник, Малахова, Цветков

МПК: C07F 9/50

Метки: алкилфенилфосфинов, вторичных

...в атмосфере инертного газа с последующим алкилированием образующегося фенилфосфида щелочного металла алкилгалогенидом при 10-60 ОС.В качестве биполярного апротонного растворителя желательно использовать диметилсульфоксид.Кроме того, могут использовать в качестве биполярного апротонного растворителя диметилформамид или гЕксаметапол, причем в этом случае рбработку фенилфосфина щелочью ведут в присутствии безводного поташа,Исходный фенилфосфин является слабой кислотой, поэтому для получения его соли испольэуют сильные основания щелочные металлы или магнийорганические соединения ) в инертных органических растворителях или в жидком аммиаке. Растворители должны быть безводными, так как Фенилфосфид легко гидролизуется водой.Преимущество...

Номер патента: 1016293

Опубликовано: 07.05.1983

Авторы: Бондаренко, Кабачник, Малахова, Цветков

МПК: C07F 9/50

Метки: диалкилфенил(алкилдифенил)фосфинов

...водой.Преимущество ДМСО, как растворителя, заключается в том,что его использование дает возможность для получения Фосфидов применять в качестве основания водную щелочь, так как в этом растворителе алкилфенил Гдифенил)фосфины являются более сильными кислотами, чем вода. Поэтому их соли (Фосфиды ) ие гидролизуются или слабо гидролизуются водой в этих условиях. Использование безводного потаща, как водоотнимающего средства, взятого в эквимолярном количестве по отношению к содержащейся. в реакционной смеси воде, позволяет получать целевые продукты с высоким выходом также и в ДМФА и ГМФТА.Предлагаемый способ позволяет упростить процесс получения диалкилфенил(,алкилдифенил )фосфинов за счет исключения щелочного металла, абсолютных...

Номер патента: 1016292

Опубликовано: 07.05.1983

Авторы: Бондаренко, Кабачник, Цветков

МПК: C07F 9/50

Метки: дифенилфосфинокарбоновых, кислот

...а также 35 тели, как жидкий аммиак, диоксан,в длительном нагревании (7 ч) при вы- тетрагидрофураи. Растворители должсокой температуре (130 С). ны быть безводными, так как дифенилНаиболее близким к изобретению по Фосфид легко гидролизуется водой,технической сущности и достигаемому Преимущество ДМСО как растворитерезультату является способ получения 40 ля заключается в том, что его испольИ-дифенилфосфинокарбононых кислот, . эование дает возможность для получезаключающийся в том, что дифвнилхлор- . ния Фосфида применять в качестве осФосфин обрабатывают металлическим ка" нования водную щелочь, так как в этомлием в абсолютном диоксане при кипя- Растворителе дифенилфосфин являетсячении реакционной смеси в атмосфере 45 более сильной кислотой,...

Номер патента: 1016291

Опубликовано: 07.05.1983

Авторы: Бондаренко, Кабачник, Малахова, Цветков

МПК: C07F 9/50

Метки: диалкилфенилфосфинов

...(щелочные металлы или литий- и магнийорганические соединения) в инертных растворителях или в жидком. аммиаке. Растворители должны быть безводными, таккак фосфиды легко гидролизуются водойПреимущество ДМСО как растворителя заключается в том, что его использование дает воэможность для получения фосфндов применять в качестве основания водную щелочь, так как в. этомрастворителе фенилфосфин и алкилфенилфосфины являются более сильнымикислотами, чем вода, и поэтому их соли (фосфиды) не гидролизуются илислабо гидролизируются в этих условиях.ДМСО является наилучшим растворителем. Вследствие наличия в реакционной смеси довольно значительного количества воды (два эквивалента щелочного раствора), другие биполярные апротонные растворители менее...

Номер патента: 1011652

Опубликовано: 15.04.1983

Авторы: Бондаренко, Кабачник, Малахова, Цветков

МПК: C07F 9/50

Метки: полидифенилфосфиноалканов

...в среде биполярного апротонного растворителя в атмосфере инертного газа при температуре 18- 20 ОС с последующим алкилированием образующегося дифенилфосфида щелочного металла полигалоидалканом при температуре 20-50 С,8 качестве биполярного апротонного растворителя желательно использовать диметилсульфоксид ДМСО).Кроме того, в качестве биполярного апротонного растворителя могут быть использованы также диметилформамид ДМФА ) гексаметанол ГМФТЯ) или диметилацетамид ДМАА), причем при использовании этих растворителей процесс ведут в присутствии безводного поташа.К отличительным признакам способа относится использование в качестве щелочного агента концентрированного водного раствора щелочи, в качестве растворителя - биполярного апротонного...

