Кабачник

Страница 4

306659

Загрузка...

Номер патента: 306659

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Всесоюзный, Гиль, Институт, Кабачник, Каган, Козина, Раевска, Савченко, Фадеев, Щеглов

МПК: A01N 57/28

Метки: 306659

...4 - сильное,5 - очень сильное, 6 - гибель растений. О15. (СзНдО) зР = ИР (ОСзН 7) д О16. (С 4 НдО) зР = БР (ОС 4 Нд) д О17. (изо-С 1 НдО)зР=ИР(ОС 4 Нд)д О изо-СзНт ",19. С 4 НдО - Р =БР (ОСдНз) д СНО /306659 сч цтО цт о о с сч г- цт цл о о г- сч о о г- ц ц цт о цт цм м сг м л лклеш еаза ее,Ы.Ь,Х) 1 шпаэецрш шпэтцед оаойцо цт со о г" цт о со осч г--г г- ц-ц м то м ь м 1 евоЗу 1 з ецалу ггтм яцааяа 1 п дел шплт 1 еае шпэщю,ейина 1 пц. иороцт етц еат 31 еЛ ентпеюдм о ом сч м о ц о м г сч стт ц о о г- о сч сч сч ц л м мО ь о о о ц о оо о оо сч цтц с м о сч с сч о гл о ц о- едал цицуен ттнд аи-н Хц шпцте-е 11 е 1 твп шпцц на 1 го го цт о о цт м о огт г- смцт ц гт ст ц о ницце зп 1 цецагт яинттанюаеоц о цт м ц"т о сч оо со г о о сч г лцт...

298317

Загрузка...

Номер патента: 298317

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Василевский, Гиль, Кабачник, Козина, Кузьмина, Михайл, Мусикаев, Фадеев, Щеглов

МПК: A01N 57/26

Метки: 298317

...из табл, 1, обработка предлагаемыми соединениями в дозе 4 кг/га фазу полного развертывания первых настоящих листьев вызывала почти полное опадение листьев через пять дней после обработки. Де фолиантная активность пентахлорфенола(эталон) была значительно ниже,П р и м е р 2. Растения фасоли также выращивали в глиняных вазонах в условиях теплицы до формирования бобов и обраба тывали водными эмульсиями предлагаемыхсоединений в дозах 2,5 и 10 кг/га, В качестве эталона использовали трибутилтиофосфат (бутифос). Через семь дней определяли процент опавших листьев. Результаты приведе ны в табл, 2. 1 2 4 8 1 2 4 681 2 4 8 1 2 4 6 8 1 2 4 8 1 2 4 6 8 1 6 8 1 2 6 8 1 2 4 8 1 2 4 8 33 58 67 830 17 8 17 0 92 83 92 92 42 33 100 50 33 42 100 100 100 25...

Способ получения оксиэтилидендифосфоновойкислоты

Загрузка...

Номер патента: 292984

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Кабачник, Колпакова, Криницка, Ластовский, Медведь, Миронова, Уринович

МПК: C07F 9/38

Метки: оксиэтилидендифосфоновойкислоты

...треххлористого фосфора с уксусной кислотой ивзятыми в молярномответственно.Температура процессПреимуществом преляется полное использосиэтилидендифосфоновристого ацетила 91)практически без выдерода. П р и м е р. В колбу, снабженную мешалкой, капельной воронкой, обратным холодильником и термометром, загружают 60 г (1 .иоль) уксусной кислоты и 51,8 г (0,5,иоль) уксусного ангидрида и прп энергичном перемешиванпп через капельную воронку приливают 68,7 г (0,5 доль) треххлористого фосфора с такой скоростью, чтобы температура реакционной массы не превышала 35 С. Затем температуру реакционной массы поднимают до 45 - 50 С и выдерживают смесь прп этой температуре в течение 30 тшн - 1 час. Обратный холодильник меняют на нисходящий и, постепенно...

Способ получения фосфорсодержащих комплексообразующих ионитов

Загрузка...

Номер патента: 320504

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Бельчич, Даванков, Институт, Кабачник, Медведь, Поликарпов, Рогожин

МПК: C08F 212/14, C08F 8/40, C08J 5/20 ...

