Патенты опубликованные 15.11.1987

Страница 14

Способ получения госсипола из антранилата госсипола

Загрузка...

Номер патента: 1351915

Опубликовано: 15.11.1987

Авторы: Биктимиров, Исмаилов, Марданов, Садыков, Шукуров

МПК: C07C 45/00, C07C 45/42, C07C 47/57 ...

Метки: антранилата, госсипола

...промывают 0,5 л смеси ацетона иуксусной кислоты 2:1. Полученную госсиполуксусную кислоту сушат на воздухе, а затем в вакуум-супжльном шкаФу при температуре не более 60 СС втечение 4-6 ч, Получают 251 г госсиполуксусной кислоты (267 от весаисходного антранилата госсипола) ссодержанием госсипола 917,Получение технического госсипола.257 г госсиполуксусной кислоты раст-воряют в 2,6 л ацетона, Полученныйраствор отфипьтровывают, нагреваютдо 50-55 С и к этому раствору медленно при перемешивании приливают1,1 л предварительно нагретой до55-60 С воды, Через 2 ч выпавшийкристаллический осадок госсипола отфильтровывают, промывают и сушат ввакуум-сушильном шкафу не выше 60 Св течение б ч. Получают 206 г технического госсипола с...

Способ получения метилэтилкетона

Загрузка...

Номер патента: 1351916

Опубликовано: 15.11.1987

Авторы: Зайцев, Нагнибеда, Овчинников, Орловский, Пнева, Селютина

МПК: C07C 45/29, C07C 49/10

Метки: метилэтилкетона

...накопилось 11,77. МЭК, т.е. скорость накопления МЗК составляет 1,37. в 1 ч. Количество пропионовой кислоты в реакционной смеси составляет 0,8 мас.в готовом МЭК0,006 мас,Е,Таким образом, добавка 150 мг/л ИаН РО является наиболее благоприятной,так как значительно снижая кислотность реакционной смеси и продукта, одновременно позволяет сохранить достаточно высокую скоростьпроцесса. П р и м е р 5. При окислении ВБСвместо фосфорнокислой соли в качестве ингибитора побочной реакции135191применяют фосфорную кислоту НРО в количестве 120 мг/л исходного спирта.За 10 ч окисления образовалось 14 мас,7. МЭК. При этом количество кислоты в реакционной смеси (17 кг) составляет в среднем 0,7 мас.в готовом МЭК0,006 мас.%. Средняя скорость накопления МЭК...

Способ получения аценафтиленона-1 (2н)

Загрузка...

Номер патента: 1351917

Опубликовано: 15.11.1987

Авторы: Аникин, Бурсим, Гильен

МПК: C07C 49/643

Метки: , аценафтиленона-1

...целе" ного продукта, в качестве 1,2-производного аценафтена используют моноацетат цис-аценафтендиола,2, а в качестве кислотного реагента - 20 - 40 -ный водный раствор борфтористо водородной кислоты.итель Р.МарголинаЛ.Сердюкова КорректоР М,Максимишинец Редактор М.Недолуженко Заказ 5537/20 Тираж 372 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5Производственно-полиграФическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 примерами.1П р и м е р 1В круглодонную колбу емкостью 0,5-1 л помещают 5,0 г моноацетата цис-аценафтендиола,2, 200 мл 20 Х-ного водного раствора борфтористоводородной кислоты НВГ , нагретого до 25+3 С, доо водят до кипения (101-105 С) и пропускают...

Способ получения 2, 3-диоксибензойной кислоты

Загрузка...

Номер патента: 1351918

Опубликовано: 15.11.1987

Авторы: Гринштейн, Жагарс, Озола

МПК: C07C 65/03

Метки: 3-диоксибензойной, кислоты

...за 75-84 ч.Цель изобретения - упрощение и ускорение процесса получения 2-,3- -диоксибензойной кислоты, а также удушевление целевого продукта.Поставленная цель достигается тем, что способом получение 2,3-диоксибензойной кислоты осуществляют путем гидроксилирования салициловой кислоты гидразин-гидратом и никелем Ренея при массовом соотношении 1:0,09-1,5:0,03-0,05 соответственно, температуре 40-60 С и рН 2,0-5,5 в водном 5 10 з - 50 10. М растворе метилсульфата М-метилфеназиния, Время проведение процесса 3-5 ч.П р и м е р 1. 1,38 г салициловой кислоты растворяют в 90 мл воды, подкисленной О, 1 М соляной кислотой до рН 20 и добавляют 50 мл 5 10 М свежеприготовленного водного раствора метилсульфата М-метилфеназиния, добавляют также 1,3...