Номер патента: 1010064

Опубликовано: 07.04.1983

Авторы: Захаров, Кабачник, Кудрявцев

МПК: C07F 9/14

Метки: бис, полифторалкил, хлорфосфатов

...пос;1 едуюшцм повын 1 ециегл темо,пературы до 120-3 25 С в те 1 ение 0,51 ч,Реакция начинается уже при комнатнойтемпературе и идет с саморазогреваиием,Реакция протекает с бопьшой скоростьюпрц 30-50 С и лиш ддя завершения реК смеси 13,8 г (0,09 мопь) хлорОкиси 5 осфора и 0,6 г (0,0045 моль)хдорцстого апюминия добавляют 13,2 г,О, 1 моль) 2,2,3,3-тетрафторпропанода.При этом интенсивно выделяется хдористыи водород и смесь саглопроизводьнонагревается до 30-35 С. После окончания прибавпония смесь нагревают в течение 1 ч до 120-125 С, затем смесь перегоняют в вакууме и получают 9,0 гП С О О О 11, ; , = л ) , , 3, 3-тетрафторпр Опиддихлорфосфата. т, кип, 89-91 С/26 мм рт.ст.,1,3904 д 1 .,6 33Найдено %. "С 14 25 Н 1,35р 30,5 1; С 1 28,51,С;1 Г 1...

Номер патента: 1002300

Опубликовано: 07.03.1983

Авторы: Архипова, Варсанович, Вельтищев, Дятлова, Кабачник, Криницкая, Медведь, Поликарпов, Щербаков, Юрьева

МПК: C07F 9/38

Метки: аминозамещенных, кислот, оксипропилидендифосфоновых

...кислота.Аналогично описанному в примере 1, к нагретой до 100-105 С смеси 4 г (0,025 моль)Ъ -морфолинопропионовой кислоты, 4 мл (0,07 моль) 85-ной Фосфорной кислоты и 13 мл хлорбензола по каплям добавляют 6,2 мл (0,07 моль) треххлористого фосфора. Смесь нагревают при этой температуре 3 ч и гидролизуют при 100 С добавлением 15 мл воды. После удаления избытка воды и осаждения спиртом получают 3,2 г (42)о-окси-морфолинопропилидендифосфоновой кислоты. Т,пл, 207 210 С из воды, Найдено: С 27,4; Н 5,5; Р 206, СН.,МОдР, Вычислено: С 27,5; Н 5,6; Р 20,3В трехгорлую колбу с мешалкой, капельной воронкой и обратным холодильником помещают 11,6 г (0,1 молф)диметиламинопропионовой кислоты, щ 0 1,5 мл (0,2 моль) 85-ной фосфорной" кислоты и 50 мл...

Номер патента: 992518

Опубликовано: 30.01.1983

Авторы: Вихрева, Годовиков, Даришева, Кабачник, Матросов

МПК: C07F 9/173

Метки: s-этинильных, дитиофосфорных, кислот, тиоили, эфиров

...ис"пользования легкодоступных диалкил"тио" или диалкилдитиофосфорных кислот вместо труднодоступных дивлкоксиФосфорилсульфенхлоридов, а такжеза счет использования легкодоступных бромацетиленидов вместо трудоемких в получении и опасных в обращении магнийацетиленидов.Предлагаемый способ позволяет увеличить выход целевых продуктов до70-80,П р и м е р 1. Получение, 0,0-ди"35этил-фенилэтиниптиофосфата.К 3,4 г (0,02 моль) диэтилтиоосФорной кислоты в 25 мд спирта добавляют 1,58 г (0,02 моль) пиридина.1,98 .г (0,02 моль) СцС 1 3,62 г"фьыч=8137Найдено, 3: С 56,8; Н 6,4; Р 10,5;5 11,2.Ж 9 ОзР 5Вычислено, Ф: С 56,4; Н 6,4;Р 10 э 4; 5 1018.П р и м е р 3, Получение 0,0-диэтил-фенилэтинилдитиофосфата.К 3,92 г (0,02 моль) диэтилдитиоФосфорной кислоты в...

