Вернёр

Номер патента: 433677

Опубликовано: 25.06.1974

Авторы: Вернер, Вернёр, Изобретени, Иностранна, Курт, Эрнст

МПК: C07J 19/00

...1,1 г дигитоксигенина в 9,6 .мл абсолютного тетрагидрофурана обрабатывают 1,8 мл диацетил-. - рамналя и 0,07мл хлорокиси фосфора. После 5-часового40,перемешивания при 20-25 С (нагрев вьюше 40 нежелателен из - за образованияотрудноотделимого побочного продукта иухудшения выхода) реакционную массу выливают в 50 мл воды, содержащей избытокбикарбоната натрия, экстрагируют (исчерпывающе) хлороформом,. экстракт промывают водой, сушат, растворитель отгоняютпод вакуумом. Остающиеся 2,5 г масла50после растирания с эфиром постепенно закристаллизовываются. Крчсталлы отфильтровывают,промывают небольшим количествомхолодного эфира. Получают 1,01 г 3-(2- -дезокси, 3 - ангидро- Ь - рамнозид- -ацетата)-дигитоксигенина с т. пл, 1 37 о140 С...