Метки: ионитов, комплексообразующих, фосфорсодержащих

...кислоты. Такой сорбент может найти приме пение для извлечения ионов радиоактивных,редких и благородных металлов из разбавленных растворов гидрометаллургической, атомной или обрабатывающей промышленности.15 Предлагаемый способ заключается в том,что сшитые хлорметилированные сополимеры стирала обрабатывают растворами цианистых солей в органических растворителях; нитрильные группы цианированного сополимера, со держащего 6 - 9,5% азота, подвергают гидролизу до карбоксильных групп путем кипячения с концентрированной соляной кислотой; гидролизованный продукт обрабатывают галогенидом фосфора при повышенной темпе ратуре. При этом происходит превращениекарбоксильных групп в группировки оксиметилидендифосфоновой кислоты. Пример. К...

Способ получения полифторалкиловых эфиров алкил(арил) фосфонозых кислот

Загрузка...

Номер патента: 287938

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Годовиков, Захаров, Институт, Кабачник, Писаренко

МПК: C07F 9/40

Метки: алкил(арил, кислот, полифторалкиловых, фосфонозых, эфиров

...метилдихлорфосфоната, 24,0 г (0,12 моль) 1,1-дигидроперфторбутилового спирта и 0,22 г (0,002 лголь)безводного хлористого кальция нагревают по2 час на бане с температурой 140 - 145 С и155 в 1 С, фракционированием в вакууме(0,002 .поль) безводного хлористого кальциямедленно нагревают до 145 - 150 С (температура бани), выдерживают 3 час при этой темпсратуре и 1 час прп 155 - 160 С. Перегонкойполучают 23,4 г (8 б,3,/и) 0,0-бис-(1,1-дигидроперфторбутггл) - 3,3,3-трифторпропилфосфоната, т. кггп. 106 - 107 С,/9 мм; п 1 32,26;с 1 1,6444),Найдено, "-,: С 24,5; 24,7; Н 1,7; 1,8; Р 5,7;5,о; Магг 65,9,2 ОСНГ,тО,Р.Вычислено, сп. С 24,4; Н 1,5; Р 5,7;Магг 66,2.П р и м е р 3, К 9,7 г (0,05 моль) фенилдихлорфосфоната и 0,22 г (0,002 моль) безвод 25...

Способ получения эфиров n-aцил-s(о, о-диалкилфосфорил) цистеина

Загрузка...

Номер патента: 281466

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Андрианова, Институт, Кабачник, Мастрюкова, Шипов

МПК: C07F 9/165

Метки: n-aцил-s(о, о-диалкилфосфорил, цистеина•, эфиров

...продукта известными приемами.П р и м е р, К 1,89 г (0,01 мо гь) О-метил- ацетамино-хлорпропионата в 30 лтл безводного ацетона или сухого бензола при комнатной температуре и перемешивании добавляют 1,92 г (0,01 лтоль) натриевой соли диэтилтиофосфорной кислоты в 10 - 15 мл ацетона или оензола. Реакционную смесь нагревают до 50 - 60 С и выдерживают при этой температуре 10 - 12 час при интенсивном перемешивании, По окончании выдержки реакционную смесь охлаждают, выпавший осадок поваренной соли отфильтровывают, промывают ацетоном и анализируют на содержание хлора (25 - 25,5%), а фильтрат концентрируют в вакууме.10 Очистку вещества производят путем многократного высаживания из смеси эфира с гексаном при охлаждении до минус 78 С (выход до...

Способ получения оксиэтилидендифосфоновойкислоты

Загрузка...

Номер патента: 276947

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Кабачник, Колпакова, Криницка, Ластовский, Медведь, Миронова, Прон, Уринович

МПК: C07F 9/38

Метки: оксиэтилидендифосфоновойкислоты

...85 сс с одновременным получением хлористого ацетила в количестве 1,5 кг на 1 кг оксиэтилидендифосфоновой кислоты. Улавливание выделяющегося хлористого водорода водой позволяет утилизировать отходы производства и достичь 100% -ного использования исходного сырья. Применение газообразного треххлорпстого фосфора дает возможность технологически оформить процесс как по периодической, так и по непрерывной схемам.П р и м е р. В колбу, снабженную обратным холодильником, трубкой для ввода газа и термометром на 200 С, помещают 120 г (2 лоль) уксусной кислоты и нагревают ее до 75 - 80 С, При этой тезтператхре через трубку для ввода газа внутрь колбы барботируют 68.,5 г (0,5 доль) газообразного треххлористого фосфора, Начинается эндотермическая...

Способ получения эфиров n-aцetил-s-

Загрузка...