Способ получения симметричных сложных эфиров гептанон-4 диола-1, 7

Загрузка...

Номер патента: 1351919

Опубликовано: 15.11.1987

Авторы: Липкин, Маркевич

МПК: C07C 69/08, C07C 69/16, C07C 69/28 ...

Метки: гептанон-4, диола-1, симметричных, сложных, эфиров

...загружают 77 г (0,5 моль) ДБЛ и 240 г (4,0 моль) ледяной уксусной кислоты. Смесь нагревают при 275 С в течении 3 ч. Давление 3 ата. После охлаждения и дросселирования углекислого газа отгоняют избыток уксусной кислоты, остаток перегоняют под вакуумом;Получают 62,1 г (выход 54%) 1,7- диацетоксигептанона(ДАГ) с т.кип.126 127 С/03 Ор 5 мм рт.ст, (лит. данные т.кип, "126-130 С/0,3 мм рт,ст.) Конверсия ДБЛ%.Примеры 2-5 сведены в табл. 1 и иллюстрируют зависимость выхода ДАГ от продолжительности процесса (температура .275 С, соотношение ДБЛ: :АСОН 1:8; давление 30 ата). Примеры 6-9 сведены в та и иллюстрируют зависимость ДАГ от температуры (продолж ность синтеза 3 ч, молярно шение ДБЛ:уксусная кислота При- Темпера- Давле- Выход Конвермер тура,...

Способ получения поверхностно-активных веществ в качестве антистатических и отделочных средств для химических волокон

Загрузка...

Номер патента: 1351920

Опубликовано: 15.11.1987

Авторы: Акименко, Егоршин, Козлова, Кураков, Харьков

МПК: C07C 143/12, C11D 3/34

Метки: антистатических, веществ, волокон, качестве, отделочных, поверхностно-активных, средств, химических

...). Сульфирование проводятсульфитом натрия 385 г (0,3 моль)в 136,5 г НО. Получают ДНС в виденерасслаивающегося раствора готового к употреблению, с кислотным числом не более 10 мг КОН/г, температуо40 ра замерзания -24 С.П р и м е р 5 (сравнительный),В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником, загружают 65 г (0,5 моль) спиртов фрак ции С,-С, затем при перемешиваниидобавляют 51,5 г (0,525 моль) малеинового ангидрида (малеиновый .ангидрид берут с 5 -ным избытком). Температура реакции 70-90 С. Малеинирование заканчивают по достижении расчетного кислотного числа 245,6 мгКОН/г. Получают 114,03 г (0,5 моль)алкилмалеината, который нейтрализуют раствором едкого натра 20 г(0,5 моль) и затем обрабатываютраствором бисульфита Иа...

Способ очистки концентратов нефтяных сульфидов

Загрузка...

Номер патента: 1351921

Опубликовано: 15.11.1987

Авторы: Иштуганова, Ляпина, Улендеева

МПК: C07C 148/06

Метки: концентратов, нефтяных, сульфидов

...Очищенными сульфидами, фракции анализируютРезультаты анализа приведены втабл.1,Регенерация сорбента проводитсяпутем промывки водой и сушки при105 ОС.Анализ состава исходных концентратов нефтяных сульфидов, а также смесей, полученных в результате очистки,проводят на СНИ анализаторе, Кислород определяют по разности Точностьопределения элементов +0,3 мас. .Характеристика сорбентоь приведена в табл.2,П р и м е р,2. В условиях примера 1 в колонку с пористым стекломМПС(4 г) вводят концентрат неф 51921этЯЩЙХ СУЛЬФИДОВ ь ПОЛУЧЕННЫЙ В ПРОмьддленных условиях (8,2 г), растворенный в гексане (объемное отношение1:1). После впитывания раствора колонку последовательно промывают 50 млгексана, 20 мл спирта и 100 мл воды,Фракции собирают раздельно....

Замещенные 1-диметилсульфонийбут-2-ен-4-сульфонаты

Загрузка...

Номер патента: 1351922

Опубликовано: 15.11.1987

Авторы: Баленкова, Гавришова, Попкова, Шастин

МПК: C07C 149/46

Метки: 1-диметилсульфонийбут-2-ен-4-сульфонаты, замещенные

...-создание новой структурной совокупности сульфониевой, сульфонатнойгрупп и двойной связи. Получениеновых СФ ведут из диметилдисульфида,серного ангидрида и изопрена в средехлористого метилена при комнатнойтемпературе. Выход 7, т. пл, С:а) 41; 176; б) 64, 3, 161, в) 71, 16 1;г) 46 125. Способ позволяет получитьновый ряд сульфосодержащих сульфобетаинов.15 гце К,=К=Кз=К - Н,К, - СН К,=К,=К, - Н;К=Кз СНзК 1=К НфН К+ К (СН) ф Составитель Т.ВласоваТехредЛ.Сердюкова Корректор О.Кравцова Редактор Н,Горват Заказ 5537/20 Тираж 372 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5(сн) Б БО32 3 5замещенные 1-диметилсульфонийбут 2- -ен-сульфонаты - новый гомологичесОпыт проводят...

