Кабачник
-хлорбутиновые эфиры тиокислот фосфора в качестве полупродуктов для синтеза соединений, обладающих инсектоакарицидной активностью
Номер патента: 607414
Опубликовано: 15.07.1979
Авторы: Вихрева, Годовиков, Кабачник, Лобанов, Немировская, Пудова, Рославцева, Спирина
МПК: C07F 9/173
Метки: активностью, инсектоакарицидной, качестве, обладающих, полупродуктов, синтеза, соединений, тиокислот, фосфора, хлорбутиновые, эфиры
...синтезе.20В литературе известны пропаргил" фосфонаты К О25К,ГОСИ,Е - Ы,где К и к - алккл,которые добавляют в ннсекткцидныесмеси, активность которых увеличива- Зо Предлагаемые ы -хлорбутиновые эфиры тиокислот Фосфора Формулы 1 не проявляют высокой биологической активности. Однако эти соединения благодаря значительной активности пропаргильного галокда могут быть использованы для синтеза фосфорорганкческих соединений с различными Функ" циональными группами в О -положении по отнощению к Фосфору, которые являются эффективными акарицидами и указаны в таблице. Наиболее эффективным акарицидным действием обладают О,О-диэтил- Ь - -Ф 4.-этилмеркаптобут-инил)-ткоФосФат и хлорметилат 0,0-диэтил- Ь -(Ю- -дкметиламинобут-инил)-тиофосфата, акарицидная...
Способ получения дидезоксинуклеозидфосфатов
Номер патента: 617452
Опубликовано: 30.07.1978
Авторы: Кабачник, Луценко, Новикова, Сняткова
МПК: C07H 19/06
Метки: дидезоксинуклеозидфосфатов
...1: 0,99 0,38 отрТЯ - томон 0,34 0,440,32 0,43 1: 0,98 0,36 85 дТРЖ = СН.14Сна М - одеон 1: 0,92 80 0,30 г 5 трТН = ОС,Н; ОСН 5 М-тимон 85 034040 1: 0,96 0,44 П р,и м е ч а н и е. Система А: изопропа нол - аммиак - вода 7:1:2; В: бутанол - уксусная кислота - вода 5:2:3; С: этанол - 1 М ацетат аммония 7:3.Литературные данные: Система А: Кг 0,34; В; Я 0,32.-,",3- но К Формула изобретения заключающийся в том, что защищенный соответству 1 ощий дезоксинуклеозид подвергают взаимодействию с фосфорилирующим агентом общей формулы 111 О 15 в среде абсолютного диоксана и в присутствии следов пиридина с последующим снятием защитных групп. Реакцию проводят при комнатной температуре в течение 1 - 2 ч в среде абсолютного 20диоксана. В результате...
Способ получения -меркаптоалкилфенилфосфиновых кислот
Номер патента: 598908
Опубликовано: 25.03.1978
Авторы: Годовиков, Кабачник, Карданов
МПК: C07F 9/30
Метки: кислот, меркаптоалкилфенилфосфиновых
...кислот,П р и м е р 1. 1-Меркаптоциклопентил.фенилфосфиновая кислота;К раствору 14,6 г дихлорангидрида фенилфос.фонистой кислоты в 6,2 г тиоуксусной кислоты 30при перемешивании добавляют по каплям 6,9 гциклопентанопа и смесь нагревают на кипящейводяной бане в течение 1 час, После охлакденияпоследовательно добавляюг 40 мл воды, растворо12 г КаОН в 60 мл воды и нагревают при 100 С 35в течение 2 час, Раствор подкисляют соляной кис.лотой, выпавшую массу промывают холодной во.дой, прибавляют 100 мл воды и доводят до кипе.ния, После охлаждения кристаллический продуктотфильтровывают и получают 14 г (71%) 1-меркаптоциклопентил-фенилфосфиновой кислоты ст.пл. 145 в 146 С (изопропиловый спирт),Найдено, %: С 54,7, 54,9 Н 6,1, 6,0; Р 12,8,12,7; Я...