Номер патента: 276946

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Андрианова, Институт, Кабачник, Мастрюкова, Шипов

МПК: C07F 9/165

Метки: n-aцetил-s, эфиров

...кипения смеси (105 - 107 С) в течение 6 - 8 час при интенсивном перемешивании. После охлаждения реакционную массу фильгругот от взвеси и фильтрат упаривают ь вакууме до половины первоначального объема, добавляют гексан до появления устойчивой мути, охлаждают в сухой углекислоте и выпавшее масло после декантнровацня с него смеси растворителей сушат в вакууме. Вещество очищают путем многократного высажцванця цз смеси эфира с гексаном прн охла кдении до минус 78 С (выход 45%) или хро матографнческцм путем на кологгге. напол ненной снлцкагелем марки КСК, в системе гексац - ацетон 9: 1 ц 3: 2 (выход 25 - 30 о/о)Полученный о-этцл-Х-ацетил- (о,о-дцэтцлфосфорнл) цистецн представляет собой сиропообразную прозрачную жидкость соломенно- желтого...

Способ получения яс-полифторалкилхлорфосфатов

Загрузка...

Номер патента: 275067

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Годовиков, Захаров, Кабачник, Писаренко

МПК: C07F 9/14

Метки: яс-полифторалкилхлорфосфатов

...аминов.С целью упрощения процесса предлокеггореакцию проводить в присутствии хлористогокальция при температуре 130 - 150 С. Исходные вещества - хлорокись фосфора п;солифторалкиловый спирт - вводят в реакцию всоотношении 1,25: 2. Это дает возможностьвести процесс без растворителя, без акцептора хлористого водорода. При этом повышается чистота конечных продуктов, выод бисполифторалки чхлорфосфатов 50 - 60%. 1. Бис- (1,1-д орфосфат.5 лоль) хлорокиси фосфора, 40 г 2 1,1 - дигидроперфторбутилового 2 г (0,002 лоль) безводного хлоция медленно нагревают до 140 - ература бани) и выдерживают пературе до прекращения выде стого водорода (2,5 час), причем 6,5.С 8 Н 4 Рг 4 С 10 аР.Вычислегсо, %; С 20,0; Н 0,8; Р 6,4.П р и м е р 2. Бис - (3,3,3 -...

Способ получения тетра-(хлорметил)-фосфоний-хлорида

Загрузка...

Номер патента: 273202

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Борисов, Иностранцы, Кабачник, Народна, Цветков

МПК: C07F 9/54

Метки: тетра-(хлорметил)-фосфоний-хлорида

...фосфора в реакции с тетраметилолфосфонийхлоридом в качестве хлорирующего средства используется треххлористый фосфор и хлор, что позволяет упростить процесс и расширить 15 сырьевую базу.Пример 1. К 100 г (0,525 моль) тетраметилолфосфонийхлорида в 300 мл сухого четыреххлористого углерода прибавляют по каплям при перемешивании, охлаждении и не прерывном пропускании тока хлора 317 г (2,31 моль) треххлористого фосфора в 200 мл четыреххлористого углерода при температуре 5 - 40 С (в реакционной смеси поддерживают избыток хлора). По окончании прибавления 25 треххлористого фосфора подачу хлора прекращают. Смесь, кипятят 6 час, Осадок сразу отделяют (фильтруют в горячем состоянии), промывают четыреххлористым углеродом и высушивают....

Способ получения полифторалкилдихлорфосфатов

Загрузка...

Номер патента: 271518

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Годовиков, Захаров, Кабачник, Писаренко

МПК: C07F 9/14

Метки: полифторалкилдихлорфосфатов

...С в течение 4 - 13 час, Выход полифторалкилдихлорфосфата 50 - 60%. Реакцию предпочтительно вести в избытке хлорокиси фосфора (5 моль и более хлорокиси фосфора на 1 лсоль полифторалки чового спирта).Предложенный метод отличается простотой синтеза, легкостью выделения и чистотой конечных продуктов, Процесс может быть осуществлен в промышленных мзсштабах,П р и м ер. 20 г (0,1 люль) 1,1-дегидроперфторбутилового спирта и 50 лл хлорокиси фосфора кипятяв присутствии О,в течение 4 - 13фосфора отгоня5 кууме. Получаюхлорфосфат с т,п 1,3 Г 44, дтМКо вычисленоНаидено т с обратным холодильником 001 - 0,01 лоло катализатора час. Затем избыток хлорокиси ют, а продукт перегоняют в ват 1,1-дпгидроперфторбутилдикип. 58 - 59 С (12 лл. рт. ст.), 1,6830;...

Способ получения фосфинилкарбоновых кислот

Загрузка...

