C07C 172/00 — C07C 172/00

Номер патента: 423294

Опубликовано: 05.04.1974

Авторы: Иностранное, Иностранцы, Мари, Рихтер

МПК: C07C 172/00, C07J 9/00

Метки: производных, холестана

...а затем экстрагируют хлорофор 4232945мом, Хлороформный слой промывают водой, сушат и выпаривают досуха. Получают 7 г (67,5%) И-метил-аза - 5 а - холестана, т. пл, 89 - 90 С.Найдено, /,: С 83,52; Н 12,85; Х 3,71.Вычислено, %. С 83,64; Н 12,74; И 3,61.д) Х-метил - 3 - аза-оксоа-холестан, 6 г 3-аза-оксо - 5 а - холестана растворяют в смеси, содержащей 80 мл 6,2%-ного раствора трет-бутилата калия и 80 мл бутанола, после чего добавляют 15 мл метилйодида. Реакционную смесь выдерживают 1 час при 40 - 45 С, а затем нейтрализуют 10/о-ным раствором соляной кислоты. После отгонки буганола в вакууме остаток тщательно растирают с водой и экстрагируют хлороформом (ЗК 50 мл). Экстракты объединяют, тщательно промывают водой, сушат сульфатом натрия 1 и...

Номер патента: 843735

Опубликовано: 30.06.1981

Авторы: Есинобу, Масуо, Нобуо, Сачио, Тору, Хироюки

МПК: C07C 172/00

Метки: 7-диена, егопроизводных, триоксихолеста-5

...фазу промывают нормальным раствором соляной кислоты и 5-ным водным бикарбонатом натрия с последующей повторной промывкой водой. . После этого эфирную фазу высу ивают и серный эфир 55 выпаривают прк пониженном давлении, в результате чего получают желтый маслянистый продукт.Этот маслянистый продукт подвергают далее осторожной хроматографи- ФО ческой обработке в колонне, которая содержит кремневую кислоту, с использованием бензола в качестве элюкрующего растворителя с получением 28 мг (28-кый выход) очищенного кристал лического продукта. Этот продукт идентифицируют как 1 Ф, 3, 24-(5.)- -трибензоилксихолеста,7-диен.П р и м е р 6 Синтез 1 о -ацетокси-Зф;24-(Ь)-дибензоилоксихолеста,7-диена (вторая стадия). 1 еб -...

Номер патента: 1140039

Опубликовано: 15.02.1985

Авторы: Архапчев, Линберг, Миримский, Спиричев

МПК: C07C 172/00, G01N 33/48

Метки: витамина, крови, метаболитов, сыворотке

...очистки на колонке с силикагелем с последующей 3 люцией и высокоэффек О тивной жидкостной хроматографии, в качестве внутреннего стандарта ис" пользуют 1-ацетат эквиленола, а элюцию с колонки с силикагелем.проводят последовательно смесью гексен: 55 хлороформ в объемном соотношении 100:2, смесью гексан:хлороформ;уксусная кислота в соотношении 1.00:10:2,039 2хлороформом, смесью хлороформ:ацетон в соотношении 100:10 и смесью хлоро-; форм:ацетон;уксусная кислота в соотношении 50:50:1. П р и м е р. К 1 мл исследуемой сыворотки крови добавляют 25 мг 17-ацетат эквиленола в 100 мкл этанола и перемешивают в течение 10 мин. Затем проводят экстракцию, добавляя 3,75 мл смеси гексан-изопропанол (1:2), 5 мин перемешивают и добавляют...