Способ получения окси метилди (ацетокси-метил) фосфина
Номер патента: 578316
Опубликовано: 30.10.1977
Авторы: Кабачник, Крон, Цветков
МПК: C07F 9/53
Метки: ацетокси-метил, метилди, окси-2, фосфина
...способа является использование в качестве третичного фосфина три(ацегоксиметил)фосфлна и проведение процесса в присутсгвин кислого катализатора, желательно, прн температуре 170 - 200 С.Исходный три (ацетоксиметнл) фосфин получают ацетилированием тетраметилолфосфонийхлоридас последующим расщеплением тетра (ацетоисихгетил) фосфонийхлорида в одну стадию.578316 25 Составитель Л, Карунина Техред И. Карандашова Редактор А. Соловьева Корректор О, Тюрина Изд, Лгв 872 Тираж 563НПО Государопвенного каяитета Совета Министров СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж.35, Рагщская наб., д. 4/5 Подиснос Заказ 8339 МОТ, Загорскй филиал 3Прсрдлагаемый опособ получения окиси мс.тилди (ацетоксиметил 1,фосфина хабр а ктс ризуется простотой,...
Способ получения ионитов
Номер патента: 575363
Опубликовано: 05.10.1977
Авторы: Власов, Гембицкий, Дятлова, Есина, Жук, Кабачник, Макарова, Медведь, Поликарпов, Смирнов
МПК: C08G 79/04
Метки: ионитов
...С.Ямалова Редактор Л.ушакова 3989/18 Тираж 610 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5Заказ Филиал ППП Патент, г.ужгород, ул,Проектная, 4 ПО предлагаемому способу Фосфор адотсопеэ 1 аший ионнГ получаюГр Обоа батывая полиамин Формалином и фосфориоватистой кислотой (гипофосфит натрия1 збьток конц.НС 1) при 90 - 100, С в тсч"-Ие 10-20;.Гнн,П р ь;: и е р 1, ФОсфорилированйе по" лиэтилес.;:ина фосфорноватистой кисло тои и яоомальдегидомК 4,3 Г пОлиэтиленимина (0,1 мОль в ".асчст-, на элементарное звено; мол;10 вес 10000) при Охлаждении прибавляют по каплям 15 мл конц. соляной кислот (0,15 моль), затем - по каплям раствор 5,3 (0,05 моль)...
Способ получения 0-(полифторалкил) метилхлорфосфонатов
Номер патента: 556148
Опубликовано: 30.04.1977
Авторы: Бильдинов, Горюнов, Заболотских, Захаров, Кабачник, Кудрявцев, Никитина, Новикова, Харченко
МПК: C07F 9/40
Метки: 0-(полифторалкил, метилхлорфосфонатов
...температуру реакционной смеси от 80 до 100 С помере ослабления выделения хлористого водорода. Фракционированием в вакууме выделяют О- (1,1-дигидроперфторамил) -метилхлор- офосфонат; т. кип, 104 - 105 С при 45 мм; иа1,3480; д а 1,6283,Найдено, %: С 20,8; 21,0; Н 1,5; 1,3; С1 0,7; 1 0,4; Р 8,6; 8,9.Вычислено, %: С 20,8; Н 1,4; С 1 10,2; Р 8,9.Условия проведения процесса и выход целевого продукта приведены в таблице. П р и м е р 2. О-(а-трифторметилбензил) -метилхлорфосфонат.А. Смесь 15 г (0,114 г-моль) метилдихлорфосфоната, 10 г (0,057 г-моль) а-трифторметилбснзилового спирта и 250 мг (0,0022 гмоль) безводного хлористого кальция нагревают 3 час при температуре 120 С, 1,5 час при температуре 130"С и 1,5 час при температуре 140"С, Г 1...
Способ получения дисульфидов тетраалкилалкилендифосфинов
Номер патента: 537083
Опубликовано: 30.11.1976
Авторы: Кабачник, Цветков, Чепайкина
МПК: C07F 9/53
Метки: дисульфидов, тетраалкилалкилендифосфинов
...соединений и огне- опасных растворителей, низкие выходы целевого продукта (не более 43% ).С цельо упрощения процесса и повышения выхода целевого продукта по предлагаемому способу тетраалкилдифосфиндисульфид подвергают взаимодействию с дигалоидным алкилом при 150 - 220 С,Отличительным признаком предлагаемого способа является использование в указанной реакции дигалоидного алкила, что позволяет упростить процесс, повысить выход целевого продукта.Процесс протекает по схеме21 гР (Я) Р (Я) йг+ Х (СНг)пХ + йг Р (Я) (СН,)Р (8) 1 т,г + 21 т,гР (Я) Х где Х - галоид; Я - алкил; гг=1 - 4.Целевые продукты получают с выходами 77 - 93%.Способ дает возможность учать дисульфиды тетраалкилалкилендиф инов с любым числом метиленовых групп,П р и м...
