Способ получения -аминозамещенных оксипропилидендифосфоновых кислот
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 1002300
Авторы: Архипова, Варсанович, Вельтищев, Дятлова, Кабачник, Криницкая, Медведь, Поликарпов, Щербаков, Юрьева
Текст
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ Сефз СфветскихСеерваейстнческмвРеспублик- Л а К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(22) Заявлено 29;10. 81 (21) 3344154/23-04 111 М. КП.З с присоединением заявки ИВ С 07 Р 9/38 Государственный комнтет СССР нд делам нзобретеннй н открытнй(71) Заявитель Ордена Ленина институт злементоорганич ских "соединенйй им. А,Н. Несмеянова(54 ) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ Я-АМИНОЗАМЕЩЕННЫХ-аЬ ОКСИПРОПИЛИДЕНДИФОСФОНОВЫХКИСЛОТ Изобретение относится к химииФосфорорганических соединений с С-Рсвязью, а именно к усовершенствованному способу получения -аминозамевенных -окоипропилидендифосфоновыхкислот общей формулы т,гф Сизифф РОРвгдеи К - метил или этил, или К иф" ьместе с атомом азота образуют пиперидин или морфолин.Эти соединения могут быть использованы в качестве комплексонов, вчастности, для создания лекарственныхпрепаратов, влияющих 1 а обмен кальция в организме.Известен способ получения ,-амциоэамещенных-Й-оксипилидендифосфоиовых кислот взаимодействием аминопропионовых кислот со смесью Фосфористой кислоты и хйорокиси Фосфора принагревании до 80-100 фС с последующим водным гидролиэом полученной реакционной смеси ( 11,Наиболее близок к описываемомуспособ получения ф-аминоэамещенныхо-оксипрокилидендифосфоновых кислот,который заключается в том, что аминозамещенную пропионовую кислоту подвергают взаимодействию со смесью фосфористой кислоты и треххлористого фосфора при мольном соотношении реагентов 1:1,5:1,5, в среде инертного органического растворителя при 100- 105 оС в атмосфере инертного газа, с последующим водным гидролизом реакционной смеси при той же температуре 2.К недостаткам этого способа относится необходимость использования малодоступной фосфористой кислоты, проведение процесса в атмосфере, инертного газа, а также тот факт, что реакционная смесь в процессе фосфорилирования затвердевает, что делает невозможным перемешивание и вызывает трудности в технологическом оформлении процесса. Кроме того, этим способом былиполучены только)"диметил-и диэтиламинозамещенные-о-оксинропилидендиФосфоновые кислоты. Соединения спиперидиновым и морфолиновым ради-,калами синтезированы нв были,Белью изобретения является упрощение процесса и расширение областиего применения.кислоты и 7 мл (0,12 моль) 85"ной фосфорной кислоты и 25 мл хлорбензола по каплям добавляют 12,5 мл (0,14 моль) треххлористого Фосфора. Смесь нагревают при этой температуре 3 ч и гидролизуют при 100 С добавлением30 мл воды. После удаления избытка воды и осаждения спиртом получают 7 г (44),о(.-окси-"диэтиламинопро,. ,пилидендифосфоновой кислоты.Т,пл,200201 ОС из воды, найдено: Й/4,7; Р 31,4; СН 4 ЙО Р 2. Вычислено: Й 4,8, Р 21,2.П р и м е р З.оС-Окси-Я-пиперидинопропилидендифосфоновая кислота.Аналогично описанному в примере 1, к нагретой до 100-105 С смеси 7,8 г (0,05 моль Я -пиперидинопропионовой кислоты, 9 мл (0,15 моль) 8505-ной фосфорной кислоты и 25 мл хлорбензола по каплям добавляют 12,5 мл (0,14 моль) треххлористого Фосфора, Смесьнагревают при этой температуре 3 чи гидролиэуют при 100 С добавлением )30 мл воды, После удаления избыткаводы и осаждения спиртом получают 6,2 г (41) с 6-окси -пиперидинопропилиден" дифосфоновой кислоты. Т, пл, 244- .245 С из воды. Найдено: С 31,8; Н 621 Р 205. СН МОРд, Вычислено: С 31,7; Н 6,3; Р 20,5.П р и м е р 4. о(,-Оксиморфолинопропилидендифосфоновая кислота.Аналогично описанному в примере 1, к нагретой до 100-105 С смеси 4 г (0,025 моль)Ъ -морфолинопропионовой кислоты, 4 мл (0,07 моль) 85-ной Фосфорной кислоты и 13 мл хлорбензола по каплям добавляют 6,2 мл (0,07 моль) треххлористого фосфора. Смесь нагревают при этой температуре 3 ч и гидролизуют при 100 С добавлением 15 мл воды. После удаления избытка воды и осаждения спиртом получают 3,2 г (42)о-окси-морфолинопропилидендифосфоновой кислоты. Т,пл, 207 210 С из воды, Найдено: С 27,4; Н 5,5; Р 206, СН.,МОдР, Вычислено: С 27,5; Н 5,6; Р 20,3В трехгорлую колбу с мешалкой, капельной воронкой и обратным холодильником помещают 11,6 г (0,1 молф)диметиламинопропионовой кислоты, щ 0 1,5 мл (0,2 моль) 85-ной фосфорной" кислоты и 50 мл хлорбензола. Содержимое колбы нагревают на масляной бане до 100-105 С. При этой температуреэа 45 мин добавляют 25 мл (О, 29 мол)45 треххлористого фосфора. После того как все количество треххлористого фосфора добавлено, смесь перемешивают при той же температуре 3 ч. Затем по каплям за 30 мин. добавляют 60 мл воды. Смесь перемешивают при 100 С 1 ч, затем отделяют нижний слой, в вакууме водоструйного насоса отгоняют воду и добавлением спирта осаждают аминофосфоновую кислоту. После промывки спиртом получают 12 г Ы.