Патенты опубликованные 23.05.1992
Способ получения деэмульгатора нефтяных эмульсий
Номер патента: 1735277
Опубликовано: 23.05.1992
Авторы: Аскерова, Бабаев, Гусейнов, Джафаров, Рзаев, Рзаева
МПК: B01D 17/05, C07C 309/31
Метки: деэмульгатора, нефтяных, эмульсий
...г, Массовое соотношение КО- бочного продукта - натрий сульфата. Интер РЭБ к 502(ОН)С = 1;0.5. После нейтралиэавал времени подачи хлорсульфоновой ции с использованием 30,4 г 40 -ного кислоты обусловлен тем, что при сокраще- водного раствора ИаОН получено 83,9 г нии времени подачи последней происходит сульфопродукта, НО 5,7 г. Потери составлябурное пенообразование и возможен вы- ют 0,8 г. Выход 99,0 . Содержание основброс массы из реакционной зоны. Увеличе ного вещества - 78,4 ф . воды 21,2 ф , неомыние времени подачи кислоты нецелесо- ляемыхвеществ 0,1 , Ма 23040,3 , образно, так как практически не влияет на При введении 0,5 фполученного проачество ПАВ, дукта в воду поверхностное натяжение сниСущественные отличия предлагаемого жается до...
2-хлор-5n-(3, 5-дикарбоксифенил)аминосульфонил анилид (3, 5 дикарбоксифенокси) 2-октадецилоксибензоилуксусной кислоты, в качестве цветообразующей компоненты для синечувствительного слоя цветного фотографическог
Номер патента: 1735278
Опубликовано: 23.05.1992
Авторы: Авербух, Журин, Рыбакова
МПК: C07C 311/37, G03C 7/32
Метки: 2-октадецилоксибензоилуксусной, 2-хлор-5n-(3, 5-дикарбоксифенил)аминосульфонил, анилид, дикарбоксифенокси, качестве, кислоты, компоненты, синечувствительного, слоя, фотографическог, цветного, цветообразующей
...в хлор-(й-(3,5-диметоксикарбонилфенил)а- и миносульфонил 1 анилида (3,5-диметокси- и карбонилфенокси) 2-октадецилоксибензоилуксусной кислоты с едким кали в этиловом 10 в спирте; нПредлагаемое соединение по сравне- л нию с известным имеет существенные пре- т имущества, обусловленные наличием в 3 положении сочетания 3,5-дикарбоксифе н нокси группы, Для образования 1 моль красителя из новой компоненты требуется с восстановление только 2 моль галогенида ц серебра фотоэмульсии, что позволяет при ф той же концентрации галогенида серебра в 20 слое получать более высокие оптические плотности красителя.П р и м е р 1. 20 г 2-хлор-(й-(3,5-диметоксикарбонилфенил)аминосульфонил)анилида (3,5-диметоксикарбонилфенокси)2-ок тадецилоксибензоилуксусной...
Способ получения дигалоидфенилсульфонов
Номер патента: 1735279
Опубликовано: 23.05.1992
Авторы: Есипов, Колотило, Нижникова, Онищенко
МПК: C07C 317/14
Метки: дигалоидфенилсульфонов
...( ).1 г бис-(4-хлорфенил)сульфона растворяют в смеси, состоящей иэ 26,03 г хлорсульфоновой кислоты и 33,5 г фосфорилхлорида (соотношение по массе (1;1,3), добавляют 0,01 г йода и хлорируют в условияхпримера 1 в течение 10 ч, Пробу реакционной массы обрабатывают и анализируютаналогично. Найдено, мас.%: бис-(3,4-дихлорфенил)сульфон 97; примеси 3,4-дихлорфенил-хлорфенилсульфона 2,4; смесьпродуктов более высокой степени хлорирования 0,5.П р и м е р 3. Синтез (И).5 г бис-(4-хлорфенил)сульфона растворяют в смеси, состоящей из 16,66 г хлорсульфоновой кислоты и 11,18 г фосфорилхлорида (соотношение по массе 1:0,7). Раствор переносят в хлоратор, добавляют 0,050,1 г йода и хлорируют газообразным хлором в условиях примера 1....