Способ получения третичных фосфинсульфидов
Номер патента: 534467
Опубликовано: 05.11.1976
Авторы: Кабачник, Цветков, Чепайкина
МПК: C07F 9/53
Метки: третичных, фосфинсульфидов
...(5) Целевые продукты6-90%,Пример, Смдифосфпндисульфида ида нагревают 3 час150 оС, гидролизуютпочи, экстрагируют тбензолом, упариваютлизовывают остаток,ы ходом подуча 10 есь 4,1 г тет 1,5 г броми в запаянной ааэтил того этипуле пр ом щеьфид водным раств риэтилфосфинс экстракт и и Выход 2,3 г рекристал(90%),Изобретение относится к способу получения третичвых фосфинсульфидов.Эти соединения широко используются какселективные органические экстрагенты, ,компоненты для приготовления катализаторовполимеризации, при синтезе спиртов и альдегидов, а также в качестве гербицидов.Известен способ получения третичныхфосфинсульфидов путем взаимодействия третичных фосфинов с серой или серусодержашими соединениями, а также на основе тиофосфинистых кислот...
Способ получения иодметилатов о-(2″-( -метил-фениламино) этил)-1-оксициклоалкил-1-фенилфосфинатов
Номер патента: 534461
Опубликовано: 05.11.1976
Авторы: Годовиков, Кабачник, Карданов, Лукомская, Михельсон, Шелковников
МПК: C07F 9/32
Метки: иодметилатов, метил-фениламино, о-(2, этил)-1-оксициклоалкил-1-фенилфосфинатов
...е спиртово спос( Й-м ческои химии, а и ния йодметилатов ниламино)-этил 3- нилфосфинатов общ енноО Е 2 ганпчэс нию про о(н,)сснс дставляютологичес рые ные чения фосфинат ответствующих ование алкилирдит к иатов,ифосфингруппеактивиргруппой 20 н овых кислот Р(0) ОН,ованной сотак 2 где и - 4 или 5, котоинтерес как потенциальактивные вещества.Известен способ полуалкилированием солей сфосфиновых кислот.Известно также, чтофосфиновых кислот привсоответствующих фосфиАлкилирование К -окможет протекать как итак и по группе С-ОН,седней сильно полярной р д агаемый способ получения йодметипатов 0- ).2 -М -метил-Ьениламино)- ( Ф-этил)-1-оксицикпоглкил-фенипфосфипзгог заключается в том, что соль 1-окспцнклоалкил-фснилфосфиновой кислсты обрабатывают ...
Способ получения окиси метилди (хлорметил) фосфина
Номер патента: 495324
Опубликовано: 15.12.1975
Авторы: Кабачник, Крон, Цветков
МПК: C07F 9/50
Метки: метилди, окиси, фосфина, хлорметил
...за счет использования в качестве исходного реагента непосредственно самого тетраметилолфосфонийхлорида и проведения реакции в одну стадию без участия пятихлористого фосфора предлагают способ получения окиси метилди- (хлорметил) -фосфина, которыи заключается во взаимодействии тетраметилолфосфо нийхлорида с газообразным хлористым водородом при нагревании с одновременной отгонкой воды. Обычно пагревание ведут при 190 - 200 С.Введение в реакционную смесь в качестве 10 катализатора хлористого цинка или толуолсульфохлорида не оказывает заметного влияния на ход реакций.Пр имер 1. Сухой хлористым водород пропускают через 80,0 г тетраметилолфосфоний хлорида при 190 - 200 С в течение 5 ч с одновременной отгонкой воды. Остаток перегоняют в...
Способ получения окиси метилди (хлорметил) фосфина
Номер патента: 495323
Опубликовано: 15.12.1975
Авторы: Кабачник, Крон, Цветков
МПК: C07F 9/50
Метки: метилди, окиси, фосфина, хлорметил
...-фосфипа с водой или с водным амии. Недостатком известся использование тетрайхлорпда, для получе- траметилолфосфонийхлораты больших количеств ора и абсолютного растте метилди-(хлор- вием замещенистым водороающийся тем, есса, в качестве на используют и подвергают разным хлорисчет иста, в ка- исполькоторый бразным я процесту иногориметилфетил) -фойствиа с са за реаген осфина сфин,газоо ющиися тем, - 180 С с однощпх продуктов,О Известен также сп метилди- (хлор метил) вием получаемого из фонийхлорида трисоляной кислотой, с миаком при нагрева ных способов являет (хлорметил) -фосфони ния которого из те рида необходимы зат пятихлористого фосф ворителя.С целью упрощен пользования более д честве замещенного т зуют три- (ацетокси подвергают...