Номер патента: 784289

Опубликовано: 30.11.1982

Авторы: Кабачник, Малахова, Цветков

МПК: C07F 9/53

Метки: алкилендифосфинов, диокисей, третичных

...фазеза счет реакции обмена со щелочьютетраалкиламмониевая соль образуетсоответствующее татраалкиламмониевоеоснование,; которое. растворяется ворганической фазе, Взаимодействиепоследнего с фосфинистой кислотой3 784289 ,4приводит к соответствующей соли фос-," ббаединенный экстракт высушивают"финистой кислоты, алкилировайие кото- сульфатом натрия, растворитель удалярой даетцелевую диокись дифосФйна."ютв вакууме. Выход продукта 2,10 гТакий образом, добавляемая в качест- ( 84), т.пл, 210-211 ф С из спирта,ве:,катализатора соль тетраалкиламмо 4 "Найдейо, Фз С 74,5, 74,3 Н 7,1Мия служит переносчиком гидроксили 6,9; Р 12,6, 12,6.она из водной фазы в органическую. С Н, РбуНедоотатком этого способа являет-Вычислейо %: С 74,3; Н 6,8;Р 12,4.:"...

Номер патента: 784290

Опубликовано: 23.11.1982

Авторы: Кабачник, Малахов, Цветков

МПК: C07F 9/53

Метки: алкилендифосфинов, диокисей, третичных

...являются более сильными кислотами, чем вода и поэтому их соли не Гидроли зуюгся или слабо гидролизуюи я в этих условияхОписываемый способ позволяет исключить использование шелочного металла и абсолютного огнеопасного растворителя, а также повысить выход целевых 1 тродук- О тов до 80-89%.П р и м е р 1. Диокись тетрафенилбутилендифосфина.К смеси 15 мл диметилсульфоксида, раствора. 1,08 г (0,019 моль) едкого 1 кали в 1,2 мл воды и З,ОО г (0,015 моль) дифенилфосфинистой кислоты прибавпяют по каплям при перемешивании в токе аргона нри 20-50 С 1,72 г (0,008 моль) 1,4-дибромбутана, После десятиминутной 20 ,выдержки при 45-50 С к смеси добавляют ЗО мл воды, осадок отфильтровывают. 90 4Выход 3,01 г (89), т.пл, 259-260"Сиз диметилформамида,П р и...

Номер патента: 784288

Опубликовано: 23.11.1982

Авторы: Кабачник, Малахова, Цветков

МПК: C07F 9/53

Метки: окисей, третичных, фосфинов

...и диалкилфосфинистые кислоты являются более сильны" ми кислотами, чем вода, и поэтому их соли не гидролизуются или слабо 20 .гидролизуются в этих условиях.еОписываемый способ получения оки сей третичных Фосфинов позволяет исключить использование щелочного ме" талла, абсолютного спирта, приводит к повышению выхода целевых продуктов до 70-963. Этим способом могут быть получены также соли диалкилфосфинистых кислот, которые подвергают ал" кированию для получения целевых про- ЗО дуктов.П р и м е р 1, Окись этилдифенил" фосфина.К смеси 15 мл диметилсульфоксида, раствора 0,65 г (0.,012 г-моля) едкого зз калия в 0,5 мл воды и 1,80 г (0,009 г-моля) дифенилфосфинистой кислоты прибавляют в токе аргона при 20" 50 фС 1,27 г (0,012 г-моля) бромистого...

Номер патента: 731743

Опубликовано: 23.11.1982

Авторы: Бондаренко, Кабачник, Цветков

МПК: C07F 9/53

Метки: диалкил(арил)фосфорилпропиловых, спиртов

...использование более низкой тем пературы ( 45-60 ОС) по сравнению сизвестным способом и позволяет полу"чать как -диарил-, так и Я-диалкилфосфорилпропиловые спирты.П р и м е р 1, 0 -Дибензилфосфорилпропиловый спирт.К раствору 0,о г в 0,522 моль,)дибензилфосфинистой кислоты и 2,1 г(0,022 моль) триметиленхлоргидринав 1 О мл диметилсульфоксида при 40 Сприбавляют по каплям в токе аргонапри перемешивании 6,4 г (0,057 моль50-ного водного раствора едкогокали, После нагревания в течение 1 чпри 50 С смесь разбавляют 80 мл вог 0ды, Выпавшее масло экстрагируют хлороформом, экстракт сушат сульфатомнатрия и упаривают в вакууме. Получают 4,6 г (,73:у )ф-дибензилфосфорил.пропилового Опиртд р т впл а 1 02 р 5 аар 5103,5 С из этилацетата). Формула...