Номер патента: 270730

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Институт, Кабачник, Малеванна, Цветков

МПК: C07F 9/50

Метки: кислот, фосфинилкарбоновых

...брохг-гг-толуиловой кислоты. Смесь кипятят 3 - 5 час. Спирт удаляют в вакууме, остаток растворяют в 50 мл воды. 25 Водный раствор экстрагируют хлороформом и подкисляют разбавленной серной кислотой (1. 3). Выпавшее масло извлекают хлороформом. Экстракт сушат безводным сульфатом натрия и упаривают в вакууме, Остаток растира 9,0.СН,тО.Р.Вычислено, го: С 71,4; Н 5,1; Р 9,2.Эквивалент нейтрализации: найдено 336,8;336,9; вычислено 336,3.Аналогично получагот другие а-фосфорзамещенные толуиловые кислоты,Выходы, константы ц аналитические данные полученных соединений приведены в таблице.П р и м е р 2. р-Дифенилфосфинилпропионовая кислота. К охлажденному до 0 - 5 С раствору этилата натрия, приготовленному из 1,1 г (0,049 г атом) натрця и 50 м.г...

Способ получения эфиров n-aцил-s-

Загрузка...

Номер патента: 268417

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Андрин, Варшавский, Кабачник, Кофман, Мастрюкова, Шипов

МПК: C07F 9/165

Метки: n-aцил-s, эфиров

...промывают ацетоном и фильтрат концентрируют в вакууме. Остаток растворяют в бензоле или в хлороформе, промывают водой. Органический слой сушат над безводным сульфатом натрия и концентрируют в вакууме. Очистку вещества производят путем многократного высаживания пз смеси эфира с гексаном при охлаждении или хроматографпческим путем на колонне, наполненной носителем силикагелем марки КСП в системе гексан: ацетон в соотношении 4: 1 илп 3: 2,П р и м е р 2. К 2,05 г (0,11 лоль) диэтилдитиофосфорной кислоты в 30 лл ксилола илп толуола добавляот 1,71 г (0,01 моль) изопропилового эфира Х-ацетил-а-аминоакриловой кислоты в 20 - 25 лл ксплола или толуола и нагревают реакционную смесь при 90 - 95 С при перемешивании в течение 5 - 7 час. После...

Способ получения дитиофосфатов эфиров n-ацилцистеина

Загрузка...

Номер патента: 255271

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Андрианова, Варшавский, Институт, Кабачник, Кофман, Мастрюкова, Шипов

МПК: C07F 9/165

Метки: n-ацилцистеина, дитиофосфатов, эфиров

...моль) триэтиламина в 30 лл бензола при 20 - 25 С и интенсивном перемешивании добавляют 1,88 г (0,01 моль) диэтилхлортиофосфата в 25 мл бензола, Затем температуру реакционеркой смеси постепенно поднимают до 65 - 70 С и выдерживают при этой температуре и перемешивании в течение 7 - 10 час. Выпавший осадок солянокислого триэтиламина отфильтровывают, промывают бензолом и эфиром, высушивают и анализируют насодержание хлора (25 - 25,5%), а фильтрат5 концентрируют в,вакууме. Остаток,растворяют в хлороформе, промывают дважды холодным 5 "/,-ным раствором соды и дваждыхолодной водой. Органический слой сушатнад безводным сульфатом натрия, фильтруют10 и концентрируют в вакууме. Вещество очищают путем многокрагного высаживания изсмеси эфира с...

Способ получения смешанных арилполифторалкнлфосфатов

Загрузка...

Номер патента: 255269

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Годовиков, Захаров, Кабачник, Ордена, Писаренко

МПК: C07F 9/09

Метки: арилполифторалкнлфосфатов, смешанных

...Р.15 Вычислено, %: С 31,3, Н 1,7, Р 5,8,П р и м ер 2. Фенил-бис-(3,3,3-трифторпропил) фосфат.К 0,002 лго,гь магния прибавляют 0,025,цоль 20 фенилдихлорфосфата и затем 0,06 люль трифторпропилового спирта. Сразу же начинается выделение хлористого водорода и температура начинает медленно подниматься. За 30 мин температуру в бане поднимают до 25 135 - 145 С, причем температура реакционнойсмеси растет до 124 - 126 С. Выдерживают при этой температуре в течение 0,5 - 1 час и удаляют остатки хлористого водорода и непрореагировавший спирт в вакууме водоЗо струйного насоса. Перегонкой получают фе255269 Составитель И, ГоловниковаТехред Т. П. Курилко Корректор А, П, Васильева Редактор С. Лазарева Заказ 646/6 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по...

Способ получения эфиров n-aцил-s-(o, oдиалкилтиофосфорил) цистеина•: нс1-: , . i и, •чп

Загрузка...