Способ получения тиокислот

Загрузка...

Номер патента: 1351923

Опубликовано: 15.11.1987

Авторы: Ашкинази, Крюков, Порай-Кошиц, Рогачева, Слободин

МПК: C07C 153/01

Метки: тиокислот

...процесса за счет проведе ния реакции в гомогенной среде противгетерогенной в прототипе. Формула изобретения25 Способ получения тиокислот взаимодействием карбоновых кислот с пятисернистым фосфором при нагревании,о т л и ч а ю щ и й с я тем, что., ЗО с целью повышения выхода целевых продуктов и упрощения процесса, последний проводят в присутствии серы примассовом соотношении пятисернистыйФосфор:сера, равном 1;(0,9-1,1), итемпературе 115-125 С. Температура реакции, С Время Выход реакции, ч г 7,Пример Загрузка, г емператуа кипеия (плавения), С 87-89 104,2 82,3 100 4 100 100 120 100 90 100 80 100 110 100 120 100 87-90 87-89 86-89 139-141 95,6 75,5 104,2 82,396,3 76,1 94 81 120 100Изобретение относится к усовершенствованному способу...

Оксидиметиленбис(тритиокарбонаты) в качестве противозадирных присадок к смазочным маслам

Загрузка...

Номер патента: 1351924

Опубликовано: 15.11.1987

Авторы: Мустафаев, Новоторжина

МПК: C07C 154/02, C10M 135/14

Метки: качестве, маслам, оксидиметиленбис(тритиокарбонаты, присадок, противозадирных, смазочным

...водой до нейтральной реакциии подвергали вакуумной сушке при80-90 С/3 мм. Остаток в количестве79 г (84% от теоретического) представлял собой оксидиметиленбис(бутилтритиокарбонат) и имел следующиее ис и; 2 1,6150",МК р д 111,8 МН д вьи 110 9Найдено, %: С 38,70, Н 6,06Б 50,97,С 12 Н 220 Б 6Вычислено, %". С 38,47 Н 5,92,Б 51,34,П р и м е р 2, Оксидиметиленбис(амилтритиокарбонат),К 105,2 г (0,5 моль) аксиметилового эфира амилтритиоугольной кислоты при комнатной температуре по цаплям подавали 2 мл концентрированнойсерной кислоты. Температура приэтом поднялась до 30 С. Содержимоеоранжевого цвета, хорошо растворимые в органических растворителях: эфире,ацетоне, углеводородах, а также в 20 минеральных маслах. Данные ИК-спектров также...

Способ получения бутилксантогената калия

Загрузка...

Номер патента: 1351925

Опубликовано: 15.11.1987

Авторы: Ачаев, Дрикер, Калинин, Кашин, Мальцев, Обизюк, Тумашов

МПК: B03D 1/00, C07C 154/02

Метки: бутилксантогената, калия

...калия кристаллического составил 76,2-84,8% от теоретически возможного.В примерах 2 - 7 получение бутилксантогената калия осуществляли аналогично примеру 1, причем маточный раствор - отход производства бутилксантогената - заливали в алкоголятор в следующих количествах: в примере 2 49 кг (40 дм или 2 1%); впримере 3 73 кг (60 дм); в примере85,5 кг (70 дм); в примере 597,5 кг (80 дм ), в примере 6 122 кг(100 дм ); в примере 7 146 кг (120 дмили 65%),Удельный расход бутилового спирта, сероуглерода, маточного растворадля получения 1 т кристаллическогобутилксантогената калия, а также выход целевого продукта представленыв табл.1.Как видно из результатов, представленных в табл.1, при использовании в описываемом способе...

Способ получения солей n-(п-тиофенил)фенилпиридиния или пиколиния

Загрузка...