Способ получения 4, 4 -дихлордифенилсульфона
Номер патента: 1735280
Опубликовано: 23.05.1992
Авторы: Бакибаев, Тигнибидина
МПК: C07C 317/14
Метки: дихлордифенилсульфона
...целевого продукта. Необходимо постепенно увеличивать температуру реакции от 90 до 180 С, Наиболее предпочтительный температурный интервал проведения реакции находит ся в пределах 180 - 190 С, так как снижение температуры процесса до 160-170 С приводит к некоторому падению выхода целевого продукта и увеличению продолжительности реакции. А увеличение температуры реак ции свыше 190 С нежелательно из-за резкого снижения выхода 4,4-ДХДС за счет интенсивной отгонки хлорбензола и хлористого тионила.Примеры 1 - 8 иллюстрируют влияние 45 изменения количества треххлористого алюминия на выход 4,4-ДХДС. В присутствии треххлористого алюминия реакция не идет совсем, а при количествах 1,0 - 1,5 моль на 1 моль хлорбензола наблюдается снижение 50...
Бистрис(2-гидроксиэтил)-аммониеваясоль 3, 3 тиодипропионовой кислоты в качестве стимулятора роста ячменного солода
Номер патента: 1735281
Опубликовано: 23.05.1992
Авторы: Воронков, Гусева, Комарова, Левковская, Мирскова, Образцова, Часовских, Чувашева
МПК: A01N 37/04, C07C 215/40, C07C 323/52 ...
Метки: бистрис(2-гидроксиэтил)-аммониеваясоль, качестве, кислоты, роста, солода, стимулятора, тиодипропионовой, ячменного
...10 мин, охлаждают до 20 С, добавляют 50 мл сухого эфира и охлаждают до 0 С. Выпавший осадок сушат над Р 205. Выход 23 г (97%), Т,пл, 66 - 70 С,Найдено,%К 5,89;С 18 Н 25820103.Вычислено,%: М 5,88.П р и м е р 2, Аналогично примеру 1 в изопропиловом спирте при нагревании до 70 С в течение 50 мин получают 21,5 г(95%)целевого продукта. П р и м е р 3. Аналогично примеру 1 из8,9 г кислоты и 14,9 г триэтаноламина при нагревании в этаноле (100 мл) до 70 С за 15 мин получают 22 г (96%) целевого продукта,Выращивание солода проводят следующим способом. Ячмень влажностью 9 - 11 подвергают мойке, а затем дезинфекции перманганатом калия в течение 25-30 мин, После отмывки от дезинфектора ячмень замачивают по воздушно-водяному способу....
Способ получения ди(фторсульфонилоксиалкил)сульфидов
Номер патента: 1735282
Опубликовано: 23.05.1992
Авторы: Аношин, Буров, Мензеленко, Чиликин
МПК: C07C 323/66
Метки: ди(фторсульфонилоксиалкил)сульфидов
...спектре ЯМР Е присутствует синглетот фторсульфатной группы в области 128,12. Протонный спектр "Н 1 содержит:дСН 2=3,5 д, д СН 20 = 4,25 д 3=1,5. 45П р и м е р 2. В аналогичных условияхпри температуре 20 - 50 ОС из 0,107 моль,3,3 -дихлордипропилсульфида с добавлением 0,003 моль брома получают ди(3-фторсульфонилоксипропил)сульфид (31,95 г), 50выход 95,1, маслянистая жидкость желтого цвета, Талип 58 - 65 С мм рт.ст. (с разложением),Найдено,%: С 22,48; Н 3,93; 5 10,07; Е12,0. 55С 6 Н 12 Е 23306.Вычислено,%: С 22,93; Н 3,82; Я 10,19;Е 12,10. которых проще, чем из известных соединений, можно получать тиоди(алкилгликоли).Указанная цель достигается тем, что дихлордиалкилсульфиды переводят с помощью фторсульфоновой кислоты в 5...
Способ получения n-метилпирролидона
Номер патента: 1735283
Опубликовано: 23.05.1992
Авторы: Олешко, Подобед, Селицкий, Хворов
МПК: C07D 207/267
Метки: n-метилпирролидона
...температура опыта 265 С, давление 6,0 МПа, время опыта 5 ч, избыток ММА 1,2 от стехиометрического, массовое соотношение БЛ:ЛО:вода равно 1;0,12:0,1.П р и м е р 3. Опыт проводят в условиях примера 1 за исключением того, что исключают добавки воды.П р и м е р 4. Опыт проводят в условиях примера 2 за исключением того, что исключают добавки воды,П р и м е р 5, Опыт проводят попримеру 1 за исключением того, что температура опыта 250 С, давление 5,0 МПа, время опыта 3,5 ч, избыток ММА 1,1 от стехнометрического, массовое соотношение БЛ:ЛО:вода равно 1;0,5;0,05,П р и м е р 6. Опыт проводят в условиях примера 5 за исключением того, что исключают добавки воды,П р и м е р 7. Опыт проводят в условиях примера 5 за исключением того, что температура...
