Способ выделения глицирризи новой кислоты

-Ю4 Е 52 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социолнстицеских Респ 1 бпик61) Зависим авт. свидетельств 51) М. Кл. С 07 с 173 б 0 2) Заявлено 14.06,72 (21) 179864523-4 присоединением заявки М осударственнын комитеСовета Министров СССРпо делам изобретенийи открытий71) Заявитель иститут химии Башкирского филиала(54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ГЛИЦИРРИЗИНОВО 14 КИСЛОТЫ ЗО Изобретение относится к области усовершенствования способа выделения глицирризиновой кислоты - диглюкуронида глпцирретовой кислоты, являющегося действующим началом экстракта солодки и применяющегося в фармацевтической промышленности.Известные способы выделения глициррпзиновой кислоты из корней солодки :шогостадийны и трудоемки, Они заключаются в экстракции солодкового корня горячей водой и концентрации полученного растворд осдждснии сырой глицирризиновой кислоты концентрированной серпой кислотой, экстракции полученного продукта кипящим спиртом или ацетоном, выделении глицирризиновой кислоты из полученного экстракта в виде трехосновной соли калия или аммония, которую затем переводяВ монокалиеВую или нОноаммони 1- ную соль путем перекристаллизации трехосновной соли из ледяной уксусной кислоты.При растворении в горячей уксусной кислоте вещество сильно осмоляется, в результате снижается выход монокалисвой соли (до 42 - 50% от теории). Кроме того, уксусная кислота способствует образовани 10 С-ацетатов гликозида, что также снижает выход целевого про;укта. Выход свободной глицирризиновой кислоты из монокалисвой соли пс превышает 70 й на монокалиевую соль или 30 - 350 о на трикалисвую соль. Применение лсдяной уксусной кислоты неудобно в технологическом отношении, так как требуется специальное оборудование.Цель изобретения - увеличение выхода це левого продукта и упрощение процесса.Предлагается способ выделения глицирризиновой кислоты путем экстракцип ацетоном сырого глпкозпда, полученного из экстракта солодки, с последующим выделением трехос- О повной соли патри, заключающийся в том,то водпосппртово раствор последней обрабатывают ка 1 пнпгом в Н-форме и активировднным углем. Для получения глицирризиновой кислогы пз трехосновной соли водноспир товой раствор обрабатывают сильнокислотнымкатинитом, например КУ, Рокех. Полученная при э том глицирризиновая кислота имеет константы, соответствующие литературным данным.О Предла; асмый способ прост и содержитмспьшсс число стадий; выход глицирризиноВой кпс,10 гы 90- 95",д (на трсхосновнуо соль). П р и м ер 1. Выделение глицирризиновой КИСЛОТЫ ИЗ ЭКСР 11 КТ 2 СОЛОДКИ100 КГ прод 2 жного преп 2 р 2 т 2 солодкОВОГО экстракта распзоряют в 500 л 0,50 б 0-ного раствора М 20 б и осаждают сырой гликозид добавлением 25 О-пой Н-.50. до кислой реакции по КОНГО, 0011,10 к 01 сб 1 сыВ 210 т, пРОх 1 ыВают ВО419521 1 О Предмет изобретения Составитель Т. ИлохинаТехред 3. Тараненко Корректор Н, Учакииа Редактор Е. Хорина Заказ 2129710 Изд. Ыо 1465 Тираж 506 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открыгий Москва, Ж.35, Раушскаи наб., д. 4/5Типографии, пр. Сапунова, 2 дой и высушивают при 40 - 50. Выход 32 - 33 кг воздушносухого осадка.Осадок экстрагируют при 50 ацетоном, взятым в количестве 10 л на 1 кг гликозида.Полученный раствор упаривают до 1/3 объема и приливают к нему 15/о-ный раствор едкого патра или едкого кали до щелочной реакции. Выпавшую при охлаждении тринатриевую (или трикалиевую) соль растворяют в водном 75%-ном этаноле, взятом в количестве 15 л на 1 кг трикалиевой соли, затем к раствору добавляют катионит в Н-форме в количестве 1,1 кг на 1 кг соли и 100 г активированного угля, размешивают полчаса, фильтруют и упаривают досуха при температуре 40 - 45. Выход 800 - 820 г гликозида из 1 кг трикалиевой соли, т. пл. 225 - 230 (а) и+ +50 (спирт).П р и м е р 2. Пентабензоат гликозида Смесь 2 г гликозида, 1,4 мл хлористого бензоила в 60 мл сухого пиридина выдерживают три дня при комнатной температуре, затем выливают в 250 мл холодной воды, добавляют Н,ЯО до кислой реакции, осадок отсасывают, сушат и кристаллизуют из водного 5 ацетона. Выход 2,5 г, т, пл. 341 - 344.Вычислено, %. С 68,8, Н 6,2.Найдено, % . С 68,7; 1-1 6,5.СгтНвОл. Способ выделения глицирризиновой кислотыиз ее трехосновной соли, полученной путем 15 обработки щелочью ацетонового экстракта солодки, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода продукта и упрощения процесса, водноспиртовой раствор трехосновной соли глицирризиновой кислоты обрабаты вают катионитом в Н-форме и активированным углем,