Номер патента: 1351926

Опубликовано: 15.11.1987

Авторы: Жуйков, Каргин, Латыпова

МПК: C07D 213/18, C07D 213/32

Метки: n-(п-тиофенил)фенилпиридиния, пиколиния, солей

...Через электролит пропускают 5,34 А ч электричества при плотности тока 5 мА/см235 П р и м е р 2, Получение тетрафторбората И- (п-тиофенил)фенилпиридиния.Рабочий раствор (аналит) общимобъемом 200 мл готовят растворениемв ацетонитриле 18,6 г (О, 1 моль)дифенилсульфида, 21,8 г (О, 1 моль)тетрафторбората тетраэтиламмония и16 г (0,2 моль) пиридина. Католитсодержит 50 мл насыщенного растворатетрафторбората тетраэтиламмония вацетонитриле.Электролиз проводят в гальваностатическом режиме при изменении потенциала от 1,1 до 2,0 В при 25 С.Через электролит пропускают 5,34 А чэлектричества.при плотности тока15 мА/смПо окончании электролиза растворитель испаряют, сухой остаток растворяют в 150 мл хлороформа, промываютхлороформенный раствор 200 мл...

Способ получения 4-амино-2-метилпиридина

Загрузка...

Номер патента: 1351927

Опубликовано: 15.11.1987

Авторы: Литвиненко, Максименко, Мраморнова, Насыр, Овчинников

МПК: C07D 213/73

Метки: 4-амино-2-метилпиридина

...кизельгуре марки П. Автоклав герметизируют, продувают водородом, а затем нагнетают водород до 140 атм. Реакционную смесь нагревают до 140 С и при этой температуре 25 перемешивают вращением автоклава до прекращения поглощения водорода по манометру (3 ч). Затем автоклав охлаждают, сбрасывают избыток газа, катализатор отфильтровывают, промы- д 0 вают метанолом, присоединяя промыв ной метанол к реакционной массе, анализируют, отгоняют растворитель и 4-амино-метилпиридин очищают вакуумной перегонкой (Т п 153-156 С/14 мм рт.ст,).Определение чистоты (состава) исходного вещества и продуктов реакции проводят методом ГЖХ на хроматогра 4 е"Цвет" с ДИПом, газ-носитель - 40 азот, 1-метровая колонка (диаметр 927 23 мм), сорбент - 57, ОЧна...

Способ получения производных 1, 2, 3, 4-тетрагидрохинолина

Загрузка...

Номер патента: 1351928

Опубликовано: 15.11.1987

Авторы: Грачева, Точилкин

МПК: C07D 215/16

Метки: 4-тетрагидрохинолина, производных

...могут быть использованы как промежуточные продукты в синтезе веществ с широким спектробиологической активности.Цель изобретения - упрощение пцесса.Поставленнаясчет того, что вшенных хинолина цель достигается за осстановление заме - осуществляют посред ством ормиата аммония в присутстви палладиевои черни.П р и м е р . ,2,3,4 -тетрагидрохинолин,3-,4-,5-,6-,8-карбоновые кислоты (1-Ч 1).Перемешивают 0,05 моль 2-,3-, 4-,5-,6- или 8 - хинолинкарбоновой кислоты в 20 мл метанола в присутствииг палладиевой черни и 4 г формиатао аммония в течение 15 ч при 20 С. Катализатор отфильтровывают, маточный раствор упаривают, остаток растворяют в хлороформе, фильтрат упаривают, пропускают через короткую колонку с А 10 и получают произ водные 1 - Ч...

Способ получения люминофора красно-фиолетового 440 рт

Загрузка...

Номер патента: 1351929

Опубликовано: 15.11.1987

Авторы: Беляев, Редей, Савенко, Слезко

МПК: C07D 231/06, C09K 11/06

Метки: красно-фиолетового, люминофора

...н-бутилового спирта или статистического сополимера или блок-сополимера окиси этилена и окиси пропилена и сушат,Выход, количество загружаемых реагентов и добавок, качественные показатели целевого продукта приведеныв таблице.П р и м е р 2. В 350 см изопроьпилового спирта вносят 12 г едкогонатра, 33,14 г ацетофенона, 29,3 гбензальдегида и в токе углекислогогаза при перемешивании нагревают реоакционную массу до 40 С, выдерживают40 мин. Затем придают 0,3 г ронгалита, 30,2 г фенилгидразина, нагреваютдо 70 С и в этих условиях выдерживают 2 ч. После чего массу охлаждают,выделившийся 1,3,5-трифенил-пиразолин отфильтровывают и растворяют в390 см ацетона, содержащего 0,003 г5 сульфоугля. Массу нагревают до кипения и кипятят...

Способ получения 2-этилтио-n-фенил-1, 3-оксазолидина

Загрузка...

