433137
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
(11) 433137 Союз Советских Социалистических Республик(22) Заявлено 22, О 3,71 идетельства -Ф) 1630867/ Кл. 167 вием присое ооударственный ноннт Совета Мнннстров ССС по делам нзооретеннй н открытий) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИ ИТ ОСТЕ РИНА 5 Изобретение относится к способу получения Я =ситостеарина,используемого в синтезе стероиднйх гормонов.Известен способ получения Я=ситостерина из растительных масел путем перекристаллизации из смеси растворителей.Однако этот способ может быть использован лишь для тех видов О сырья,где содержание ситостерола не мейее 80%.Предлагаемый способ предусматривает выделение Я=ситостерина из д гудрона хлопкового соапстока.Гудрон является реальным и перспективным сырьем,так как он . накапливается в значйтельных количествах на масложиркомбинатах в качестве побочного продукта при получении жирных кислот из соапстока хлопкового масла. В гудроне содержится 8-10%:ситостерина и более 90% темно=окрашенных смолис 2тых веществ высокомолекулярных углеводородов, спиртов, кислот,Получениер:ситостерина из гудрона хлопковых соэпстоков дос-. тигается колоночной хроматографией на окиси алюминия.П р и м е р 1. 1 кг гудрона растворяют в 5 л петролейного эфира,и раствор пропускают через две колонки (100 х 5 см),наполненные 1,2 кг окисью алюминйя (11 степени активности). Колонки промывают бензолом (8 л),и из последних фра кций элюата (б л) после отгонки растворителя выделяют 57 г техни- ческогоЯ =ситостерина. Его очищают трехкратной перекристаллизацией из спирта. Выход 40,1 г. Получают белые пластинки с т.пл.137-138 ОС. Вещество дает качественные реакции стеринов, По физико=химическим свойствам как самого вещества,так и его производных (ацетильное с т.пл. 128-129 С и бензольное с т. пл. 145-146 ОС),оно характеризуетсяПРЕДМЕТ ИЗОБРЕТЕНИЯ Составитель 1 11 ЦКОС 1 С"екеа Б, БОР.СОЕВО Корректор Н Д Л ",4 о Рета кор 3, П 1.ЧК Ц,н, .Я,5 Х 6 1, Лж 11 одансное ЛаканУ 1 И 11111111 1 остнарственного коцитаа Совсга Министров СССР но лсааи наоб 1 стсннй и отктертий Москна, 13035, Ра 1 нтскаи наб., 4 111,н р. т; 1 от; , М с, Гбо, 11,ре;ккиск;,б., 24 3как 8 =ситостерин. ИК=спектр исследуемого вещества и известного /3= ситостерина индентичны. В спектре :ситостеоина имеются йолосы гидроксильной группы (3382-3402 сгЦ и двойной связи (1636-1630 см-), Вещество,выделенное из гудрона,и известныйЯ:ситостерин имеют одинаковые (хромртография в тонком слое силикагеля). Пробы смещения с известным,/3=ситостерином и его производным не дают депрессии температуры плавления.П р и м е р 2. 1 кг гудрона растворяют в 3 л 153:ного спиртового раствора едкого кали и раствор кипятят с обратным холодильником в течение 3 час при 100 оС.После охлаждения к раствору добавляют пятикратный объем воды (15 л), и неомыляемую часть извлекают хлороформом (3 раза по 3 л).Хлороформные растворы объединяют и растворитель отгоняют досуха. При этом получают 120 г неомыляемых веществ гудрона. Этот сухой остаток обрабатывают 0 2-0,3 л метанола. Не растворимый в метаноле остаток представляет собой технический 4стерин. Выход 95 г. Для дальнейшейочистки технический стерин растворяют в 0,5 л бензола и пропускаютчерез колонку (60 х 2,5 см,наполненную 0,1 кг окисью алюмйния (Пстепень активности). Колонку промывают бензолом (2 л) и из последних фракций (0,7 л) элюата послеотгонки растворителя и трехкратной10 перекристаллизации полученного остатка из спирта получают чистыйЯ=ситостерин с т,пл, 137-138 оС,Выход 60,13 г. Однако использованная окись алюминия для выделения15 Я-ситостерина после регенерациипри 350 оС может быть повторно возвращена в производство,Способ получения.д=ситостерина,отличающийся тем,что,с целью выделениями =-ситостерина из дрона 25 хлопковых соапстокой,раствор самого гудрона или его неомыляемых веществ пропускают через колонки с окисью алюминия с выделением целевого продукта известными приемами.
СмотретьЗаявка
1630867, 22.03.1971
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СИТОСТЕРИНА
А. С. Садыков, У. Х. Халимова, И. А. Кадыров, Х. Исаев, А. Исмаилов, М. Махаыадаминов
МПК / Метки
МПК: C07J 9/00
Метки: 433137
Опубликовано: 25.06.1974
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-433137-433137.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">433137</a>
Предыдущий патент: Способ поп7ченш 11иалкил(алкия-ария) аминотрифгоридов серы
Следующий патент: 433138
Случайный патент: Устройство для измерения физических величин