-окси- -" диметиламиногропилидендифосфоновой кисл 9 теэ 1 (47, т. пл. 214-217 С (,разЛ.), из води. Найдено: К 5,5, Р 2 Х,2. СН ЙО Р 2. Вычислено: К 5,7, Р 23,6. 60Й р и м е р 2. с-Окси-)-диэтиламинопропилидендифосфоновая кислота.Аналогично описанному выше, к наг ретой до 100-105 С смеси 7,8 г (0,5 моль)ф-диэтиламинопропионовой 65 формула изобретения Поставленная цель достигается описываемым способом получения -аминозамещенных;оксипропилидендифосфоновых кислот общей Формулы Т), который заключается в том, что аминозамещенную пропионовую кислоту под вергают взаимодействию со смесью фосфорной кислоты и треххлористого фосфора при мольном соотношении реагентов 1:2-3;2,8-3,0 в среде инертного органического растворите ля при 100-105 фС с последующим вод" ным гидролизом полученной реакцион 1 ной смеси при той же температуре.К отличительным признакам описываемого.способа относится использо ванне в качестве кислоты фосФора фосфорной кислоты и проведение процесса при мольном соотношении аминозамещенной пропионовой кислоты, фосфсрной кислоты и треххлористого фосФора 1;2-3:2,8-3,0.Описываемый способ получения ) -аминозамещенных-о-оксипропилидендифосфоновых кислот позволяет заменить труднодоступную Фосфористую кислоту доступной фосфорной кислотой, а также исключает затвердевание реакционной смеси,.что делает процесс более удобным с точки зрения его технологического оформления.Кроме того, описываемый способ позволяет получить не известные ранее соединения с пиперидиновым и морфолиновым радикалами/П р и м е р; 1, д Оксидиметиламинопропилидендифосфоновая кислота. Способ получения-аминозамещенных.с.-оксипропилидендифосфоновыхкислот общей формулыН,РОНИ - СН 2 СНзС - ОНгде К и Й - метил или этил или 3 ивместе с атомом азотаобразуют пиперидин илиморфолин,Ъэаимодействиемаминозамещенной пропионовой кислоты со смесью кислоты фосфораи треххлорнстого фосфора в среде инерт-. ного органического растворителя при 100аказ 1722/9 Тирам 385 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д.4/5 Филиал ППП Патентф, г.уагород, ул.Проектная,4 105 вСс последующим водным гидролиэомреакционной смеси прн той же температуре, о т л и ч а ю щ и й с я тем,что, с целью упрощения процесса ирасширения области его применения, вкачестве кислоты Фосфора используютФосфорную кислоту и аминоэамещеннуюпропионовую кислоту, фосфорную кислоту и треххлористый Фосфор берут в,вльном соотношении 1 г 2-3 ф 2,8-3,0. Источники инфорьйции,принятые во внимание при экспертизе,1. Патент ФРГ 9 2658961,кл, С 07 Р 9/38, опублик 1978.2, Кабачник М.И. и др. Синтез,кислотно-основные и комплексообразующие свойства аминоэамещенных -оксиалкилидендифосфоновых кислот. ИззуАН СССР, серия химическая, 1978, 92,с 433 прототип) .
СмотретьЗаявка
3344154, 29.10.1981
ОРДЕНА ЛЕНИНА ИНСТИТУТ ЭЛЕМЕНТООРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ ИМ. А. Н. НЕСМЕЯНОВА
КАБАЧНИК МАРТИН ИЗРАИЛЕВИЧ, МЕДВЕДЬ ТАТЬЯНА ЯКОВЛЕВНА, ПОЛИКАРПОВ ЮРИЙ МАТВЕЕВИЧ, ЩЕРБАКОВ БОРИС КЕСАРЕВИЧ, ВЕЛЬТИЩЕВ ЮРИЙ ЕВГЕНЬЕВИЧ, ЮРЬЕВА ЭЛЕОНОРА АЛЕКСАНДРОВНА, АРХИПОВА ОЛЬГА ГРИГОРЬЕВНА, ВАРСАНОВИЧ ЕЛЕНА АНАТОЛЬЕВНА, ДЯТЛОВА НИНА МИХАЙЛОВНА, КРИНИЦКАЯ ЛЮДМИЛА ВАСИЛЬЕВНА
МПК / Метки
МПК: C07F 9/38
Метки: аминозамещенных, кислот, оксипропилидендифосфоновых
Опубликовано: 07.03.1983
Код ссылки
<a href="https://patents.su/3-1002300-sposob-polucheniya-aminozameshhennykh-oksipropilidendifosfonovykh-kislot.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения -аминозамещенных оксипропилидендифосфоновых кислот</a>
Предыдущий патент: Соли азотсодержащего боролидина и дитиофосфорной кислоты в качестве присадки к смазочному маслу
Следующий патент: Полиметакрилаты в качестве липкого клея
Случайный патент: Способ моделирования процесса листовой