Номер патента: 253803

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Андрианова, Варшавский, Кабачник, Кофман, Мастрюкова, Шипов

МПК: C07F 9/165

Метки: n-aцил-s-(o, oдиалкилтиофосфорил, нс1, цистеина•, эфиров, •чп

...веществ.П р,и м е р. К 1,8 г (0,01 моль) О-метил- ацстамино-хлорпропионата в 30 мл сухого спирта при температуре 50 - 60 С добавляюг спиртовый раствор 2,24 г (0,01 моль) калиевой соли диэтилдитиофосфорной кислоты, Реакционную смесь выдерживают 8 - 10 час при температуре 60 - 70 С и интенсивном перемешивании. Выпавший осадок соли отфильтровывают, промывают спиртом и эфиром, фильтрат упаривают в вакууме. Остаток растворяют в бензоле плп хлороформе, промывают дваждыхолодным 5%-ным раствором соды и дваждыхолодной водой. Органический слой сушат надбезводным сульфатом натрия и концентрируют5 в вакууме. Очистку вещества производят многократным высажпванием из смеси эфирас гексаном при охлаждении илп хроматографпческим путем на колонке,...

Способ получения симметричных трисполифторалкилфосфатов

Загрузка...

Номер патента: 253802

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Годовиков, Захаров, Кабачник, Писаренко

МПК: C07F 9/09

Метки: симметричных, трисполифторалкилфосфатов

...тех же исходных компонентов - хлорокиси фосфора и полифторспирта в присутствии каталитических количеств металлов пли их солей, например магния, алюминия, безводного хлорного хкелсза, хлористого калия.Реагсциго ведут при нагревании до 120 - 5 170 С.При мер:а) 0025 дгогь хлорокиси фосфора и0,085 дго,гь полпфторпрованного спирта на гревают в присутствии 0,002 лголь магния при120 - 170 С (температура бани) до прекращения выделения хлористого водорода (0,5 - 4 гас) и перегоняют в вакууме, Выход трнсполи фтор алкилфосф атов 70 - 85%.Мольное соотношение РОС 1:1,1-дигидроперфторбутанол1:6 1:6 1:6 1: 3,4 1 : 3,4 1 ; 3,4 1 : 3,4 Без катал изатораГеС 1МдБез катализаторамА 15 15 15 15 4 8, 15 53 81 16,1 84 84 40 Составитель И. Головникова...

Способ получения метилтиоили метилдитиофосфонатов

Загрузка...

Номер патента: 253801

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Горбенко, Ершова, Кабачник, Каган, Мастрюкова, Усачева, Шабанова, Шипов

МПК: C07F 9/40

Метки: метилдитиофосфонатов, метилтиоили

...раствор ледяноный раствор сушат над сульэфир удаляют в вакууме. Ос5 лцзовывается при растираниолаждениц. Перекристаллцзиз смеси гексаца с бецзолом(0,015 лго.гь) Х-лорацстцл-О-этцлвалица с 2,92 г (0,018 го.гь) О-этилметилдцтиофосфоната натрия после опцсанцой выше обработки получают 4,68 г некрцсталлизующегося сц ропа, содержащего по данным тонкослойнойроматографиц трц вещества (К 1 соответственно 0,41; 0,49 и 0,64), 381 г сиропа роматографцруют на 30 г силцкагеля марки 1 СК, вымывая последовательно смесью бензола с 25 гексацом (1; 1), бензолом ц бензолом с 50,эфира. Фракции, дающие одно пятно ца тоцкослойной ром атограмме, объединяют и, удалив растворцтели в вакууме, выделяют 1,90 г (50%) О-этил- (-ацетил-О-этцлва- ЗО...

Способ получения производньгх эфира ы-ацил-5-(о алкилметилтиофосфонил)цистеина

Загрузка...

Номер патента: 253063

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Андрианова, Варшавский, Кабачник, Кофман, Мастрюкова, Шипов

МПК: C07F 9/40

Метки: алкилметилтиофосфонил)цистеина, производньгх, ы-ацил-5-(о, эфира

...промывают бензолом, высушивают и анализируют на содержание хлора (25 - 25,5 о ), Фильтрат промывают О дважды холодным 2 -ным раствором соды идважды холодной водой, сушат над безводным сульфатом натрия и концентрируют в вакууме. Выделяют индивидуальное вещество хроматографией на колонке с носителем сили кагелем (ЯО, марки КСК, 0,1 моль) в системе гексан - ацетон (3: 2). Полученный этиловый эфир Х-ацетил-Я- (метил-О-изопропилтиофосфонил)цистеина представляет собой сиропообразную жидкость, окрашенную в соломен- О но-желтый цвет; п о 1,4988; 1 ч 1,1411;МКо 8,22; выч. 83,75.Выход 1,38 г (42,2 оот теории), Найдено, /о. С 39,95; 40,17; Н 6,71; 6,53;М 3,98; 4,20; Р 9,13; 9,27; Ь 19,09; 19,24.С 1,Нз 2 КО,РБа.Вычислено, %: С 40,36; Н...