Способ выделения n-метилпирролидона из побочных продуктов
Номер патента: 1735284
Опубликовано: 23.05.1992
Авторы: Ганкин, Олешко, Подобед, Сабылин, Селицкий, Харисов, Хворов, Шапиро
МПК: C07D 207/267
Метки: n-метилпирролидона, выделения, побочных, продуктов
...границы по давлению.Сырье состава, приведенного в примере 1, подвергают разделению аналогичнопримеру 1 с тем отличием, что давлениевверху колонны ректификации МП с разделяющим агентом равно 20 мм рт.ст., чтониже нижней границы по давлению вверхуколонны.Материальный баланс опыта приведенв табл.4. Чистота целевого продукта 99,1мас. О , выход 78 мас.%. Продукт не отвечаеттребованиям ТУ на МП.П р и м е р 5 (сравнительный). Вышеверхней границы по давлению,20 25 30 35 40 45 50 55 Сырье состава, приведенного в примере 1, подвергают разделению аналогично примеру 1 с тем отличием, что давление вверху колонны ректификации МП с разделяющим агентом равно 300 мм рт.ст., что выше верхней границы по давлению вверху колонны.Материальный баланс опыта...
Способ получения 2-алкиламинометилен-3, 9-диоксопирроло(1, 2 а)индолов
Номер патента: 1735285
Опубликовано: 23.05.1992
МПК: C07D 209/12, C07D 487/04
Метки: 2-алкиламинометилен-3, 9-диоксопирроло(1, а)индолов
...1-2 млбензола прибавляют 0,84 г (4,5 ммоль) диэтилового ацеталя Й-формилпиперидина ивыдерживают на кипящей бане (95-100 С)2,5 ч. Охлаждают, выпавший осадок отфильтровывают, промывают метанолом и эфиром.Получают 0,57 г (63) 2-пиперидинометилен,9-диоксопирроло(1,2-а)индола, т, пл,234-5 С (из метанола). Температура плавле-,ния смешанной пробы веществ с образцом,полученным в примере 2, не показывает депрессии. ИК-, ПМР- и масс-спектры их идентичны.Полученные соединения (а) и (б) обладают антигипертензивной и кардиотонической активностью,Антигипертензивную активность соединений (а) и (б) изучали на наркотизированных норматензивных крысах привнутривенном введении и ненаркотизированных спонтанно гипертензивных (СГ)крысах при...
Способ получения норборнил-пиридинов
Номер патента: 1735286
Опубликовано: 23.05.1992
Авторы: Джемилев, Пташко, Селимов
МПК: C07D 213/127
Метки: норборнил-пиридинов
...2-винилпиридина и 4,1 мл (50 ммоль)циклопентадиена. Автоклав нагревают 5 ч при 100 С и постоянном перемешивании,40 затем охлаждают, Реакционную массу 55 гичных примеру 1. Для синтеза берется 5,7мл (50 ммоль) 2-метил-винилпиридина и4,1 мл (50 ммоль) циклопентадиена. Получено 8,8 мл (8,3 г) (89% от теоретического). фракционируют в вакууме, Получено 7,8 мл=СН-); 6,18 д (Н, -СН=); 7,04 - 8,47 д,д, (4 Н, 50СБН 4 К (Ру, М+ 171,П р и м е р 2. Проведение димеризациициклопентадиена с 2-метил-винилпиридином осуществляется в условиях, анало 2-Метил-норборнил-пиридин ( ). Ткип 103 - 105 С/1 мм рт,ст. по =1,5498. Найдено,%: й 6,33. Вычислено,%: М 6,36. ИК- спектр (у): 760, 856, 1012, 1380, 2975. ПМР (м.д. д ): 1,26 - 2,2 т.д. (2 Н, -СН 2); 1,48...
Способ получения алкилпроизводных хинолина
Номер патента: 1735287
Опубликовано: 23.05.1992
Авторы: Джемилев, Салимов, Хуснутдинов
МПК: C07D 215/04
Метки: алкилпроизводных, хинолина
...примеры, подтверждающиеспособ, приведены в таблице,Физико-химические данные полученных целевых продуктов.2-Метилхинолин.Ткип,=86 (1 мм рт,ст,).Найдено, %: М 9,81.С 10 Н 9 МВычислено, %: й 9,79.Спектр ПМР ( д, м,д.); 1,15 т (ЗН, СНз);7,1 - 8,1 м (6 Н, аром.).2-Этил-метилхинолин. Ткип:=97 (1 ммрт,ст.).Найдено,%: й 8,34.С 12 Н 1 зйВычислено, %: й 8,69.Спектр ПМР ( д, м.д.): 1,22 т (ЗН, СНз);2,15 м (ЗН, СНз), 2,7 к(2 Н, СН 2); 7,12 - 8,03 м(1 мм рт.ст.),Найдено,%: й 6,85С 14 Н 17 МВычислено,%; й 7,03.Спектр ПМР ( д, м.д.): 1,08 т (ЗН, СНз);1,23 т (ЗН, СНз); 1,71 м (2 Н, СН 2); 2,68 к (2 Н,СН 2); 2,85 т (2 Н, СН 2); 7,3 - 8,1 м (5 Н, аром.).2-Бутил-пропилхинолин. Ткип = 143 (1мм рт.ст,).Найдено,%: М 6,31:С 16 Н 21 МВычислено, %: М...
