Способ получения аценафтиленона-1 (2н)

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИРЕСПУБЛИК и 4 С 07 ИСАНИЕ ИЗОБРЕТ ея п 1 вщЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТ АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТ(46) 15,11.87. Бюл. У 42 (7 1) Одесский государственный университет им. И.И.Мечникова (72) В.Ф.Аникии (ЯП ), Гильен Херар до Энрике (СП) и И.В.Бурсим (ЯП) (53) 547.678.2.07(088.8) (56) Ечап Т СоЬеп 1.В, ОхЫасхоп Ргойцсся оГ АсепарЬсепе. - 1.СЬеш. Бос., 1889, ч. 55 р, 578-582(57) Изобретение относится к кетонам, в частности к получению аценафтиленона(2 Н) (АН), который широко используется в синтезе органических веществ. Цель - упрощение технологии процесса и повышение выхода АН. Получение его ведут из 1,2-производногс аценафтена - моноацетата цис-аценафтендиола,2 и кислотного реагента - 20-407-ного водного раствора оорфтористоводородной кислоты. Процесс проводят при температуре кипения реакционной смеси (РС) с одновременной отгонкой АН путем пропускания водяного пара через РС. Способ обеспечивает упрощение процесса за счет использования доступного сырья и исклю. чения из реакции концентрированной НС 1, Выход АН 50-897. против 457 в известном способе.О135 1917 Изобретение относится к усовершенствованному способу получения аценафтиленона(2 Н) формулы используемого для получения 1-галогенпроизводных аценафтиленона(2 Н), индигоидных красителей и других орга нических веществ,Цель изобретения - упрощение технологии процесса и повышение выхода целевого продукта.Способ иллюстрируется следующими Формула изобретения З Способ получения аценафтиленона(2 Н) путем взаимодействия 1,2-производного аценафтена и кислотного реагента при температуре кипения реакционной смеси с одновременной отгонкой целевого продукта путем пропускания водяного пара через реакционную смесь, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии процесса и повышения выхода целе" ного продукта, в качестве 1,2-производного аценафтена используют моноацетат цис-аценафтендиола,2, а в качестве кислотного реагента - 20 - 40 -ный водный раствор борфтористо водородной кислоты.итель Р.МарголинаЛ.Сердюкова КорректоР М,Максимишинец Редактор М.Недолуженко Заказ 5537/20 Тираж 372 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5Производственно-полиграФическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 примерами.1П р и м е р 1В круглодонную колбу емкостью 0,5-1 л помещают 5,0 г моноацетата цис-аценафтендиола,2, 200 мл 20 Х-ного водного раствора борфтористоводородной кислоты НВГ , нагретого до 25+3 С, доо водят до кипения (101-105 С) и пропускают водяной пар, отгоняя аценафтиленон(2 Н) в течение 3,5 ч, Получают 2,39 г чистого аценафтиленона(2 Н) - бесцветные кристаллы, т. пл. 120-121 С. Выход 65 .П р и м е р 2, Процессведут, как описано в примере 1, используя ЗОХ-ный раствор НВГ. Отгонку с водяным паром ведут 2,2 ч и получают 2,58 г чистого аценафтиленона(2 Н), т.пл. 120-121 С. Выход 70П р и м е р 3. Процесс ведут, как описано в примере 1, используя 40 -ный раствор НВГ. Отгонку с водяным паром ведут 1,5 ч и получают 1,84 г чистого аценафтиленона(2 Н), т. пл. 119-120 С, Выход 50Увеличение времени отгонки не приводит к повышению выхода.П р и м е р 4. Процесс ведут, как описано в примере 1, но 5 г моноацетата цис-аценафтендиола,2 добавляют порциями по 1 г к 30 -ному раствору НВГ, периодически с 30-минутными интервалами. Отгонку с водя- .СоставТехред ным паром ведут 3 ч и получают3,02 г чистого аценафтиленона(2 Н)оФт, пл, 120-121 С. Выход 82 Х.П р и м е р 5. Процесс ведут,какописано в примере , но 5 г моноацетата цис-аценафтендиола,2 добавляют порциями по 0,5 г к 30 -ному раствору НВГ периодически с 30-минутны ми интервалами, Отгонку с водянымпаром ведут 5,5 ч и получают 3,28 гчистого аценафтиленона(2 Н), т.пл.120-121 С. Выход 89 .Оптимальной концентрацией НВГд 15 является 20-40 ., Снижение концентрации приводит к увеличению длительности, а повышение - к уменьшениювыхода из-за протекания процессовсмолообразования.20 Предлагаемый способ проще известного, так как в качестве исходноговещества используется моноацетат цис-аценафтендиола,2, а не цис-аценафтендиол,2, который получают щелоч 2 б ным гидролизом моноацетата, из сферыреакции исключена концентрированнаясоляная кислота, вызывающая коррозиюаппаратуры (хлорид - анион) и создающая вредные условия труда. Выход це левого продукта составляет 50-89 Х,что выше, чем в известном способе