Способ получения аминометилфосфинов

Загрузка...

Номер патента: 247296

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Кабачник, Миронова, Николаев, Цветков

МПК: C07F 9/50

Метки: аминометилфосфинов

...С при 1 лслс; и" 1,4820; с 14 зо 0,8784; ЛЯо . найдено 93,93, вычислено 93,53.Напдено, %: С 62,1, 62,0; Н 12,4, 125;Р 1 0,7, 1 0,8.СсзНз 61 ЧзР.Вычислено, %: С 62,3; Н 12,5; Р 10,7.Пример 2. П ол учение1 о (диэтилам ином етил)-фосРаствор 12,9 г (55,0 ммоль) и-бутил-ди(ацетокспметил) -фосфина, 10,5 г (143,0 лсмоль) диэтиламина и 6,9 г (121,5 ммоль) едкого кали в 70 мл метилового спирта и 10 лсл воды 15 кипятят 3,5 час в атмосфере азота. Смесь разбавляют 20 лсл воды, органический слой отделяют, водный экстрагируют бензолом (40 - 50 мл, атмосфера азота). Объединенный экстракт высушивают сульфатом натрия, раство ритель удаляют в вакууме, остаток перегоняют в атмосфере азота. Получают 12,2 г (85%) вещества. Т. кип. 92 - 93 С при 1 лсм; ио...

Способ получения фосфорсодержащих аминов

Загрузка...

Номер патента: 242166

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Гиль, Институт, Кабачник

МПК: C07F 9/24

Метки: аминов, фосфорсодержащих

...кристаллы отделяют, промывают бензолом и перекристаллизовывают из смеси хлороформа и гептана. Из маточнпка выделяют дополнительное количество кристаллов.5 Общий выход вещества 4,0 г (81,0",о), т. пл.254 в 2- С.Найдено, %: С 73,0, 73,2; Н 5,6, 5,7; Р 12,3,12,4,СзоН.-ХОР30 Вычислено, %: С 73,0; Н 5,1; Р 12,5. 0,0,0 гл пе обавля 5 лтл триэтил-Х-фенилтролейного эфира ют раствор 2,3 г петролейного эфиг, Б, В и Г - алкил, арил, ал арокси-, диалкиламидогруппы;1 х - углеводородный радикал,Способ заключается в том, что алкоксиимиА; Ф%4 ы кислот фосфора типа;Р, (Л, Б и КБ ОКимеют указанные значения, К - алкил) вводят в реакцию с хлорангидридами соответствующих кислот фосфора. Процесс проводятпредпочтительно в среде органического растворителя.П р и...

222382

Загрузка...

Номер патента: 222382

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Варшавский, Каабак, Кабачник, Томилов

МПК: C07F 9/53

Метки: 222382

...соляной кислотой) солей фосфпновых кислот. По охлаждении остаток многократно экстрагируют метанолом. Метанол фильтруют от парафина при 20 С и упаривают. В остаток вносят эфир и смесь промывают водой до полного извлечения калиевых солей фосфиновых кислот.При разгонке эфирной вытяжки получают 7,9 г тринонилфосфиноксида с т. кип. 220 - 240 С (1,5 мм рт, ст.). Температура плавления 37,5 - 38 С; температура плавления пробы смешения с известным образцом депрессии не дает. Выход тринонилфосфиноксида, считая по взятому в реакцию фосфору, 56,9%,3Найдено, /о. С 75,1; Н 13,7; Р 7,0, Для тринонилфосфиноксида т, кип. 228 - 230 С (2 мм рт. ст.) т. пл, 36 - 37 С.Для СвтНвтОР вычислено, /о. С 76,0; Н 13,4; Р 7,2.Формула оксида подтверждена...

221695

Загрузка...