Способ получения n-r-замещенных амидов 4-гидроксихинолон-2 карбоновой -3-кислоты
Номер патента: 1735288
Опубликовано: 23.05.1992
Авторы: Безуглый, Трескач, Туров, Украинец
МПК: C07D 215/56
Метки: 3-кислоты, 4-гидроксихинолон-2, n-r-замещенных, амидов, карбоновой
Способ получения 8-хинолинол-n-оксида
Номер патента: 1735289
Опубликовано: 23.05.1992
Авторы: Антонова, Китаева, Степанов, Уставщиков
МПК: C07D 215/60
Метки: 8-хинолинол-n-оксида
...р и м е р 1, В четырехгорлую колбуемкостью 200 см с мешалкой, термометзром, обратным холодильником загрукают51,0 см (0,5 моль) 30 ,-ного пероксида водорода и 36,3 г (0,25 моль) Я-хинолинола.Реакционную смесь при перемешиваниинагревают до температуры реакции и дозируют 47,2 см (0,5 моль) уксусным ангидридом со скоростью 6,5 см /мин на 1 мользисходного 8-хинолинола. По окончании дозирования реакционная смесь выдерживается при этой температуре в течение 1 ч,Полученная реакционная смесь анализируется на содержание исходного 8-хинолинола и целевого продукта8-хинолинол-И-оксида. С этой целью пробареакционной массы растворяется в этиловом спирте или пиридине и анализируетсяметодом газожидкостной хроматографии свнутрен н им ста нда ртом...
Способ получения n-метилморфолин-n-оксида
Номер патента: 1735290
Опубликовано: 23.05.1992
Автор: Бродский
МПК: C07D 295/24
Метки: n-метилморфолин-n-оксида
...изобретения является повышение выхода ММО и упрощение технологиипроцесса,Поставленная цель достигается тем, чтона стадии окисления ММ в качестве окислителя применяют перекись водорода, содержащую 0,035 - 0,0675 мас.трилона Б врасчете на 100%-ную перекись водорода,разложение остаточной Н 202 осуществляютв присутствии диоксида марганца и перекристаллизацию ММО проводят из М,К-диметилформамида (ДМ ФА),Использование для окисления ММ перекиси водорода без добавок трилона Б илидобавки в количестве менее 0,035 массчитая на 100 -ную перекись водорода, понижает выход ММО до 75 . Увеличениеконцентрации трилона Б в перекиси водорода выше 0,175 мас. ,считая на 100 -нуюперекись водорода, нецелесообразно, таккак при этом не наблюдается...
Способ получения фурфурола
Номер патента: 1735291
Опубликовано: 23.05.1992
Авторы: Газиев, Риц, Рябов, Сапотницкий, Шаповалов, Щупляк, Явич
МПК: C07D 307/50
Метки: фурфурола
...ФСП по примеру 1 при гидромодуле отгонки, равном 1,6. Количество ФСК 80 г,концентрация фурфурола 5,5%. Общее количество фурфурола 4,4 г, выход фурфурола 8,8% от а.с.с. (или 55% от потенциальногосодержания в сырье),П р и м е р 6, Эксперимент проводят по примеру 5. Время озонирования лютера 3 ч, доза озона 600 мг/л,Состав озонированного лютера идентичен составулютера, использованному в приме ре 5. Параметры и роцесса и ро питки древесного сырья озонированным лютером аналогичны соответствующим параметрам пропитки примера 2, Отгонку и конденсацию ФСП проводят как в примере 1, Гидро- модуль отгонки ФСП 1,6. Количество полученного фурфурола 4,35 г, выход фурфурола 8,7% от а,с.с. (или 54,5% от потенциального содержания фурфурола в...