Способ получения арил-( полифторалкилбензил)фосфатов
Номер патента: 479775
Опубликовано: 05.08.1975
Авторы: Горюнов, Захаров, Иоффе, Кабачник
МПК: C07F 9/08
Метки: арил, полифторалкилбензил)фосфатов
...гидрожкидкостЕ, негорючих смазок и присадок.Предлагаемый спосоо получения арк;-(хполкфторалкилбензил) -фосфатов основан на 15 известной реакции фосфорилирования полифторалкиловых спиртов и заключается в том, что о-полифторалкилбензиговые,спирты обрабатывают арклхлорфо;фатами общей форъуль:20 Пример 1. л ифенилфосфат,Смесь 4,0 г а-тркфторметилбензиловогоспирта, 6,0 г дифенилхлорфосфата и 150 мгбезводного хзористого кальция нагревают10 час при 180 - 190 С, растворяют в эфиреи пропускают через, колонку, заполненнуюокисью алюминия, используя в качестве элюента эфир. После отгонкк растворителя получаот 8,2 г (875 о) целевого продукта, т. пл.6( - 68" С (гексан).1,ай н оо С 5 о О. 51. 4 О.13, 136 Р 7 8С 2 о 1.1 о ОВычислено "-: С 58,8...
Способ получения метилдитиофосфонатов, содержащих пептидные группировки
Номер патента: 353553
Опубликовано: 25.07.1975
Авторы: Вайсберг, Ершова, Кабачник, Каган, Мастрюкова, Савченко, Шипов
МПК: C07F 9/40
Метки: группировки, метилдитиофосфонатов, пептидные, содержащих
...содержащих пептилные чается в том, что лиалнаты, содержащие осминокислот, подвергают эфирами аминокислот в 3 П р ц м е р. К смеси 570 г (002 г,яогь) О-этцл-Я- ( ч-ацетцлаланин) - метиллитиофосфоната и 2,34 г (0,02 г чо,гь) этилового эфира р-аланцна, растворенной в 30,ил абсолютного хлороформа, приливают раствор 4,15 г (0,0201 г . лголь) Х,Х - лиццклогексилкарболиимцла в 20 .и аосолютного хлороформа. Смесь встряхивают в течение 10 - 15 инн. При этом происходит саморазогревание смеси и вылеленце Х,Х - лцццклогексцлмочевцны. Осадок Х,Х-дцццклогексцлмочевцны отфильтровывают и фильтрат упарцвают в вакууме. Остаток, вязкое масло, растворяют в эбцре, прц этом происходит помутнение раствора и выпадает кристаллцчсскиц осадок....
Способ получения м-триметилсилилфенил-1, 1 дигидроперфторалкилфосфатов
Номер патента: 463674
Опубликовано: 15.03.1975
Авторы: Годовиков, Кабачник, Литвинова, Писаренко
МПК: C07F 9/08
Метки: дигидроперфторалкилфосфатов, м-триметилсилилфенил-1
...фенил-и-триметилсилилфенил,1-дигидроперфторбутилфосфат; т. кип, 139 С (10 - з мм) рт. ст.); п 2/0 1,4603; сР 04 1,2226.Наидено, %. С 45,07, 45,07; Н 3,87, 3,96; Р 6,18, 6,01; Я 5,15, 5,19; Г 26,93, 26,94.С 19 Н 2004 Р 51 Р 7.Вычислено, %: С 45,23; Н 3,99; Р 6,14; Я 5,56; Г 26,36.П р и м е р 2. л-триметилсилилфенилбис.- (1,1) -дигидроперфторбутил) -фосфат.Смесь 17,8 г л-триметилсилилтриметилсилоксибензола, 27 мл хлорокиси фосфора, 40 мг СаС 12 6 Н 20 и 200 мг Мд нагревают в течение 2 ч при 90 - 120 С, отгоняя образующийся триметилхлорсилан (8 мл).Реакционную смесь разгоняют, выделяя фракцию с т, кип. 120 С при остаточном давлении 10 4 мм рт, ст, 7,5 г полученного про.дукта, 11,7 г 1,1-дигидроперфторбутанола и 200 мг СаС 12 нагревают с...