Номер патента: 1351930

Опубликовано: 15.11.1987

Авторы: Бердиева, Злотский, Курбанов, Рахманкулов, Хекимов, Ходжалыев

МПК: C07D 263/04

Метки: 2-этилтио-n-фенил-1, 3-оксазолидина

...е р 1. В реакционную колбу загружают 6,86 г (0,05,моль) Б-фе нилэтаноламина, 12,77 г (0,065 моль)этилтиоортоформиата, затем быстродобавляют 0,2 г (3 моль) свежеплавленного хлорида цинка в атмосфереазОта, смесь выдерживают при температуре 40 С до прекращения выделенияэтилмеркаптана, затем охлаждают. Реакционную. смесь перегоняют и выделяют 5,23 г (507), 2-этилтио-Б-фенил,3-оксазолидииа Т.кип, 23-1 Й С//1 мм рт.ст., пз 1,5760; й 0,9362.Найдено, 7: С 63,21; Н 7,11;0 7,61; Б 15,26; Б 6,69.Вычислено, Е: С 63,14," Н 7,12;0 ,64;,В 15,29; Н 6,71.Влияние на выход целевого продукта изменения соотношения И-фенилэтаноламина и этилтиоортоформиата итемпературы проведения процессапредставлены в таблице.Анализ данных таблицы показывает,что оптимальным...

Способ получения 1, 7-диаза-4, 10, 13-триоксациклопентадекана

Загрузка...

Номер патента: 1351931

Опубликовано: 15.11.1987

Авторы: Андронати, Орфеев, Попков

МПК: C07D 273/08

Метки: 13-триоксациклопентадекана, 7-диаза-4

...ч прибавляют раствор 50,4 г(О;11 М) дитозилата триэтиленгликоляв 100 мл абсолютного ацетонитрила,После прибавления кипячение продолжают еще 3 ч. Смесь охлаждают, фильтруют,осадок отбрасывают, а ацетонитрилупаривают на ротационном испарйтеле.Кипячением с гексаном образующегосямасла выделяют 7,0 г (297) диазакраун, Т.пл. 89 С, По литературнымданным 89 - 90 С. Контроль чистотыполучаемого продукта осуществлялиТСХ на готовых пластинах 81 цХо 1 цч 254,. элюент спирт-аммиак-ацетонитрил(2 Н, с, И Н); 3,60 (12 Н, т. ОСН );2,75 (8 Н, т, ИСН ).Примеры 2 - 10 выполнялись аналогично примеру 1.Сведения о режимах выполнения ирезультаты эксперимента приведены втаблице.Пример 1 иллюстрирует осуществление предлагаемого способа при оптимальных режимах...

Способ получения 5-оксиметилфурфурола

Загрузка...

Номер патента: 1351932

Опубликовано: 15.11.1987

Авторы: Крупенский, Потапов

МПК: B01J 31/22, C07D 307/50

Метки: 5-оксиметилфурфурола

...гранул и катализатоа чистой водой в стакане с последуюей декантацией и замены промывнойды на новую, Затем проводят отмыву катализатора от остатков металлопорфирина с помощью 30%-ного подкисленного раствора этанола в воде. После этого катализатор еще несколько раз промывают чистой водой и высушивают на воздухе. В сухом состоянии катализатор устойчив и может храниться неограниченное время.Структура катализатора, содержащего ванадил-протопорфириновый- П комплекс:1351932 Таблица 1 Объем раствора сахарозы 1 л Параметры Количество катализатора, г 60 60 60 60 60 Концентрация сахарозыв исходном растворе,мас.7 3 3 3 Температура, С / 80 90 100 110 120 Продолжительность про .4 3цесса, чКонцентрация оксиметилфурфурола вгидролизаторе, мас.7 1,30...

Способ получения полифункциональных серусодержащих спироциклических лактонов

Загрузка...

Номер патента: 1351933

Опубликовано: 15.11.1987

Авторы: Грица, Малкина, Скворцов, Соколянская, Трофимов

МПК: C07D 411/04

Метки: лактонов, полифункциональных, серусодержащих, спироциклических

...игурационными особенностя ующегося промежуточного идукта.Способ исключительно прост в исполнении: эфир ацетиленовой оксикислоты, взятый в стехиометрическом количестве, прибавляют к водному раствору.сульфида щелочного металла при указанной температуре, Смесь перемешивают 4 ч. Образующиеся целевые продукты, кристаллические нераст воримые в воде вещества легко отделяются от реакционной массы фильтрованием.Изменение температуры реакции не приводит к улучшению реПри понижении и увеличетуры ижаетсяго и Синтезированные соединения являтся изомерно чистыми. В соответстго синтеза и исходные вещества для получения материалов с заданными свойствами, так как имеют в своем составе активную экзоциклическую двокную связь (фрагмент акриловой...