Способ получения 2-метил-1, 3-оксатиолана
Номер патента: 1735292
Опубликовано: 23.05.1992
Авторы: Комарова, Костюкевич, Круглов, Пастушенко
МПК: C07D 327/04
Метки: 2-метил-1, 3-оксатиолана
...в качек лекарственным веществам тицид. Цель - удешевление и роцесса. 1,4-0 ксатиан подверьной изомеризации под дейстиси трет-бутила (молярное 1:0,4 - 0,6) в,течение 1-3 ч при ти условия повышают выход дукта до 900 при исключении астворителя (бензола), ядовиорогостоя щего 2-мерка птоэта1735292 Формула изобретения 30 Составитель Е.ПастушенкоРедактор Л.Гратилло Техред М.Моргентал Корректор М,Демчик Заказ 1789 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101 Способ осуществляется следующим образом.Реакционную смесь, состоящую из 1,4- оксатиана и перекиси третичного бутила в...
Способ получения 2-гексилтетрагидротиофена
Номер патента: 1735293
Опубликовано: 23.05.1992
Авторы: Комарова, Костюкевич, Круглов, Пастушенко
МПК: C07D 333/08
Метки: 2-гексилтетрагидротиофена
...равном 4;1:0,05-0,11735293 соответственно, температуре 130-150 С в течение 1,5 - 2,5 ч. Выход составляет 85 - 90 .П р и м е р 1. В автоклав загружают 88 г (1 моль) тетрагидротиофена, 21 г (0,25 моль) гексена, 11,7 г (0,08 моль) перекиси третичного бутила. Реакционную смесь герметизируют, помещают в термостат и выдерживают при температуре 130 С 2,5 ч. Автоклав охлаждают, полученную реакционную массу подвергают вакуумной перегонке. Получают 38 7 . г 2-гексилтетрагидротиофена. Выход составляет 90 ф, на превращенный гексен. Ткип 92/2 С/мм, По 1,4843, бд 0,8960, ПМР- спектр: 3,17 М (1 Н, СН-цикла); 2,73 М (2 Н, СН 2-цикла); 1,86 - 2,15 М (4 Н а-СН 2 цикла);1,40 М (2 Н СН-СН зам.); 0,84 Т(ЗН СНз зам.), Масс-спектр, фот максимального пика:...
Способ получения 3-алкилтиолан-1-оксидов
Номер патента: 1735294
Опубликовано: 23.05.1992
Авторы: Джемилев, Золотарев, Ибрагимов, Толстиков
МПК: C07D 333/48
Метки: 3-алкилтиолан-1-оксидов
...и перемешиванием реакционной массы при температуре 40 - 60 С, преимущественно 50 С, в течение 4 - 6 ч. В указанных условиях выход 3-алкилтиолан-оксидов составляет 72 - 860,Реакция протекает по схеме где К - СзН 7; С 5 Нц: Сз.Н 17Применение катализатора (Ср 27 гС 12) в количестве больше.З мол.0 по отношению к а-олефину не приводит к существенному увеличению выхода целевого продукта. Применение Ср 22 гС 2 в количестве меньше 1 мол.00 снижает выход 3-алкилтиолан-оксидов, что связано со снижением каталитически активных центров в реакционной смеси, При более высокой температуре не наблюдается увеличение выхода целевых продуктов, что связано с образованием продуктов уплотнения. При более низкой температуре снижается скорость реакции.5...
Перхлорат 9-(3, 4 -диметилфенил)теллуроксантилия как аналитический реагент для определения воды в апротонных растворителях
Номер патента: 1735295
Опубликовано: 23.05.1992
Авторы: Арутюнянц, Бреславец, Бумбер, Ладатко, Садеков, Садекова
МПК: C07D 345/00, G01N 27/26
Метки: 9-(3, аналитический, апротонных, воды, диметилфенил)теллуроксантилия, перхлорат, растворителях, реагент
...ле, содержащий 5 10 М воды,-диметилфенил)теллуроксантилия . К раствору 1,40 г (0,033 моль) 9-(3,4-диметилфенил)теллуроксантенола в 30 мл абсолютногоэфира при охлаждении и энергичном перемешивании приливают 3 мл 70%-ной НС 04.После непродолжительного стояния в холодильнике выпавший осадок отфильтровывают, тщательно промывают абсолютнымэфиром и высушивают. Выход 1,01 г (60%),Мелкие темно-фиолетовые кристаллы с т.пл.205 С.Найдено,%; С 50,42: Н 3,12,С 21 Н 17 С 04 Те.Вычислено,%; С 50 75; Н 3 42ИК-спектр (вазелиновое масло): 1075см ( и с 04 )Испытания. Содержание воды определяется методом циклической вольтамперометрии, Методика определения основана налинейной зависимости пиков восстановления теллуроксантилияи теллуроксантенола(образующегося...