Способ получения эфиров диалкилдитиофосфиновых кислот
Номер патента: 462829
Опубликовано: 05.03.1975
Авторы: Кабачник, Цветков, Чепайкина
МПК: C07F 9/32
Метки: диалкилдитиофосфиновых, кислот, эфиров
...про ЛУЧБИИ 1 ЗФИРО СФИНОВЫХ КИСЛОТ . где К - алкил, арил;К - алкил.Целевые эфиры получают в хроматографически чистом виде, Выход 89 - 98%.10 П р и м е р. Получение этилового эфира диметилдитиофосфиновой кислоты,Смесь 7,б 4 г (0,041 моль) тетраметилдифосфиндисульфида и 5,0 г (0,041 моль) диэтилдисульфида нагревают 3 час в токе инертного15 газа при 210 - 230 С. Перегонкой выделяют11,9 г (89%) целевого эфира.Аналогично получают этиловый, н-бутиловый и фениловый эфиры диметил-, диэтил- иди-и-бутилдитиофосфиновых кислот, выход,20 показатели и данные элементарного анализакоторых приведены в таблице,462829 о м СЬ О СО 1 О о с 3 СО 0 со СЬ СЬ 0." мч 0 ь о СЧ СО О СЬ ь СО СЬ м 1 СО Сб о 0 о О С О0 О с 3 ф фФ еО 1 О СО Ф СЧ СЧ СО СЬ...
Способ получения этилендиамино -бисизопропилфосфоновой кислоты
Номер патента: 461106
Опубликовано: 25.02.1975
Авторы: Дятлова, Кабачник, Медведь, Рудомино, Фицуляк, Чурилина
МПК: C07F 9/38
Метки: бисизопропилфосфоновой, кислоты, этилендиамино
...из ревООПаСНЫМи,лями, такимКроме тоготребует дли вый эфир целевого паривани ррод иль ак Соеди ным ко тивно с водной в разли Извес Ы,М-би дЕНСаци кил фас щим вы И ОМЫЛ Одна чиСтам чего пр акционной массы также токсичными как этила выделение тельного уОпубликовано 25.02,75. ндиамино-Ы,Х-бисОты ЗаклЮчаЕтСя в двергают взаимолендиа мином при о температуры не значительной мере побочных проду- оты. Для сокращебодной кислоты из вмЕСтО длитЕльной водорода раствор т до рН 1 2 натра с контролиью рН-метра. Приие свободной кислоты в виде бесцветного кристаллического вещества,П р и м е р. В четырехгорлую колбу с ч-образной насадкой емкостью 1 л, снабженную механической мешалкой, двумя капельными воронками, обратным холодильником и термометром,...
Способ получения органодихлорфосфинов
Номер патента: 447045
Опубликовано: 25.02.1975
Авторы: Кабачник, Цветков, Чепайкина
МПК: C07F 9/52
Метки: органодихлорфосфинов
...20 мин до 210 С. Затем в течение 30 мин отгоняют этилдихлорфосфин. его т. кип, 115,5 - 117,5 С, выход 3,6 г (78%, см, табл, 1).Затем отгоняют второй продукт реакции - хлорангидрид ди-н-бутилтиофосфиновой кислоты, т. кип. 136,5 - 138 С при 10 мм рт.ст.; выход 12 г (81%, см. табл. 2) .Аналогично получают метил- и изобутилдихлорфосфины (см, табл. 1) и хлорангидриды диметил- и диэтилфосфиновых кислот (см, табл. 2).П р и м е р 2. Получение хфосфина и хлорангидридановой кислоты.Смесь 13,8 г (0,082 моля) дихлорангидрида хлорметилфосфиновой кислоты и 9,9 г (0,041 моля) тетраэтилдифосфиндисульфида нагревают до 150 - 160 С 15 мин при 150 мм рт. ст. Затем в течение 30 мин отгоняют хлорметилдихлорфосфин при 105 - 106 С и 150 мм рт. ст., выход 5,6...
Способ получения галоидангидридов диметилтиофосфиновой кислоты
Номер патента: 361691
Опубликовано: 25.01.1975
Авторы: Кабачник, Цветков, Чепайкина
МПК: C07F 9/34
Метки: галоидангидридов, диметилтиофосфиновой, кислоты
...и вести процесс предпочтительно при 120 - 160 С:Тригалогениды фосфора инертны по отношению к галоидангидридам диметилтиофосфиновой кислоты в условиях реакции, что предот- ЗО вращает протекание побочных процессов. Кроме того, по предлагаемому способу целевые продукты получают в отсутствие растворителя,П р и м е р 1, Хлорангидрид диметилтиофосфиновой кислоты.Смесь 5,4 г (0,029 моль) тетраметилдифосфиндисульфида и 4,0 г (0,029 моль) треххлористого фосфора нагревают 1,5 час в атмосфере азота при 120 в 1 С. Продукт реакции отгоняют, т. кип. 69 - 72 С/11 мм; выход 6,9 г (93%). После повторной перегонки т. кип.69 - 70 С/11 мм; т. пл. 22 - 23 С; с 14 1,2282; и о 1,5434.Найдено: МКр 32,77,Вычислено: МКв 32,32.По литературным данным т. кип....