Способ получения полифункциональных серусодержащих спироциклических иминодигидрофуранов

Загрузка...

Номер патента: 1351934

Опубликовано: 15.11.1987

Авторы: Косицина, Малкина, Скворцов, Трофимов, Фартышева

МПК: C07D 411/04

Метки: иминодигидрофуранов, полифункциональных, серусодержащих, спироциклических

...соединениями благодаря наличию таких активных функциональных групп, как акрилонитрильный фрагмент, иминная группа и серусодержащий гетероцикл.Цель изобретения - разработка доступного нового способа получения новых соединений в ряду серусодержащих полифункциональных иминодигидрофуранов.30Способ иллюстрируется следующими примерами.П р и м е р 1. 3-Цианометилиден,2,6,6-тетраметил,7-диокса-тиа-иминоспиро(4,4)нонан (11 а). . 35К раствору, состоящему из 0,64 г (0,0025 моль) Иа Я 10 Н 0 в 10 мл воды, прибавляют по каплям 0,54 г (0,005 моль) 4-гидрокси-метил- пентинонитрила (1 а) при 5 С. Смесь 40 перемешивают при этой температуре в течение 2 ч. Затем температуру повышают до комнатной и перемешивают еще в течение 2 ч. Образующиеся...

Соли хрома с кислыми эфирами фосфорной кислоты в качестве ингибиторов коррозии

Загрузка...

Номер патента: 1351935

Опубликовано: 15.11.1987

Авторы: Гурьев, Левичев, Майко, Поспелов, Фокин, Чуршуков, Шехтер

МПК: C07F 11/00, C07F 9/09, C23F 11/16 ...

Метки: ингибиторов, качестве, кислоты, кислыми, коррозии, соли, фосфорной, хрома, эфирами

...мешалкой и обратнымхолодильником, помещают 500 мл трансформаторного масла, 0,4 г ацетатахрома и 68 г триоктиламмониевойсоли дибутилового эфира фосфорнойкислоты. Смесь нагревают 1 ч при120 С. При этом происходит полнаяогомогенизация системы, Полученноеингибированное масло без дальнейшейобработки использовали в коррозионных испытаниях. При проведенииэтой реакции в толуоле с последующейочисткой продукта путем кристаллизации из смеси эфир-этанол при медленном упаривании эфира был выделенкомплекс,Найдено, %: С 61,83; Н 10,98;И 2,15; Р 6,80; Сг 4,06.С Н,ВИОРСгВычислено, %: С 61,58; Н 11,26;И 2,00; Р 6,83; Сг 3,71,ИК-спектр: 3400 (ушир), 2520,1610 (ушир), 1210, 1150, 1035, 935,885, 720,1При использовании в указанных условиях 200 мл...

Способ получения окиси дифенилвинилфосфина

Загрузка...

Номер патента: 1351936

Опубликовано: 15.11.1987

Авторы: Бондаренко, Цветков

МПК: C07F 9/53

Метки: дифенилвинилфосфина, окиси

...примеры показывают, что нагревание реакционной смеси с РОС 1 ниже110 С (пример 7) или проведение реакции в растворителе с т.кип, ниже 12520 130 С(пример 3) приводит к заметномуснижению выхода целевого продукта.Увеличение продолжительности нагревания реакционной смеси со щелочью доч (пример 10) не меняет выхода,25 тогда как уменьшение продолжительности нагревания меньше 3 ч (пример 2)снижает выход продукта на 507.Использование эквимолярных количеств триэтиламина снижает выход30 приблизительно на 20 К (пример 8), апри избытке более 20(, выход не меняется (пример 6),Повышение температуры прибавленияРОС 1 э до 25-30 С (пример 4) ведетЗ к уменьшению выхода продукта, а сниожение ее до 0 С (прюсер 6) нецелесообразно, так как выход...

Способ получения окиси дифенил -хлорэтилфосфина

Загрузка...

Номер патента: 1351937

Опубликовано: 15.11.1987

Авторы: Бондаренко, Цветков

МПК: C07F 9/53

Метки: дифенил, окиси, хлорэтилфосфина

...мл), затем насыщенным раствором бикарбоната натрия(2 10 мл) и упаривают в ваккуме. Получают 1,7 г (89 ) окиси дифенил-Рхлорэтилфосфина, Т,пл. 125-126 С,55П р и м е р ы 5-14. Осуществляютаналогично примеру 4,Соотношение реагентов и условиясинтеза приведены в таблице,Таким образом, дан 1 ые таблицы показывают, что проведение реакции ниже 70 С (соотношение исходныхореагентов 1:1, пример 2), а также ниже 110" С ( соотношение исходных реагентов 2:1, пример 5) приводит к заметному понижению выхода целевого продукта. При этом выделяется смесь исходного и конечного продуктов. Проведение реакции при температуре вьюше 130 С ведет к осмолению реакционной смеси.При использовании эквимолярных количеств триэтиламина выход целевого продукта снижается...