Номер патента: 731742

Опубликовано: 23.11.1982

Авторы: Бондаренко, Кабачник, Цветков

МПК: C07F 9/53

Метки: диалкил(арил)фосфорилкарбоновых, кислот

...: С 66,8; 66,5; Н 6,0;6,1; Р 10,9; 10,6.46170 ЭРВыцйслено, 3: С 66,6; Н 5,9; Р 10,7.П р и м е р 3, Дифенилфосфорилуксусная кислота.К раствору 5,0 г ( 0,025 моль )дифенилфосфинистой кислоты и 2,6 г(0,028 моль ) хлоруксусной кислотыв 25 мл диметилсульфоксида при 50 С,прибавляют по каплям в токе аргонапри перемешивании 10,7 г (0,056 моль)03,-ного водного раствора едкого кали, После нагревания в течение 1 чреакционную смесь разбавляют водой70 мл). Водный раствор промываютхлороформом, подкисляют соляной кислотой и экстрагируют хлороформом.Экстракт сушат сульфатом натрия и упаривают в вакууме. Получают 5,9 г( 903,дифенилфосфорилуксусной кислотыт.пл. 146,5-1475 С, из смеси метилэтилкетон - ацетонитрил .Литературные...

Номер патента: 772154

Опубликовано: 15.08.1982

Авторы: Абиюров, Бабашева, Вихрева, Годовиков, Живова, Журавлева, Кабачник, Седых, Шерстобитов

МПК: C07F 9/165

Метки: активностью, инсектоакарицидной, кислоты, обладающие, тиофосфорной, этинильные, эфиры

...25-30П р и м е р 1. Получение о,о-диэтил-,Я-этннилтиофосфата.Через 50 мл тетрагидрофурана в течение 10 мин пропускают ацетилен притемпературе от 0 до -20 С, затем,(0,11 моль) бромистого этила, 50 млтетрагидрофурана в течение 2 ч притой жв температуре. Холодный раствормономагнийбромацетилена переносят вкапельную воронку и добавляют к120,4 г (0,1 моль) диэтоксифосфорилсульфенхлорида в 100 мл эфира прио-20 С в течение 1 ч, медленно поднимают температуру до 0 С, разлагают5-ным раствором соляной кислоты,органический слой промывают насыщенным раствором ХаНСОэ, затем ледянойводой, сушат МаЯ 04, упаривают, остаток перегоняют в вакууме, получают4,1 г (21 от теоретического), о,о-диэтил-Я-этинилтиофосфата с т.кип.76 С/10-з про 14683...

Номер патента: 941380

Опубликовано: 07.07.1982

Авторы: Годовиков, Кабачник, Карданов, Провоторова

МПК: C07F 9/32

Метки: s-алкиловых, кислот, оксиалкилтиофосфиновых, фенил, эфиров

...согласно новому способу получения новых5З.алкиловых эфиров фенила-оксиалкилтиофосфиновых кислот общей формулыД,оЯ 4 Г 38310и"ОНгде Я - водород, метил;Я - алкил С, - Сз, фенилтрихлорметил;Я и Я - вместе -(СН,) при и=4,5;и15Я, - анкил Сэ - Сзхлорангидрид 8 - алкилового эфира фенилтиофосфонистой кислоты подвергают взаимодействию с альдегидом или кетоном и водой при10 - 15 С в среде органического растворителя,В качестве последнего целесообразно исполь.хазовать диэтиловый эфир и/или тетрагидрофуран.Процесс ведут преимущественно при мальцомсоотношении исходного хлорангидрида, карбонильного соединения и воды равном 1:1:1,Реакцию можно представить схемой1=0+Р + Н О,.61Н 1 Г д 2 Йгде Я, Я, Я имеют укаэанные значения.В случае использования...

Номер патента: 910647

Опубликовано: 07.03.1982

Авторы: Кабачник, Луценко, Новикова, Сняткова

МПК: C07F 9/50

Метки: дифосфинов, тетразамещенных

...формулы 1 взаимодействием дизамещенного хлорфосфина с металлом в среде инертного органического растворителя при комнатной температуре в качестве металла используют магний и процесс ведут в присутствии йодистого метилена в атмосфере инертного газа при мольном соотношении дизамещенного хлорфосфина, йодистого мети- лена и магния, равном 1:1:1,5-2.К отличительным признакам способа относятся использование в.качестве металла магния и проведение процесса в присутствии иодистого метилена при вышеуказанном соотношении реаген тов.Предлагаемый способ позволяет значительно упростить процесс за счет исключения активных металлов, использования доступных реагентов, а также повысить выход целевых продуктов до количественного. В реакции используют такие...