Номер патента: 221695

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Баранов, Варшавский, Кабачник, Сокальский, Филиппов

МПК: C07F 9/34

Метки: 221695

...относится к области получения соединений типа КеР(8)С 1 где К - алкарил, которые могут найти применение в качестве исходных веществ для получения ядохимикатов и фосфорсодержащих полимеров. 5Известны способы получения соединений этого класса, но они малоприемлемы из-за сложности получения исходных веществ, Так, известен способ получения галогенидов тиофосфиновой кислоты реакцией фосфорилиро О вания меркаптанов треххлористым фосфором с последующей термической перегруппировкой полученных соединений.С целью упрощения процесса и использования доступных исходных веществ, предлагает ся диалкарилтиофосфинилхлориды получать нагреванием смеси оелого фосфора, галоидного алкарила и сероуглерода или тиотреххлористого фосфора лучше до 270...

Способ получения р-хлортетрагидроизофосфинолина

Загрузка...

Номер патента: 213857

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Баранов, Близнюк, Варшавский, Глебычев, Кабачник, Филиппов

МПК: C07F 9/46

Метки: р-хлортетрагидроизофосфинолина

...целого ряда фосфорорганических соединений.Способ получения Р-хлортетрагидроизофосфинолина основан на реакции алкилирования белого фосфора О- (Д-хлорэтил) -бензилхлоридо м Реакция проходит при нагревании до 230 С,в присутствии избытка треххлористого фосфора и каталитических количеств йода или йодидов.5 П р и м е р. П о л у ч е н,и е Р-х л о р т е т р агидроизофосфинолина. Смесь 0,065 г ноль О- ф-хлорэтил) -бензилхлорида, 0,058 г ато,п белого фосфора, 0,308 г,цоль треххлористого фосфора и 0,1 г йода нагревают в автоклавной пробирке при температуре 230 С в течение 8 час.Треххлористый фосфор и избыток О- (Д-хлорэтил)-бензилхлорида отгоняют и перегонкой вьсделяют 3,9 г Р-хлортетрагидроизофосфинолина. Выход 47,3%; т. кип. 94 - 96 С (2 льи рт....

Способ полученияn, n, n, n-31 илендиамино тетраметилфосфиновой кислоты

Загрузка...

Номер патента: 213853

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Кабачник, Коноплева, Лапшина, Ластовский, Медведь, Сидоренко

МПК: C07F 9/30

Метки: илендиамино, кислоты, полученияn, тетраметилфосфиновой

...теоретического).Найдено, %: С 16,04; Н о,3; 5,73; Р 26,4, СоН",ОЫХ Р,.20 Вычислено, %:С 15,55; Н 5,0; Х 6,05; Р 26,7 мет изобретен Способ по нотетра метил ствием этиле фосйиновой и рН среды 1 концентриров30 Известен способ получения Х, М, Х, Х-этилсндиахинотетраметилфосфиновой кислоты взаимодействием этилендиамина с хлорметплфосфиновой кислотой в соотношении 1: 4 при температуре 100 С и рН среды 10 - 11 с последующей обработкой концентрированной соляной кислотой, очисткой через свинцовую соль и выделением в виде тетракалиевои соли.Для получения свободной кислоты в чистом виде предложен способ, загпочающийся в том, что этилендиамин подвергают взаимодействию с хлорметилфосфиновой кислотой в молярпом соотношении 1: 7 при температуре "-100...

Способ получения 1-хлор-3, 4-бензофосфолина

Загрузка...

Номер патента: 210155

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Баранов, Близнюк, Варшавский, Кабачник, Филиппов

МПК: C07F 9/52

Метки: 1-хлор-3, 4-бензофосфолина

...выходомо-ксилиленфосфиновую кческое вещество белогозовывают из четыреххТ, пл, 137 - 140 С,Найдено, е/с: С 55,92,Р 18,01, 18,16. 55,27; Н 5,30, 5,53;,45 1, С ина, одве офосфофосфор лилендиии катаидов и лори итич раст ем, чт ев С ся тем,т трехто в Настоящее изобретение касается способа получения 1-хлор,4-бензофосфолина общейформулы Соединение может быть использовано в качестве исходного вещества для получения инсектицидов, экстрагентовприсадок к смазочным маслам и т. д. 15Предлагаемый способ состоит в том, что белый фосфор подвергают взаимодействию с о-ксилилендихлоридом при нагревании желательно до 270 - 280 С в присутствии каталитических количеств йода или йодидов и трех хлористого фосфора в качестве растворителя.П р и м е р....

Способ получения триалкйлдитиофосфатов

Загрузка...