Способ триэфирного синтеза олигонуклеотидов

Загрузка...

Номер патента: 1351938

Опубликовано: 15.11.1987

Авторы: Горбунов, Самуков

МПК: C07H 19/073, C07H 19/173, C07H 21/04 ...

Метки: олигонуклеотидов, синтеза, триэфирного

...Затем добавляют 2 мл сухого пиридина и при перемешивании - 0,12 ммоль (0,0363 г) ТР 5Через 3 мин каждый диск отмывают пиридином и хлороформом и определяют количество присоединенного нуклеотида по поглощению диметокситри тилкатиона при 498 нм в растворе хлорная кислота - этанол (3:2) Результаты эксперимента:Катализатор Процент включениянуклеотида ЬгА+СЕ, 1,2 ммоль ОМАРО в 2,5 мл безводного пиридина добавляют 0,5 ммоль ТР 5.Через 3 мин реакционную смесь обрабатывают, как в примере 2, и осаждением эфиром получают 0,192 ммоль (485 мг, 967,) тетрануклеотида.П р и м е р 5. Синтез олигонуклеотида д(Т-С-С-А-О-Т) на целлюлозном носителеЦеллюлозный диск бумаги ИЙа 1 щап 3 ММ с иммобилизованным тимидин- 0-сукцинатом (5,3 мкмоль) и блокированными...

Способ получения биоспецифического сорбента для аффинной хроматографии

Загрузка...

Номер патента: 1351939

Опубликовано: 15.11.1987

Авторы: Ахрем, Гулякевич, Михальчук, Пшеничный, Сурвило

МПК: C07J 31/00, C07J 41/00

Метки: аффинной, биоспецифического, сорбента, хроматографии

...С технологию получения пользования более деше токсичных растворителеи шеи устойчивостью пром гидроксисукцинимидного 1 чез, - ,1,0 гя.135939 Способ получения биоспецифического сорбента значительно упрощает тех-. нологическую схему получения последнего, позволяет при необходимости гибко перестраивать производственный процесс и осуществлять наработку в необходимых объектах,Формула изобретения,Способ получения биоспецифического сорбента для аффинной хроматографии общей формулы ЯСН 2 СОЖН(СН ДфНСНСН(ОН)СНБО В0-- ОН дигидроксиил 1 тио уксус Б-гидроксису 2 г, 3-кратном изличеству кон рокси(6-ай сефарозыВ де водного э розыВ,2-гидрокси(6- опилсефарозыВ17 к )-11, 17- сопрегн-ен- оты в смеси орга где В - путем в ток с аимодеистви сил)-аминопр...

Способ получения полимерного сорбента для хроматографии

Загрузка...

Номер патента: 1351940

Опубликовано: 15.11.1987

Авторы: Киселева, Сакодынский, Султанович

МПК: B01J 20/30, C08F 212/36, C08F 8/30 ...

Метки: полимерного, сорбента, хроматографии

...большимколичеством горячей и холодной дистил- З 0лированной воды,Сорбент сушат при комнатной тем -пературе,Полученный сорбент содержит 4,32 азота, на ИК-спектре имеет полосу1530 см.П р и м е р 2, Опыт осуществляютаналогично примеру 1, но термическуюобработку проводят при 220"С в тече -ние 2 ч40 Полученньп сорбент содержит 4,39%азота. П р и м е р 3, Опыт осуществляют 45 аналогично примеру 1 за исключением того, что термическую обработку прооводят при 215 С в течение 1,5 ч.Полученный сорбент содержит 4,35 азота. 50 Предлагаемый способ позволяет сократить время получения сорбента в1,5-2 раза. Улучшение хроматографических свойств позволяет расширитьдиапазон определяемых веществ.Применяемый интервал температурпри термообработке...

Способ получения полимерминерального адсорбента для газоадсорбционной хроматографии

Загрузка...