Способ получения фосфорсодержащих полиэфиров
Номер патента: 427965
Опубликовано: 05.01.1975
Авторы: Борисов, Вербанов, Генчев, Кабачник, Цветков
МПК: C08G 17/133
Метки: полиэфиров, фосфорсодержащих
...метилди - (ацетоксиметил) - фосфина, 1,8562 г (0,01067 моль) пробковой кислоты и 0,0121 г а-толуолсульфокислоты (моногидрат) (0,3% от веса реагентов) нагревают при 200 - 230 С в токе азота. После отгонки 80 - 85% уксусной кислоты (20 - 30 час) реакционную смесь нагревают 5 час при той же температуре в вакууме 10 - 15 мм рт. ст. и 5 - 7 час в вакууме 0,5 - 2 мм рт. ст. Полученный поли427965 Составитель Л. ЧурсинаТехред А. Камышникова Редактор Е. Хорина Корректор Л. Орлова Заказ 1427/15 Изд. ЬЪ 333 Тираж 496 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 эфир переосаждают из хлороформа эфиром или петролейным эфиром. Выход 2,7279 г...
Способ получения монокалиевой соли оксиэтилидендифосфоновой кислоты
Номер патента: 447407
Опубликовано: 25.10.1974
Авторы: Бихман, Дятлова, Кабачник, Колпакова, Криницкая, Медведь, Уринович
МПК: C07F 9/38
Метки: кислоты, монокалиевой, оксиэтилидендифосфоновой, соли
...при 45 - 50 С, отгон образующегося хлористого ацетила, выдержка реакционной массы при 120 С (образование ацетильного производного оксиэтилидендифосфоновой кислоты), гидролиз ацетильного производного щелочью с одновременной нейтрализацией при 110 в 1 С в течение 1,5 - 2 час, выделение целевого продукта - монокалиевой соли оксиэтилидендифосфоновой кислоты.В предлагаемом способе стадии нейтрализации и гидролиза совмещают, а стадию выделения оксиэтилидендифосфоновой кислоты полностью исключают.Монокалиевую соль оксиэтилидендифосфоновой кислоты можно получать с помощью аппаратуры, используемой для получения самой оксиэтилидендифосфоновой кислоты, без включения в схему дополнительного оборудо вания.Корректор О. Тюрина Редактор О....
Способ получения бромангидридов производных фосфористой кислоты
Номер патента: 445672
Опубликовано: 05.10.1974
Авторы: Кабачник, Луценко, Новикова
МПК: C07F 9/14
Метки: бромангидридов, кислоты, производных, фосфористой
...от заместителей в галогенфосфитах. Общая методика синтеза.Все реакции проводят в токе сухого аргона,К 0,15 моль магния в абсолютном эфиреприливают несколькими порциями эфирный5 раствор 0,15 моль бромистого метилена илидибромэтана. После растворения магния к полученному раствору прикапывают эквимолекулярное количество хлорфосфита в 40 мл абсолютного эфира. Смесь перемешивают 2 час10 при комнатной температуре и оставляют наночь. Затем добавляют 100 мл абсолютногопетролейного эфира, выделившийся осадокгалогенида магния центрифугируют, отгоняютэфир и остаток перегоняют в вакууме.15По предложенному способу получают:Диэтилбромфосфит из 8,54 г хлорфосфита,выход 4,7 г (59%), т. кип. 56 С/14 мм рт. ст.,по 1,4758Найдено, %: Р 15,20; Вг...
Способ получения о, 0-диалкил-1-окси2-нитроалкилфосфонатов
Номер патента: 435246
Опубликовано: 05.07.1974
Авторы: Баранов, Изобретени, Кабачник, Мастрюкова, Перекалин
МПК: C07F 9/40
Метки: 0-диалкил-1-окси2-нитроалкилфосфонатов
...применения 10труднодоступных кетофосфонатов.Цель изобретения - упрощение процесса -достигается тем, что О-О-диалкилвинилфосфонат нитруют окислами азота в среде органического растворителя с последующим выделением продуктов известными методами, Выход целевого продукта 40 - 50%.В предлагаемом способе можно использовать различные винилфосфонаты, получаемыев промышленных масштабах на основе РСз, 2РС 15 и алкенов или их окислов,Пример 1. К 23,3 г (0,1 моль) ди-р,рхлорэтилового эфира винилфосфоновой кислоты (винифос) в 50 мл метиленхлоридапри 0 С добавляют 9,2 г (0,1 моль) тетраокиси азота в 25 мл метиленхлорида, выдерживают 3 - 6 час при комнатной температуре,вводят 18 мл метанола, промывают продуктслабым раствором соды и водой до...