Номер патента: 910645

Опубликовано: 07.03.1982

Авторы: Кабачник, Луценко, Нифантьев, Новикова, Прищенко, Сняткова, Чапышева

МПК: C07F 9/32

Метки: бис-аналогов, дифосфор, замещенных, фосфинов

...29,5 м.д. 3 РР 1 200 Гц, 200 Гц.П р и м .е р 2, Трет-оутплбис ди-,изопропоксифосфиноксидо ) Фосфин:где р и Р - алкил или алкоксил, Аналогично примеру 1 получают тетв среде инертного органического раст- рабутилбис диизопропоксифосфиноксиворителя в атмосфере инертного газа до) Фосфин из 0,25 моль диизопропил 35при 0-20 оС.Фосфита натрия и 20,7 г 10,125К отличительным признакам способа моль) трет-бутилдихлорфосфина, Выходотносятся использование в качестве продукта 50,7 г 97%), т,кип. 116 галоидфосфина алкилдихлорфосфина или 118 С 0,008 мм рт.ст. , 11 1,4705,его бис-аналога, в качестве пРоиз- ДМ 1,0348,водного килосты трехкоординационного Найдено, : С 45,53; Н 8,77;фосфора натриевой соли кислосты трех- Р 22,03,координационного фосфора и...

Номер патента: 906457

Опубликовано: 23.02.1982

Авторы: Бахмутов, Габов, Горюнов, Жирнов, Захаров, Кабачник, Кашкин, Кудрявцев, Кузнецова, Ляпунов, Федин, Харченко, Хорошилова

МПК: A01H 1/04

Метки: гаметоциды, пшеницы, ржи

...не выколашивается. Цель изобретения - изыскание хщмичеоких веществ, обладающих высоким селективным действием и гаметоцидным эффектом, позволяющим получать мужскую стерильность без ингибирования роста, а также расширение ассортимента отечественных препаратов.Поставленная цель достигается благодаря применению в качестве гаметоцидов для пшеницы и ржи ди (полифторалкил)- фосфорных кислот и их солей общей формулы (РРСЦ Р(0)ОМ, где Рр - полифтор3 90645алкил; М - водород, нефитотоксичныйкатион металла или аммония.Способ осуществляется следующимобразом,Материнские растения пшеницы и ржиобрабатывают водными растворами диполифторалкил) фосфорных кислот и нхсолей на У и У 1 этапах органогенеза,Сравнительный .гаметопидный эффект й испытаний...

Номер патента: 899565

Опубликовано: 23.01.1982

Авторы: Годовиков, Кабачник, Карданов, Чепайкина

МПК: C07F 9/30

Метки: кислот, оксифосфиновых

...5,6 г циклогексанона медленно добавляют 20,0 г воды (соотношение реагентов 1:1:30), Реакционную смеськипятят в течение 1 ч. После охлаждения реакционной смеси отфильтровывают фенил- с-оксициклогексилфосфиновую кислоту, Выход 6,6 г (72 сЗЕ);т. пл, 195-97 С,Аналогично получают другие с.-оксифосфиновые кислоты, выходы и температуры плавления которых приведены втаблице. для перекристаллизации промежуточного,1 Бхлорангидрида 3-оксикислоты. Крометого, известным способом можно получить только фенилоксициклогексилфосфиновую кислоту,Цель изобретения - упрощение процесса и расширение области его применения,Поставленная цель достигается способом получения сс.-оксифосфиновыхкислот, который заключается в том, дчто дихлорфосфин...