Способ получения 1-(2, 4, 6 -трихлорфенил)-3-(2 хлор-5 -октадецилсукцинимидофениламино)-4-(1 -нафтилазо) пиразолона-5
Номер патента: 1735296
Опубликовано: 23.05.1992
Авторы: Дюжева, Журин, Степанов, Степанова, Хлыпенко, Юрченко
МПК: C07D 403/12
Метки: 1-(2, нафтилазо, октадецилсукцинимидофениламино)-4-(1, пиразолона-5, трихлорфенил)-3-(2, хлор-5
...используется изопропанол, и оптимальной температурой процесса является15-25 С.П р и м е р 1. Смесь 187,7 г гидрохлоридаа-нафтиламина, 3 л дистиллированной водыи 700 мл концентрированной соляной кислоты захолаживают при перемешивании до0 С и при интенсивном перемешиванииприливают раствор нитрита натрия в воде(73,4 г нитрита натрия в 180 мл воды), поддерживая температуру реакционной массы 350 С, Полученный диазораствор фильтруют,В стеклянный реактор емкостью 50 л,снабженный рубашкой для охлаждения, мешалкой, термометром, обратным холодильником, загрузочным люком и нижним 40спуском с краном загружают 32 л изопропилового спирта. В изопропиловый спйрт вливают раствор 589,6 г продуктав 800 млпиридина, К полученной смеси при 20...
2-бензоил-1-(теноил-2)метил-1, 2-дигидроизохинолин в качестве антиоксиданта молочного жира
Номер патента: 1735297
Опубликовано: 23.05.1992
Авторы: Зенина, Макарова, Петренко, Хохлова
МПК: C07D 409/12
Метки: 2-бензоил-1-(теноил-2)метил-1, 2-дигидроизохинолин, антиоксиданта, жира, качестве, молочного
...количество граммов иода, выделенного из иодистого калия перекисями, со держащимися в 100 г вещества.Окисление образцов молочного жирапроводят нагреванием их при 180 в течение 5 ч. Перекисное число определяют по известной методике, вычисления проводятпо формулеЧ 2 - Ч 1К0 00127100п,ч, -П 1где Ч 1 и Ч 2 - объемы 0,01 М раствора тиосульфата натрия, израсходованные на титрование иода в контрольном опыте (Ч 1) и с навеской жира (Ч 2), мл;п 1 - навеска жира, г;к - поправка к титру ма 2 Я 20 з для пересчета на точный 0,01 М раствор;0,00127- количество г 2, эквивалентное1 мл 0,01 М раствора Ма 2 Я 20 з.Оценку действия антиокислителя выражают через приращение перекисного числа в единицу времени ( Ь п.ч):п.ч,1 - п.ч,240где пя 1 - перекисное число...
2, 2, 3-трибутил-4-фенил-5, 5-диорганил-6-алкилтио-1-аза-5 фосфониа-2-боратациклогекса-3, 6-диены и способ их получения
Номер патента: 1735298
Опубликовано: 23.05.1992
Авторы: Арбузов, Балуева, Камалов, Никонов, Пудовик, Степанов
МПК: C07F 5/02
Метки: 3-трибутил-4-фенил-5, 5-диорганил-6-алкилтио-1-аза-5, 6-диены, фосфониа-2-боратациклогекса-3
...килтио-аза-фосфониа-боратаци клогекса,6-диеновобщей формулы , который заключается втом, что 1,1,2-трибутил-З-фенил,4-диорган ил-фосфон иа-боратаци клобут-ен ыподвергают взаимодействию с соответствующими тиоцианатами в среде бензола илив отсутствии растворителя при комнатнойтемпературе в течение 3-4 ч,Процесс осуществляют следующим образом. Смешивают эквимолярные количеств а фосфониаборатациклобутена иалкилтиоцианата в растворе бензола илибез растворителя при комнатной температуре. Через 3-4 ч целевые продуктывыделяют в индивидуальном состоянииизвестными приемами.Реакция протекает по схемеР 1 Вй(12): 82= Ме, п=1, или Й 2= Вг, и =1, илиВ 2=СН 2 и =2.Строение соединений общей ормлыдоказано с помощью ИК, ЯМР Н и "Рспектров, состав...
