Способ получения бутилксантогената калия

СОЮЗ СО 8 ЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК 135 А 1 7 С 154/02, В МИТЕТ СССРИЙ ИОТНРЫТИЙ ОСУДАРСТВЕННЫЙ НПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕН ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ ЬСТВУ В ВТОРСКОМ и ескии ин едола и ый зав в, .К ин еагенты: С Л 1936,ИЛКСАНТО(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БНАТА КАЛИЯ(57) Изобретение касается серусодержащих веществ, в частности получениябутилксантогената калия (БК), применяемого при обогащении руд цветныхметаллов. Для повышения выхода БКв реакции бутанола с КОН с ксантогенированием, кристаллизацией и отделением маточного раствора последнийиспользуют в количестве 27-54 мас,7.(от массы бутанола, полученного после ксантогенирования) на первой стадии. Способ обеспечивает повышениевыхода БК с 73 до 842 при утилизацииматочного раствора и снижении расхода исходных веществ. 2 табл.1 13519Изобретение относится к усовершенствованному способу получения бутилксантогената калия, который находит применение при обогащении руд цветных металлов.Целью изобретения является повышение выхода целевого продукта и эффективности процесса, что достигается проведением первой стадии взаимодействия спирта и щелочи в присутствии маточного раствора, полученного после второй стадии ксантогенирования в количестве 27-54 мас.% от мас-. сы спирта. 15П р и м е р. Получение бутилалкоголята калия СНЕОН + КОН =. СН ОК + + Нго.Едкое кали в количестве 192 кг добавляли в алкоголятор при работающей мешалке, куда предварительно заливали 228 кг (284 дмЗ) бутилового спирта и 61 кг (27%) маточного раствора, получающегося при обезвоживании ксантогената, Состав маточного раст вора следующий, мас,%: СНОСБ,К 15,0; КБО 0,32; К 2 Б 10,1, К Б О 2,2; плотность 1,22 г/см . В алкоголяторе реакционная масса тщательно перемешивалась в течение 30 мин до получения алкоголята калия в количестве 340-350 кг (455-505 дм ). Синтез бутилксантогената калияСН 9 ОК + СБ+ НО - СН 9 ОСБ К + НО,Ачкоголят после охлаждения до60 С загружали в реактор, куда подавали сероуглерод в количестве 280 кг(230 дм ), смесь перемешивали 30 мин, до3затем проводили отгонку летучих веществ при температуре 40 С и вакууме0,5 атм в течение 35 мин,По окончании отгонки летучих веществ реакционную смесь, содержащую493-544 кг СН 9 ОСБК, охлаждали доо250 С и транспортировали сжатым воздухом в бак-питатель отделения центрифуг, Процесс обезвоживания ксантогената на центрифугах типа АГ осуществляли в течение 40 мин,.приэтом кристаллический бутилксантогенат в количестве 441-492 кг отделялся от маточного раствора.Полученный бутилксантогенат направляли на склад готовой продукции,а маточный раствор - отход производства - собирали в баке-сборнике, ипо мере накопления перекачивали на 25 2стадию получения бутилалкоголята калия.Выход бутилксантогената калия кристаллического составил 76,2-84,8% от теоретически возможного.В примерах 2 - 7 получение бутилксантогената калия осуществляли аналогично примеру 1, причем маточный раствор - отход производства бутилксантогената - заливали в алкоголятор в следующих количествах: в примере 2 49 кг (40 дм или 2 1%); впримере 3 73 кг (60 дм); в примере85,5 кг (70 дм); в примере 597,5 кг (80 дм ), в примере 6 122 кг(100 дм ); в примере 7 146 кг (120 дмили 65%),Удельный расход бутилового спирта, сероуглерода, маточного растворадля получения 1 т кристаллическогобутилксантогената калия, а также выход целевого продукта представленыв табл.1.Как видно из результатов, представленных в табл.1, при использовании в описываемом способе маточногораствора - отхода производства бутилксантогената калия - на стадии взаимодействия бутилового спирта и едкого кали снижается удельный расходисходных реагентов для получения 1 тцелевого продукта за счет уменьшения скорости протекания побочных реакций образования тиокарбонатов,сульфидов, карбонатов щелочных металлов, которые имеют место при взаимодействии свободной щелочи с бутилксантогенатом калия, Заметно увеличивается выход целевого продукта до83,4-84,8% от теоретически возможного. Кроме того, предотвращается загрязнение воздушного бассейна засчетутилизации части маточного раствора.Многократное использование маточного раствора показало, что последнийзначительно изменяет свой состав, ко"торый стремится к определенному равновесию по содержанию продуктов побочных реакций разложения бутилксантогената калия (табл,2).Как следует из данных табл.2, к8-10-му циклу состав маточного раствора стабилизируется. При этом значительно сокращается содержание продуктов побочных реакций разложенияцелевого продукта - тиокарбонатов,сульфидов и карбонатов. Применениепредлагаемого способа позволит доТ а б л и ц а 1Удельный расход сырья при получении бутилксантогенатакалия Способ получе утиловыйпирт,кг/т дкое алию г/т 37 3,1 ИзвестныиПредлагаемыйПример 1 515 61(50) 27 611 3749 (40) 21,5 37 Пример 2 Пример 3 73(60)32, 85,5(70)397,5(80)4 493 Пример 4 Пример 5 Пример 6 90 83,4 39 574 . 122(100)5 484 537 2,9 453. 37 6 20 65 Прим 3 135 полнительно за счет увеличения выхода целевого продукта получить около 200 т бутилового ксантогената в год.Таким образом, предлагаемый способ обеспечивает повышение выхода целевого продукта до 843 и эффективность процесса за счет утилизации части маточного раствора и снижения расхода исходных реагентов. , Формула изобретенияСпособ получения бутилксантогената калия взаимодействием бутилового 1925спирта с гидроокисью калия с последующей обработкой бутилалкоголятакалия сероуглеродом, кристаллизациейи отделением маточного раствора, о тл и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повьппения выхода целевого продукта и эффективности процесса, стадию взаимодействия бутилового спиртас гидроокисью калия проводят в присутствии маточного раствора в количестве 27-54 мас,7 от массы бутило"ного спирта. роугле- Маточный Выход целевод, , раствор, го продукта,кг/т кг(дмз) 7. Х1351925 Таблица 2 Изменение количественного состава маточного растворав зависимости от числа циклов процесса получениябутилксантогената калия НОС К, С НОН, КЯ, КЯОз, КС 09, К Я О, Выход цеСпособполучения родукта, 7 10,1 О,6,8 3,8,1 8,3 0,28 4 4,7,7 6,6 0,13 ,5 65 012 ,5 6 5 О 11 Тираж 372 ВНИИПИ Государственного коми по делам изобретений й отк 1 13035, Иосква, Ж, Раушс