Оксидиметиленбис(тритиокарбонаты) в качестве противозадирных присадок к смазочным маслам

СОЮЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНРЕСПУБЛИН 924 191 М 1351 С 154 02 САНИЕ ИЗОБРЕТЕН ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ(71) Институт химии присадок АН АЗССР(54) ОКСИДИМЕТИЛЕНБИС(ТРИТИОКАРБОНАТЫ) В КАЧЕСТВЕ ПРОТИВОЗАДИРНЫХ ПРИСАДОК К СМАЗОЧНЫМ МАСЛАМ (57) Изобретение касается ксантогенатов, в частности оксидиметиленбис(тритиокарбонатов) формулы (Т) КЯС(Я)ЯСНО СНЯС(Я)ЯК,где 8,. - бутил или амил, которые могут быть ис-, пользованы в качестве противоэадирных присадок к смазочным маслам.Улучшение противоэадирных свойствмасел достигается использованиемновых соединений 1. Их получают каталитической гомоконденсацией оксиметиловых эфиров алкилтритиоугольныхкислот в присутствии кислых катализаторов (НЯО или сухой НС 1). Выход 84-86%, Новые присадки обеспечивают улучшение всех показателей смазочного масла, Так, в сравнении сизвестной присадкой ЛЗк или "ксантоль" при концентрации присадки.5 мас.% достигается улучшение свойствмасла по обобщенному показателю износа на 17-18 пунктов, по индексузадира на 17-19 пунктов, по критической нагрузке эаедания на 14 кг и понагрузке сваривания на 53 кг. 1 табл.Изобретение относится к новым химическим соединениям оксидиметиленбис(тритиокарбонатам) общей формулыВБСЗСН 20 СН 23 СЗВБ 8где К - ,бутил или амил,которые могут найти применение вкачестве противозадирных присадок ксмазочным маслам,Целью изобретения является выявление новых присадок к смазочныммаслам из класса ксантогеновых кислот, которые обладают улучшеннымипротивозадирныии свойствами по сравнению с известными аналогами поструктуре и назначению - этилен-бис(изопропилксантогенатом) - присадкаЛЗк и оксидиэтилен- бис(изопропилксантогенатом) - присадка "ксантоль.,П р и м е р 1. Оксидиметиленбис(бутилтритиокарбонат).Через охлажденный до 5 С 98,2 г(0,5 моль) оксиметиловый эфир бутилтритиоугольной кислоты при перемешивании пропускали ток сухого хлористого водорода. Когда температураза счет экзотермической реакции дос. тигала 30 С, прекращали подачу хло- .ристого водорода, а перемешиваниепродолжали при этой температуре еще3 ч. Затем отделили образовавшуюсяводу и реакцию завершили удалениемостатка воды азотропной перегонкойбензолом. Пропукт реакции промывали2%-ным раствором бикарбоната натрия,затем водой до нейтральной реакциии подвергали вакуумной сушке при80-90 С/3 мм. Остаток в количестве79 г (84% от теоретического) представлял собой оксидиметиленбис(бутилтритиокарбонат) и имел следующиее ис и; 2 1,6150",МК р д 111,8 МН д вьи 110 9Найдено, %: С 38,70, Н 6,06Б 50,97,С 12 Н 220 Б 6Вычислено, %". С 38,47 Н 5,92,Б 51,34,П р и м е р 2, Оксидиметиленбис(амилтритиокарбонат),К 105,2 г (0,5 моль) аксиметилового эфира амилтритиоугольной кислоты при комнатной температуре по цаплям подавали 2 мл концентрированнойсерной кислоты. Температура приэтом поднялась до 30 С. Содержимоеоранжевого цвета, хорошо растворимые в органических растворителях: эфире,ацетоне, углеводородах, а также в 20 минеральных маслах. Данные ИК-спектров также подтверждают строение полученных соединений,Тиокарбонильная группа фрагмента --ЯС=Я - характеризуется поглощениемв области частот 1065-1055 си. Валентные колебания связи С-О-С прояв 30 ляются в области 1165-1155 си -" Противозадирная эффективность оксидиметиленбис(тритиокарбонатов) устанавливалась путем испытаний их в растворе остаточного масла ТБ, Испытание проводили на четырехшариковой машине трения. Оценочныии показателями являлись критическая нагрузка заедания шаров (Р ), нагрузка сваривания шаров (Р ), индекс задира (И ) и обобщенный показатель износа (ОПИ) .Результаты испытаний оксидиметиленбис(тритиокарбонатов), а также известных противоизносных присадок 35 40 Л 3-23 к, "ксантоль" приводятся в таблице,Из результатов испытаний следует, что оксидиметиленбис(тритиокарбона" ты) по всем показателям превосходят присадку Л 3-23 к, взятую в качестве сравнения, а также близкую по структуре к ним известную присадку "ксан- толь". Так, при 5%-ной концентрации оксидиметиленбис(бутилтритиокарбонат) превосходит присадку ЛЗк на 18.пунктов по обобщенному показателю износа (ОПИ), на 19 пунктов по индексу задира (И), на 14 кг и на колбы перемешивали при этой температуре еще 3 ч и далее реакцию продолжали аналогично описанной в примере 1, Получили 86 г (86% от теоретического) оксидиметиленбис(амилтритиокарбоната), который имел следующие характеристики: п 1,6112 ф 10 120 14Найдено, %: С 42,17; Н 6,64,Я 47,21С, Н;,ОБвВычислено, %: С 41,75 Н 6,51;Я 47,77.Оксидиметиленбис(тритиокарбонаты) представляют собой жидкости1351924 137 Н по критической нагрузке заедания, на 53 кг и на 5 19 Н по нагрузке сваривания.формула изобретенияОксидиметиленбис(тритиокарбонаты) общей формулы ВЗСЗСНОСНВСВВз Испытуемые соединения Концентрация Испытание на ЧШМ трения оединенияасле, % Н .Р,г к 9 асло ТБоже+ 1 а 3 1 784 58 5 8 1 90 о же+ 1 бо же+ ЛЗ 98 7 45 5 87 1 5 . 3900 8 3381 5 0 11 То ж толь кса 65 126 282 23 оставитель Т.Власоваехред Л.Сердюкова Коррек Кравцов едактор З.Слига каз 5537/ 372 Подписноетвенного комитета СССРретений и открытий5, Раушская наб д. 4/5 Н 130 Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная,Тираж ИИПИ Государ делам изо Москва, Ж б где К - бутил или амил, в качестве противозадирных присадок к смазочным маслам,