Способ получения хлорангидридов диалкилтиофосфиновых кислот
Номер патента: 434087
Опубликовано: 30.06.1974
Авторы: Кабачник, Цветков, Чепайкина
МПК: C07F 9/34
Метки: диалкилтиофосфиновых, кислот, хлорангидридов
...побочных продуктов.С целью упрощения процесса предлагается способ получения хлорангидридов диалкилтиофосфиновых кислот, основанньш на том,что тетралкилдифосфиндисульфид формулы где К - алкил,10 подвергают взапмодействшо с хлорокисьюфосфора. Процесс проводят при нагревании,желательно, прп 120 - 130 С. Целевые продукты выделяют известными приемами. Выход до 92".15 Хлорокись фосфора инертна по отношениюк хлор ангидридам диалкилтиофосфиновыхкислот в условиях реакции. Кроме того, дляпроведения синтеза не требуется присутствиярастворителя в реакционной смеси.20 Пр имер. Получение хлорапгидридов диалкплтиофосфиповых кислот.Смесь тетралкплдифосфиндисульфпда ихлорокиси фосфора в эквимолярном соотношении нагревают в атмосфере инертного...
Способ получения окиси три-(хлорметил)-фосфина
Номер патента: 431173
Опубликовано: 05.06.1974
Авторы: Геролева, Кабачник, Цветков
МПК: C07F 9/53
Метки: окиси, три-(хлорметил)-фосфина
...способ получения окиси три(хлорметил)-фосфина при обработке окиситриметилолфосфина пятихлористым фосфоромв среде растворителя. 10К недостаткам известного способа относятся использование абсолютированных растворителей и легко гидролизующегося пятихлористого фосфора,С целью упрощения процесса предлагается 15получать окись три- (хлорметил) -фосфина привзаимодействии окиси три-(ацетоксиметил) -фосфина с хлористым водородом при нагревании и одновременной отгонке уксусной кислоты. Обычно проводят процесс при 180 - 20200 С, продувая хлористый водород черезокись три- (ацетоксиметил) -фосфина,П р и м е р. Сухой хлористый водород продувают при 180 - 200 С через 12 г (0,045 моль) окиси три-(ацетоксиметил) -фосфина в течение 5 час с одновременной...
Способ получения 2-тио(оксо)-2-алкил(арил)1, 3 диокса-6 аза-2-фосфоцинанов
Номер патента: 423797
Опубликовано: 15.04.1974
Авторы: Вихрева, Годовиков, Кабачник
МПК: C07F 9/40
Метки: 2-тио(оксо)-2-алкил(арил)1, аза-2-фосфоцинанов, диокса-6
...6 Н 4 ХОаР.Вычислено, %: С 36,91; Н 7,23; Р 15,8.20 П р и м е р 2, 2-Тио-метил-б-фенил,3-диокса-б-аза-фосфоцинан.К 20,2 г триэтиламина в 500 мл бензола нрн комнатной температуре в течение 3 час добавляют одновременно 14,9 г метилдихлортиофосфоната и 18,1 г диэтаноланилина в 100 мл бензола. Смесь кипятят в течение 2 час, фильтруют, фильтрат три раза промывают по 50 мл холодной воды, сушат над сульфатом натрия. Растворитель отгоняют, остаток псрекристал15 Составитель И, Обручников Техред А. Камышникова Редактор Л. Емельянова Корректор Н. Аук Заказ 3600/13 Изд .ЛЪ 1794 Тираж 565 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2...
Способ получения ы-
Номер патента: 417432
Опубликовано: 28.02.1974
Авторы: Едведь, Кабачник, Колова, Рудомино, Тлова, Фицул
МПК: C07F 9/38
...сиэтил)-этилендиампно - Е,КЖ-трис-(метилфосфоновой кислоты) в чистом виде ведут путем пропускания реакционной массы послеудаления выделньчпегося прц реакции хлористого водорода через катиоццт КУ(Н+-фор 5 ма). Прц этом образовавшиеся в качестве побочных продуктов соответствуюгцце моно- ибис- (метилфосфоцовые кислоты), являющиесяслабыми кцслотамц с цвиттер-ионной структурой, удерживаются катиопцтом, а сильнаяО трис- (метцлфосфо овал кислота) вымывается417432 Составитель М. Кожинская Техред Л. Богданова Редактор Г. Тимофеева Корректор А. Степанова Заказ 1707/9 Изд, Юц 1330 Тираж 506 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2...