Номер патента: 736591

Опубликовано: 30.06.1981

Авторы: Годовиков, Кабачник, Карданов, Трифонов

МПК: A61K 31/66, C07F 9/48

Метки: активностью, активных, алкилмеркаптоэтил)арил-оксциклогек, алкилмеркаптоэтил)арил-фосфонитыв, иодметилатов, качестве, мускаритической, обладающих, полупродуктов, получениябиологически, силфосфинатов

...в вакууме 1 мм на кипящей водяной бане в течение часа, Получают 7,45 г продукта (617.). и = 1,5462; до =1, 391,Найдено,Е С 54 1 53 9Н 7,1, 7,0; Р 12,9; 12,5с+,н 7 ог Р 5Вычислено,7.: С 54,0 Н 7,0; Р 12,0.ИК-спектр (тонкий слой, , см ): 1245 (Р=О); 2380 (Р-Н). ЯМРРИд = 24,6 м.1.Аналогичным способом из соответствующих-алкилмергаптоэтанолов и арилдихлорфосфинов получены 0- ( 5-алкилмеркаптоэтил арилфосфониты, константы которых представлены в таблице. енилфосфониты где Аг РЬ;г - сй с н;В-СН, СгН; С Н; С+Н, СНС 6.1(ф С 7 Н 1 У С 8 Н 7Указанные соединения общей формулы (1) получают взаимодействием арилдихлорфосфинов с 1 э-алкилмеркаптозтанолами в бензоле или эфире в присутствии триэтиламина с последующим гидролизом водой. 10П р и м е р 1....

Номер патента: 829058

Опубликовано: 15.05.1981

Авторы: Бахмутов, Горюнов, Гыска, Жирнов, Захаров, Кабачник, Кашкин, Кудрявцев, Кузнецова, Ляпунов, Федин, Харченко, Хорошилова

МПК: A01H 1/04

Метки: гаметоциды, пшеницы, ржи

...без ингибирования роста, а также расширение ассортимента отечественных препаратов.Поставленная цель достигается применением в качестве,гаметоцидов для пшеницы и ржи 0-(лолифторалкил)метилФосфоновых кислот и их солей общей5Способ осуществляется следующим образом,Материнские растения пшеницы,и ржи обрабатывают водными растворами О-(полифторалкил)метилфосфоновых кис лот и их солей на Ч и .Ч 1 этапах органогенеза.Сравнительный гаметоцидный эффект некоторых типичных представителей О-(полифторалкил)метнлфосфоновых кис лот и их солей и этрела приведен в табл. 1 и 2Шифрами обозначены следующие 0-(полифторалкил)метилфосфоновые кислоты 20. и их соли:ЭФ-О-(о -трифторметилбензил)метилч фосфоновая:.кислота,ЭФ-0-(д -трифторметил-м-триф....

Номер патента: 677398

Опубликовано: 07.04.1981

Авторы: Вихрева, Годовиков, Гусева, Кабачник, Калужина, Немировская, Пудова, Рославцева, Седых

МПК: C07F 9/173

Метки: активностью, бутиновыеэфиры, дитиокислот, обладающиеинсектно-акарицидной, фосфора, функциональнозамещенные

...натрий, спирт отгоняют, остаток экстрагируют 5 Х 50 мл гексана, последний отгоняют, получают 7,3 г (85 оо от теоретического) О-этил-Я-(оэтилмеркаптобутин - 2 - ил)метилдитиофосфоната с а = 1,5790, Ы = 1,1871 Мйнайд =75)02) Мйвыч =74)92,Найдено (%): С 39,99, Н 6,36; Р 11,51; Я 35,52; СоНрОРБзВычислено ( % ): С 40,30; Н 6,34; Р 11,57, Я 35,82,П р и м е р 3. Получение хлорметилата 8 -(а - диметиламинобутин - 2-ил)дифенилдитиофосфината.К 1,68 г (0,005 моля) Я- (оэ-хлорбутин- ил) дифенилдитиофосфоната добавляют 2,95 г (0,05 моля) триметиламина в 50 мл абсолютного эфира, смесь выдерживают 3 дня при комнатной температуре, Выпавший осадок отфильтровывают, перекристаллизовывают из смеси спирт-гексан (1:5), получают 1,98 г (85% от...

Номер патента: 810714

Опубликовано: 07.03.1981

Авторы: Кабачник, Луценко, Новикова, Прищенко, Сняткова

МПК: C07F 9/46

Метки: дифосфор, за-мещенных, фосфинов

...желательно вводить 1020 о -ный избыток эфира кислоты треккоординационного фосфора,уличительными признаками способаявляются использование в качестве алкилцигалоидфосфина алкилцииодфосфина, в качестве эфира кислоты трехкоординационно- З 0,го фосфора соединения формулы ЯМРН и 5" р спектроскопии и массспектрометрии, которые привецены в таблице.Все реакции проводят в атмосфереинертного газа (сухого аргона) и в абсолютнык растворителях,П р и м е р 1, Метилбис (дииэопропокснфосфиноксидо) фосфин (1) .К раствору 50 г (0,24 моль, 20%йый избыток) триизопропилфосфита в100 мл хлористого метилена, охлаждено,ному цо - 70 С, добавляют раствор30 г (0,1 моль) метилцийодфосфина в100 мл хлористого метилена, Затемтемпературу смеси быстро доводят...