Способ получения s-триалкилстанниловых эфиров 0, 0 диалкилдитиофосфорных кислот
Номер патента: 1735299
Опубликовано: 23.05.1992
Авторы: Альфонсов, Батыева, Кузнецов, Низамов, Пудовик
МПК: C07F 7/22
Метки: s-триалкилстанниловых, диалкилдитиофосфорных, кислот, эфиров
...т,кип. 50 С (0,05 мм рт;ст,) по15 1,5600.П р и м е р 2. О,О-Диэтил-Я-три-н-бутилстдннилдитиофосфэт.К 70,5 г (211,0 ммоль) этокситри-н-бутилолова при перемешивании при 15-20 С добавляют порциями 11,7 г (26,4 ммоль)тетрафосфордекасульфида: Смесь перемешивают при 20 С 8 ч и при 50 С 1,5 ч, Спомощью пленочного испарителя (температура спирали термоэлемента 130 - 140 С,0,02 мм рт,ст) и последующими перегонкамивыделено 46,1 г (92,0%) 0,0-диэтил-Я-три-нбутилстаннилдитиофосфата с. т.кип, 150 -153 С (0,03 мм рт.ст,); по 1,5142, б 41,1758. Спектр ЯМР Р др 96 м,д, Спектр30 ПМР (Чапап Т, 60 МГц- СС 4, внутреннийстандарт ТМС, д, м,д.3, Гц): 4,03 д,к. (4 Н,НгСОР, 3 нн 7,2, Лрн 9,0); 0,87 - 1,60 м (ЗЗН,НЗС + С 4 Н 9 Яп), ИК-спектр (ОВ, пленка,КВг,...
Способ получения s-триметилсилиловых эфиров дитиоили тетратиофосфорных кислот
Номер патента: 1735300
Опубликовано: 23.05.1992
Авторы: Батыева, Кузнецов, Низамов, Пудовик
МПК: C07F 7/08, C07F 9/165
Метки: s-триметилсилиловых, дитиоили, кислот, тетратиофосфорных, эфиров
...1, Гц, внутреннийстандарт СеРе), м.д.: 0,45 (с, 9 Н, НзСЯ 1);4,47 (дд, 4 Н, Н 2 СОР, 1 нн 5,5 нн 10,0);4,97 - 5,38 (м, 2 Н, Н 2 С=С - С); 5,39 - 6,07 (м,1 Н, НССОР),10 ИК-спектр, у, см: 3090 (осл), 3028 (осл м,;СН); 2965 (осл), 2880 (осл р, СНз,СН 2); 1645 (осл р, С = С); 1260 (ср,д зСНз(Я 1; 1020 (осш, и, РО-С); 930 (ср и, Р - 0 - Я 1 аз); 860 (ос р, СНз(Я; 655 (ср и15Найдено, О : С 37,94; Н 6,48; Р 10,64; Я22,51; Я 10,19 (п 1/2 М + Н 283). С 9 нгз Р Я 4 Я П р и м е р 5, Диизобутил(триметилси- .лил)тетратиофосфат,К 85,7 г (528,7 ммоль) изобутилтиосилана при перемешивании при 20 С добавляют порциями 29,3 г (66,1 ммоль)тетрафосфордекасульфида. Смесь нагревают при перемешивании при 50 С 7 ч дополного израсходования тетрафосфордекасул...
Способ получения диалкил-3, 3, 3-трихлорпропилфосфонатов
Номер патента: 1735301
Опубликовано: 23.05.1992
Авторы: Колямшин, Кормачев, Митрасов
МПК: C07F 9/40
Метки: 3-трихлорпропилфосфонатов, диалкил-(3
...триэтилбензиламмонийхлорида, взятого в количестве 20-21 оот массы винилфосфоната, при нагревании, причем винилфосфонат, хлороформ и гидроксид натрия используют в малярном соотношении 1:19 - 20:29 - 30, Целевые продукты представляют собой бесцветные прозрачные жидкости, устойчивые при хранении при комнатной температуре без доступа воздуха.П р и м е р 1, Диэтил,3,3-трихлорпропилфосфонат.К раствору 6,6 г (0,04 моль) диэтилвинилфосфоната и 1,3 г триэтилбензиламмонийхлорида в 95 г (0,8 моль) хлороформа при интенсивном перемешивании прибавляют по каплям в течение 1 ч при 25 С 96 г (1,2 моль) 50 о -ного раствора гидроксида натрия. Затем перемешивание продолжают при 55 С в течение 4 ч, охлаждают, добавляют 100 мл хлористого метилена,...
Способ получения дихлорангидрида 3, 3-дихлор-1 метилаллилфосфоновой кислоты
Номер патента: 1735302
Опубликовано: 23.05.1992
Авторы: Колямшин, Кормачев, Митрасов, Симакова, Шевницын
МПК: C07F 9/42
Метки: 3-дихлор-1, дихлорангидрида, кислоты, метилаллилфосфоновой
...Корректор Л, Патай Редактор В, Петраш Заказ 1790 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул, Гагарина, 101 вого типа - дихлорангидрида 3,3-дихлор- метилаллилфосфоновой кислоты.Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения соединения указанной формулы, 2,2-дихлор-алкокси метилциклопропан подвергают взаимодействию с треххлористым фосфором и безводным треххлористым алюминием при соотношении реагентов 1:2:1 при 25-30 С с последующей обработкой образующегося 10 комплексного соединения водой в среде хлористого метилена при 5-10 С.Целевой продукт. представляет собой...