Способ получения три-в70р-алкилфосфиноксидов19
Номер патента: 362024
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Варшавский, Гка, Каабак, Кабачник, Калитина
МПК: C07F 9/53
Метки: три-в70р-алкилфосфиноксидов19
...В колбу загружают 9 г (0,138 г атолт) цинковой пыли.При перемешивании содержимого воронкипродуваемым азотом и осторожном обогревопламенем горелки фосфор растворяют во362024 4 25 Предмет изобретения Составитель Л. КарунинаТехред Л. Богданова Корректор Е. Талалаева Редактор Л. Хорина Заказ 44215 Изд.1030 Тираж 404 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 втор-бромистом октиле. После завершения растворения фосфора в колбу вносят 5 г второромистого октила ц обогревают колбу ца сплаве Вуда.Как только начнется реакция втор-бромцстого октнла с цинком, о чем свидетельствует появление белых паров в колбе и холодильнике, в колбу из воронки в...
359254
Номер патента: 359254
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Варшавский, Каабак, Кабачник, Калитина, Кошечкина
МПК: C08G 63/692, C08G 79/04
Метки: 359254
...Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 3После испарения бензола получают 7,8 г густого светлокоричневого масла,Найдено, %: С 66,6; Н 12,4; Р 12,7.Мол. вес 705,0 (определен криоскопией в бензоле).Для полифосфинполиокисей, растворимых в бензоле, вычислена средняя формула С 4 оН 1 ооОзРз, т. е, среднее число групп Р=О в молекулах полиокиси равно трем,После испарения хлороформа получают 3,2 г остатка.Найдено, %: С 66,0; Н 11,6; Р 12,4, Мол. вес 648 (эбулиоскопия в хлороформе), Для поли фос фин полиокисей, извлеченных хлороформом, вычислена средняя формула СззНтт 04,1 Р; среднее число групп Р=О в молекулах полиокиси равно 2,7.ИК-спектры полимерных продуктов подтверждают строение оксидов.Высокое содержание...
Способ получения диэтилehtpиamиho-n, n, n, n, n пентаметилфосфоновой кислоты
Номер патента: 358320
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Биб, Институт, Кабачник, Медведь, Мизрах, Орлов, Рудомино, Шагалов, Яковлев
МПК: C07F 9/38
Метки: диэтилehtpиamиho-n, кислоты, пентаметилфосфоновой
...тем, что диэтилентриамин подвергают конденсации с формальдегидом и фосфористой кислотой, взятой в избытке, с последующей обработкой полученного продукта сильнокислотным катионитом.Процесс лучше вести вяной кислоты.П р и м е р. К 15,45 г (0,15 тюль) диэтилентриамина при перемешивании и охлаждении ледяной водой прикапывают 35 мл концентрированной соляной кислоты. Затем при комнатной температуре добавляют 73,5 г (0,9 моль) фосфористой кислоты в виде раствора в 30 лтл дистиллированной воды. Реакционную смесь при размешивании доводят до кипения (в бане, температура которой 135 - 140 С, но не выше 140 С) и в течение 1 час прибавляют. по каплям 120 мл 37%-ного формалина (1,5 люль СН 20). По окончании прибавления реакционную смесь...
Способ получения диалкилсульфидов
Номер патента: 355161
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Бучихин, Варшавский, Каабак, Кабачник, Федоезжина
МПК: C07C 319/14, C07C 321/14
Метки: диалкилсульфидов
...пл. 68 С,истого 4% и Приполу Авторы зобретения Л. В. Кааб релки серу растворяют в октилбромиде,ле растворения серы содержимое колбьгревают при перемешивании на бане из сва Вуда. После начала реакции маги5 октилбромидом, о чем свидетельствует реповышение температуры в колбе до 1170 С, в колбу из воронки по каплям вние 10 мин при сильном перемешиваннн пют раствор серы в октилбромиде. Реакц10 ную смесь выдерживают 0,5 час при 1170 С, охлаждают до 50 - 60 С и медлприливают в колбу 100 мл воды и 1010%-ной соляной кислоты, Содержимоебы переносят в делительную воронку, эк15 гируют бензолом, органический слой отдют, промывают водой и перегоняют в кКляйзена. Получают диоктилсульфид, т.135 - 140 С/Змм; п о 1,4538; И 4 0,833; в78% (в пересчете на...