Номер патента: 808503

Опубликовано: 28.02.1981

Авторы: Кабачник, Малахова, Цветков

МПК: C07F 9/53

Метки: окисей, третичныхфосфинов

...С в атмосфере инертного газа.К отличительным признакам способа относится использование в качестве щелочного агента 40-60-ной водной щелочи и проведение процесса в присутствии катализатора - иодистого тетраалкиламмония. В указанных условиях химиэм описываемого способа заключается в следующем: в водной фазе за счет реакции обмена со щелочью тетраалкиламмониевая соль образует соответствующее тетраалкил 808503аммониевое основание, которое растворяется в органической фазе. Взаимодействие последнего с фосфинистойкислотой приводит к соответствующейсоли фосфинистой кислоты, алкилирование которой приводит к целевой окиси фосфина,5В качестве органического растворителя могут быть использованы бензол,ксилол, гексан, бутиловый спирт,...

Номер патента: 739075

Опубликовано: 05.06.1980

Авторы: Бильдинов, Горюнов, Заболотских, Захаров, Кабачник, Сворень, Харченко, Щербина

МПК: C07F 9/32

Метки: алкил(фенил, кислот, полифторалкилбензиловых, фосфиновых, фосфоновых, эфиров

...и с(. -трифтор(етилбензилдифенилфосфината снимают в растворе дейтероацетона.Химические сдвиги приведены в о-шкале. В спектре ПМР ди(а(.-.трифторметилбензил) метилфосфоната имеются три дублета (СНЗ-группа) при 1,20, 1,43 и 1, 67 м д. с Э,= 18 0 Гц, мультиплет (СН-группа) при 5,20- 6,21 м,д н мультиплет (С Н .-группа) при 7,05-7,77 м.д. В спектре ЯМР-Р этого соединения имеются три дублета при 1,55, 1,32 и 1,09 м.д, с Д н= 6,5 Гц, а в спектре ЯМР-Рз" имеются три синглета при 33,51 м,д., 32,54 м,д, и 31,53 м,д, В.спектре ПМР ди(с(-трифторметилбензил) фенилФасфаната имеется мультиплет (СН- группа) при 5,49-6,45 м,д. и мультиплет (С Н -группы) при 7,25-8,32 м.д. В спектре ЯМР-Г" этага соединения имеются три дублета при 0,75, 0,73...

Номер патента: 687077

Опубликовано: 25.09.1979

Авторы: Захаров, Кабачник, Коробейникова, Кудрявцев, Татауров, Харченко

МПК: C07F 9/09

Метки: пентафторфенилфосфатов

...А. Смесь36,8 г (0,2 моля) пентафторфенола,153,5 г (1,0 моля) хлорокиси фосфора и 1,0 г (0,0134 моля) хлористогокалия кипятят б час при температуребани 140 - 145 С. После перегонкиреакционной смеси получают 36,7 г(61) пентафторфенилдихлорфосфата,т.кнп, 103 С/14 мм рт.ст;л 1,4526;Й " 1,7722. Найдено,Ъ: С 24,18;24,14; - 30,81, 3312; С 1 23,94,23 95 Р 10 16 10 28 е СС 1 Р ОРеВычислено,Ъ С 23,95; Г 31,57;СЕ 23156; Р 10,29Б. Смесь 18,4 г (0,1 моля) пентаФторфенола 76,8 г (0,5 моля) хлорокиси Фосфора и 0,212 г (0,005 моля) хлористого лития кипятят 1 часпрн температуре бани 140-150 С.оПосле перегонки получают 16,2 г(54) пентафторфенилдихлорфосфата,т,кип. 85-87 С/б мм рт.ст.;п1,4530В, Смесь 18,4 г (0,1 моля) пентаФторфенола, 76,8 г (0,5 моля)...