Номер патента: 209457

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Горбенко, Кабачник, Каган, Мастрюкова, Усачева, Шабанова, Шипов

МПК: C07F 9/165

Метки: триалкйлдитиофосфатов

...натрия и эфир удаляют в вакууме, Остаток - вязкий сироп - закристаллизовывается при растирании с гексаном. После перекристаллизации из гексана получают 4,72 г (33,2% ) О,О-диэтил-Я- (Х-ацетил) -О-этилвалилдитиофосфата (формула 1, где К - С 2 Н-; К - изо=С,Н, Х - ОС.Нв) с т, пл. 53,5 - 54,5 С.СтзН 2,ИОвРЯ.Найдено, %: С 41,9; 41,9; Н 7,0; 7,5; Р 8,0;7,8; Х 4,0; 4,0.Вычислено, %: С 42,0; Н 7,1; Р 8,3; М 3,8.Полученное вещество по силе и продолжительности акарицидного действия превосходит тиофос. Так для паутинного клеща на третьи сутки СКсо 0,0038%, СКво 0,003 - 0,006%.Аналогично получают другие производные общей формулы 1, Их выходы, константы и данные испытаний приведены в таблице,% 2000 2000 1200...

209455

Загрузка...

Номер патента: 209455

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Баранов, Близнюк, Варшавский, Кабачник, Филиппов

МПК: C07F 9/52

Метки: 209455

...белого фосфора, 2,61 г моль трех фосфора и 1 г йода нагревают с п нием в автоклаве при температуре в течение 14 час. Избыток треххлор фора и и-дихлорбензола отгоняют кой выделяют 95,9 г и-хлорфенил фина, т. кип. 93 - 95 С (2,5 мм),Для С 6 Н 4 СаРНайдено, %: С 1 49,68; 49,16; Р 1 вычислено, О/,: С 1 49,84; Р 14,51.Далее выделяют 109,4 г и-фен хлорфосфина, Выход 30%, т, кип. 1 (2 мм), т. пл. 65 С.Для С 6 Н 4 С 14 Р 2Найдено, %: С 1 49,90; 49,84; Р 2 вычислено, %: С 1 50,68; Р 22,12,рфосфин. а, 1,74 гат хлористого еремешива 300 - 310 С истого фоси перегон- дихлорфоспо =1,6135. п-Хлорфенилдихлорфосфин, получающийся в качестве побочного продукта, может быть возвращен в реакцию, что значительно увеличивает выход целевого продукта.П р и м е...

Способ получения фосфиноксида

Загрузка...

Номер патента: 202130

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Институт, Кабачник, Научно, Петров, Цветков, Шапиро, Шатенштейн

МПК: C07F 9/53

Метки: фосфиноксида

...одноименного спирта при нагревании. Однако высшие алкильные группы, имеющиеся в молекулах фосфиноксидов, снижают их эффективность при использовании их в качестве сольватирующих растворителей.С целью получения фосфиноксида с повышенной сольватирующей способностью по отношению к катионам металлов, предлагается метилди (метоксиметил) фосфиноксид получать взаимодействием трихлорметилфосфина с метилатом натрия в среде метилового спирта при кипячении. Выход конечного продукта 72%Пр им е р 1. Получение медифоса.46,8 г (0,26 моль) трихлорметилфосфина добавляют по каплям при кипячении в атмосфере азота к раствору метилата натрия, полученному из 23 г (1 г атом) натрия и 300 мл безводного метанола. Смесь кипятят 2 час, затем осадок...

Способ получения окисей третичных аминометилфосфипов

Загрузка...

Номер патента: 201397

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Кабачник, Медведь, Поликарпов, Ступйи

МПК: C07F 9/53

Метки: аминометилфосфипов, окисей, третичных

...и высушиакууме, и осПолучаютосфина, в ского 8,4 г и по осфидянойбенраст вают, таток окись ыходЗО 2. 6,8 40%-но- и 16,5 г течение т окисьВыход 1,4680,Пример 1. Окисьметилдифенилфосфиа) К 8 г 40% -ного водформалина приливают придиэтиламина, затем при пстепенно прибавляют в тонатной температуре 6,1 г дна, нагревают 40 мин. набане, разбавляют водой иэолом; органический слойвором щелочи, затем водорастворитель удаляют в вкристаллизуют из гексана.диэтиламинометилдифенилф5,6 г (70%); т. пл. 92 - 94 С Найдено, %: Р 10,6 и 10,7; Х 4 8.С 1 тНвеКОР.Вычислено, %: Р 10,7; И 4,9.б) Из этилового эфира дифенилфосфинистой кислоты в тех же условиях, но при нагревании в течение 5 час получают окись диэтиламинометилдифенилфосфина с выходом80%.Пример...