Номер патента: 1351941

Опубликовано: 15.11.1987

Авторы: Волков, Демидова, Дмитренко, Иванчев, Качановский, Моисеева, Павлова, Улинская, Шадрина

МПК: B01J 20/30, C08F 292/00

Метки: адсорбента, газоадсорбционной, полимерминерального, хроматографии

...метакрилонитрильных звеньев и 10 мол.Е звеньев Б-винилпирролидона. П р и м е р 1 О (контрольный), Синтез адсорбента осуществляют аналогично примеру 1 за исключением того, что мономеры дозируют в следующем количестве: стирол 0,424 мл, акрилонитрил 2,19 мп, что соответствует О и 90 мол,Е этих сомономеров, при массовом соотношении носитель: мономеры, равном 1:0,3.П р и м е р 11 (контрольный). Синтез адсорбента осуществляют аналогично примеруза исключением того, что в качестве носителя используют силикагель с удельной поверхностью, равной 480 м /г, мономеры дозируют в следующем количестве: стирол 2,19 мп, акрилонитрил 0,127 мл, что соответствует 90 и 10 мол.7 этих сомономеров, при массовом соотношении носитель: мономеры, равном 1:0,3,П р и...

Способ получения терпенофенолформальдегидной смолы

Загрузка...

Номер патента: 1351942

Опубликовано: 15.11.1987

Авторы: Гурьян, Коленников, Ламоткин, Проневич

МПК: C08G 8/30

Метки: смолы, терпенофенолформальдегидной

...(1 м),21 г формальдегида (0,7 м) (в виде33 Е-ного водного раствора формалина),что соответствует мольному соотношению фенола к Формальдегиду 1: 0,7,и 126 г терпеномалеинового аддукта(0,5 м), что соответствует мольномусоотношению Фенола к терпеномалеиновому аддукту, равному 1:0,5, полученного из живичного скипидара без пи -иена, загружают в реактор, снабженный мешалкой, термометром и холодильником, Смесь нагревают до температу -оры 100 С и кипятят 1 ч с обратнымхолодильником, После этого воду постепенно выводят в ловушкуДина-Старка, а отгоняющиеся с ней летучие компоненты возвращают в зону реакции.По окончании отгонки воды продолжаютнагрев до температуры 260 С и выдерживают при этой температуре до достижения кислотного чи"ла 38 мг...

Композиция для получения пенополиуретана

Загрузка...

Номер патента: 1351943

Опубликовано: 15.11.1987

Авторы: Абдурашидов, Алимухамедов, Магрупов, Шайхова

МПК: C08G 18/14, C08L 75/08

Метки: композиция, пенополиуретана

...40 40."О 0,4 Ниэкомолекулярный аминкыйкатализатор. 20 25 30 25 25 5(1-хлор-оксипропил)фурфурол 25 20 25 25 20 25 30 25 25 25 - 25 40 25 20 Трихлорэтплфосфат 40 ФосполиолОВ 10 12 10 1 10 1 О 1 О 101,О 1,5 Кремнсгйорганическое поверхностно-активное вещество 1,520 10 15 20 Вода 5 20 ЭО 15 205 171 Фреон-ППолииэоцианат 250 225 210 205 205 205 225 10 150 Изобретение относится к составам для получения жесткого пенополиуретана повышенной огнестойкости и может быть использовано в различных областях промышленности.Целью изобретения является ловыпение огнестойкости ненополиуретана. Состав композиции для получения пенополиуретана и его свойства приведены в таблице.Для получения пенолиуретана вначале взвешивают оксипропилированныйксилит, И,И,Б,11...

Композиция для получения литьевого полиуретанового эластомера

Загрузка...

Номер патента: 1351944

Опубликовано: 15.11.1987

Авторы: Алеев, Гафуров, Хасанов

МПК: C08G 18/32

Метки: композиция, литьевого, полиуретанового, эластомера

...Количество, мас,ч,Физико-механиче ские свойства ПУЭ чествоПЭА изоциа,4-БДнатных ТвердостьпоТМ-,2(Пор А,Условное ДЭА УсповОтносит. Остаточудлинение, % в смеси ПЭА и ПГЭА ная ное проч- ность групп напряжение удлинение при разрыве,1,5- 0,7 670 6-81 в П р н м е ч а н и е. Отвердитель - смесь 1,4 БД и триметилолпропана За аз 5538/21 Тир 438 Подписное Произв.-полигр. пр-тие, г. Ужгородв ул. Проектная, 4135Изобретение относится к способам получения полиуретановых эластомеров (НУЭ) и может найти применение в ма.шиностроении для изготовления деталей, пригодных для работы в условиях динамических нагрузок большой частоты и значительной деформации,Целью изобретения является улучшение физико-механических свойств ПУЭ,П р и м е р 1. Получают...