Номер патента: 684038

Опубликовано: 05.09.1979

Авторы: Абрамов, Дятлова, Кабачник, Колова, Медведь, Рудомино, Чурилина

МПК: C07F 9/38

Метки: кислоты, нитрилотриметилфосфоновой

...реакционной ( массы.55 Общий выход нитрилотриметилфосфоновой кислоты с использованием в качестве исходного продукта диметилфосфита или го смеси с треххлористым фосфором сотавдяет 58-66%.Описываемый способ проведения реакии позволяет упростить процесс за счетначитедьного снижения экзотермичностиреакции, уменьшения времени прибавлениясходных реагентов - стадии, лимитируюей время проведения всего процесса, ислючения необходимости поглощения и утиизации больших количеств агрессивногообочного продукта - хлористого водорода.Образующиеся в реакции метиловый спиртметилаль могут быть отогнаны и испольованы при получении диметилфосфита иля других целей.П р и м е р 1. В четырехгордую колу емкостью 0,2 л, снабженную механичесой мешалкой,...

Номер патента: 630860

Опубликовано: 25.08.1979

Авторы: Вихрева, Годовиков, Кабачник, Лобанов, Немировская, Пудова, Рославцева, Спирина

МПК: C07F 9/165

Метки: активность, бутиновые, замещенные, инсектоакарицидную, проявляющие, функционально, эфиры

...40 рилтрифенилфосфония с т.пл, 105108 С (разложение) .Найдено, ; С 60,29; Н 5,731Р 12,56,26 29 э 2 ЯВычислено, : С 60,21; Н 5,58;Р 12,03,П р и м е р 4, ХлорметилатЯ-(ы -диметиламинобут-инил) дифенилтиофосфината.50 К 32 г (0,01 моль) Б-(сб-хлорбут-инил)дифенилтиофосфината добавляют 5,9 г (0,1 моль) (СН)Ин 50 мл абс, эфира, смесь выдерживают 3 дня при комнатной темпера 55 туре. Выпавший осадок отфильтровывают, перекристаллизовывают из смеси спирт-гексан (1:5), получают3,52 г (90 от теорет.) хлорметилата Я-( О-диметиламинобут-инил)дифенилтиофосфината с т.пл. 129132 С.Найдено, : С 59,871 Н 5,871Р 8,07; И 3,87С,19 Н 2 эСг ОРИЯ,Вычислено, 1 С 60,091 Н 6,061Р 8,271 И 3,69,(СН)2 КН НСР отфильтровывают, фильт- П р и м...

Номер патента: 679587

Опубликовано: 15.08.1979

Авторы: Кабачник, Луценко, Новикова, Прищенко, Сняткова

МПК: C07F 9/50

Метки: дифосфинов, моноокисей, несимметричных

...которые перегоняются без разложения при пониженном давлении и могут храниться втечение длительного времени. Физикохимические константы н данные элементного анализа приведены в таблице,П р и м е р 1. 1,1-Лиизопропил,2-диэтокси-оксодифосфин (1)К раствору 10,8 г (0,065 моля) триэтилфосфита в 100 мл эфира при перемешивании добавляют 14 г (0,058 моля)йодангидрида диизопропилфосфинистойкислоты в 100 мл эфира. Затем растворитель отгоняют и остаток перегоняютв вакууме. Получают 8,2 г (98 Ъ) соединения 1. Т.кип, 102/2 мм рт.ст,; 40п1, 4760; с), = 1, 0222.Найдено, Ъ: С 47,04; Н 9,65;Р 24,22,Вычислено, Ъ: С 47,25; Н 9,52;Р 24,38,Аналогично получают 1,1-диэтил,2-диэтокси-оксодифосфин (11);1,1-диизопропил,2-диизопропокси-оксодифосфин (111);...

Номер патента: 679586

Опубликовано: 15.08.1979

Авторы: Кабачник, Луценко, Новикова, Сняткова

МПК: C07F 9/146

Метки: диалкилфосфористой, кислоты, хлорангидридов

...то, что в качестве эфирафосфористой кислоты используют диалкилфосфористую кислоту, которую подвергают взаимодействию с пятихлористым фосфором, в качестве акцепторахлористого водорода используют триэтиламин н процесс проводят в указанньос условиях.Описываемый способ позволяет увеличить выход целевых продуктов до62-92,679586 Формула изобретения Составитель м. КрасновскаяРедактор Т, девятко ТехредИ, Асталош Корректор В, Бутяга Заказ 4738/23 Подписное Тираж 513 ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул, Проектная, 4 П р и м е р 1, Получение хлорангидрида дибутилфосфористой кислоты.К смеси 19,4 г (0,1 моль) дибутилфосфористой кислоты и 10 г...