Способ получения дихлорангидрида 2-хлор-1 пропенилфосфоновой кислоты
Номер патента: 1735303
Опубликовано: 23.05.1992
Авторы: Кормачев, Митрасов, Попова, Смирнов
МПК: C07F 9/42
Метки: 2-хлор-1, дихлорангидрида, кислоты, пропенилфосфоновой
...известного способа следует отнести использование газообразного метилацетилена, проведение реакции под давлением в бомбе, а также длительность процесса (5 дней) и низкий выход,Целью изобретения является увеличение выхода и сокращение продолжительности процесса.1735303 35 40 45 50 Составитель Л. КарунинаТехред М.Моргентал Корректор Л. Патай Редактор В. Петраш Заказ 1790 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул.Гагарина, 101 Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения дихлорангидрида 2-хлор-пропенилфосфоновой кислоты диметилди( а-метилвинилокси)силан подвергают...
Способ получения (диметилалкоксисилил)метилфосфонитов или диамидофосфонитов
Номер патента: 1735304
Опубликовано: 23.05.1992
Авторы: Жаров, Монин, Чернышев, Шестакова
МПК: C07F 9/48
Метки: диамидофосфонитов, диметилалкоксисилил)метилфосфонитов
...Гексан отгоняют, остатокперегоняют в вакууме. Выход 8,38 г (630 );Т.кип. 73 - 74 С/1,5 мм рт.ст.; б 4" 0,9245,ЯМР Р д, мд: 1804. кислоты, поскольку фосфиды типа (А КО)2 РО и (АК 2 К)2 РО не существуют.Цель изобретения - разработка метода получения (диметилал коксисилил)метилфосфонитов и диамидофосфонитов указанной общей формулы, которые являются перспективными для применения в различных областях техники.Поставленная цель достигается тем, что из диметилалкоксихлорметилсилана и магния при кипячении в тетрагидрофуране получают реактив Гриньяра типа ЯМДР 1 З С-(1 Н) (д, м,д,): 0,61 (д 3(РС),3,40 Гц, (СНз)2 Я); 16,91 (с, СНЗСН 2); 25 02 (д,з,3(РС) 4,60 Гц, (СНз)2 СН); 26,13 (д, Л(РС)29,78 Гц, 3 СН 2 Р); 58,25 (с, СН 20); 70,30...
Оксигенированный дипиридильно-граминовый комплекс кобальта в качестве источника кислорода
Номер патента: 1735305
Опубликовано: 23.05.1992
Авторы: Братушко, Ермохина, Сивалов, Яцимирский
МПК: C01B 13/02, C07F 15/06
Метки: дипиридильно-граминовый, источника, качестве, кислорода, кобальта, комплекс, оксигенированный
...Москва, Ж, Раушская наб., 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул. Гагарина, 101 му возрастанию интенсивности этой полосы, например в этанольном растворе она увеличивается в 7,5 раза при Ссо.Согав =1:2 и Ссо = 110 моль/л. Рост оптической-3плотности сопровождается дополнительным поглощением кислорода из воздуха.Указанные данные свидетельствуют о протекании процесса комплексообразования грамина с дипиридиловым комплексом кобальта, в результате которого образуется оксигенированный разнолигандный комплекс кобальта. Полученный комплекс кобальта с 2,2-дипиридилом и грамином1более прочно связывает молекулу кислорода, что и является причиной роста концентрации оксигенированной формы комплекса кобальта в растворе,...
Способ получения удобрения на основе азотсодержащего производного гидролизного лигнина
Номер патента: 1735306
Опубликовано: 23.05.1992
Автор: Олейник
МПК: C07G 1/00
Метки: азотсодержащего, гидролизного, лигнина, основе, производного, удобрения
...подают в течение 8 минлизата до уменьшения гидролизной массы 6,9 м горячего 140 С раствора, содержана 1/3 и затем осуществляют промывку лиг- щего 15 г/дм мочевины,нина непосредственно в гидролизаппарате После окончания перколяционной нейтводным раствором мочевины (карбамида) 35 рализации проводят повторный, но уже полконцентрацией 10 - 20 г/дм, взятым из рас- ный отжим по принятой технологии (вчета 10 - 20 кг мочевины на 1 т гидролизной течение не более 20 мин), Далее цикл гидромассы в аппарате, при 160 - 170 С, далее лиза завершают по действующему реглапроводят полный отжим остатка жидкости менту: сдув парогазовой смеси до 0,5 - 0,7(гидролизата) доводят давление до 0,6 - 40 МПа, выстрел лигнина(нейтрализованного)гидролизата0,7...