Способ получения полимерного сорбента для хроматографии

(50 4 С 08 Р 8/30, В 01 г 20/3 О ОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙю т1 ь САНИЕ ИЗОБРЕТЕН ТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(57.) Изобрнию пористгаз ожидк о с Б ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИМЕР О ДЛЯ ХРОМАТОГРАФИИетение относится к создаых полимерных сорбентов для тной хроматографии и может ьзовано в хроматографичесбыть исп 39687 26.09 15.11 Моско тут п Ю.А,С .Сако 661.1 Автор 242,74/23-05. 87. Бюл. Рвский техноицевой промьултанович,дынский83.123 (088ское свидеткл. 0 01 И ком анализе органических соединенийИзобретение позволяет. улучшить хроматографические свойства сорбента(индексы удерживания зтанола, бензола, пиридина до 680, 805, 1020 относительно времени удерживания этанолаи бензола до 3, и 13,7 соответственно) и в 1,2-2 раза сократить продолжительность нитрования полимернойматрицы. ЭФфект достигается за счетиспользования нитрата алюминия в качестве нитрующего агента при титровании гранул сополимера стирола идивинилбензола, нанесения нитратааммония на гранулы из водного раствора, удаления растворителя и термо-.обработки при 210-220 С, 2 табл.1351940 Изобретение относится к газовомуанализу, в частности к приготовлению,полимерных сорбентов с полярнымифункциональными группами для газо 5адсорбционной хроматографии,Целью изобретения является улучшение хроматографических свойств сорбента и сокращение длительности нитрования.: 10П р и м е р 1. 3 г гранул микропористого сополимера стирола с дивинилбензолом (20%), имеющего торговоеназвание Полисорб, дегазируют ва -куумированием при остаточном давлении 50-60 торр и обрабатывают 4 млнасыщенного раствора азотнокислогоаммония.Удаление воды с поверхности полимерной матрицы осуществляют при 20О100 С в сушильном шкафу (термостате) в течение 20 мин при левриодическом перемешивании, Полисорбс нанесенной на него солв 1 опомещают в термостат при 210 С, Термическую обработку проводят в течение 1,5 ч.После термической обработки продукты деструкции отмывают большимколичеством горячей и холодной дистил- З 0лированной воды,Сорбент сушат при комнатной тем -пературе,Полученный сорбент содержит 4,32 азота, на ИК-спектре имеет полосу1530 см.П р и м е р 2, Опыт осуществляютаналогично примеру 1, но термическуюобработку проводят при 220"С в тече -ние 2 ч40 Полученньп сорбент содержит 4,39%азота. П р и м е р 3, Опыт осуществляют 45 аналогично примеру 1 за исключением того, что термическую обработку прооводят при 215 С в течение 1,5 ч.Полученный сорбент содержит 4,35 азота. 50 Предлагаемый способ позволяет сократить время получения сорбента в1,5-2 раза. Улучшение хроматографических свойств позволяет расширитьдиапазон определяемых веществ.Применяемый интервал температурпри термообработке обусловлен температурой разложения азотнокислого аммония, лежащей ниже температуры деструкции сополимера. При температуорах ниже 219 С наблюдается неполноенитрование, при температурах болеео220 может происходить деструкциясополимера,Для определения хроматографических характеристик предлагаемого сорбента использовали колонку длиной480 мм, диаметром 2 мм, расход газаносителя гелия 15 мл/мин, температура колонки 150 С, детектор пламенноионизационньп,Хроматографические свойства сорбентов представлены в таблицах 1 и 2.Как видно из таблиц 1 и 2, происходит увеличение индексов удерживанияи относительных времен удерживанияполярных веществ, следовательно, повышается специфичность сорбента,Формула изобретения Способ получения полимерного сорбента для хроматографии путем нитрования гранул пористого сополимера стирола и дивинилбензола солью азотной кислоты при нагревании, о т л и ч а ю щ и й,с я тем, что, с целью улучшения хроматографлческих свойств сорбента и сокращения длительности нитрования, в качестве соли азотной кислоты используют азотнокислый аммоний и нитрование ос уществляют нанесением на предварительно дегазированные при пониженном давлении гранулы сополимера азотнокислого аммония из водного раствора, удалением растворителя, термообработкой при 210-220 С и отмывкой от продуктов разложения водой,1351940 Таблица Индексы удерживания Тест-вещества Полисорб1. Нитрометан 520 770 920 50 Пиридин 726 900 1020 120 Т а б л и ц а 2Относительные времена удерживания Нитрополисорб,полученныйпредлагаемымспособом Веще ства Поли сорб, Полисорбо- нитрил 0,2 3,1,5 Метанол 5,2 0,4 2,7 Этанол 3,9 4,2 4,9 7,7 Изобутанол 2,2 12,0 8,3 17,2 10,2 Бутанол 2, 8 13,7 2,9 Бензол Пентан 2,4 3,1 2,3 Гек сан Составитель В.Мкртычан Редактор Э.Слиган Техред Л,Кравчук Корректор С,иекмарЗаказ 5538/21 Тираж 438 Подписное ВНИППИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб д, 4/5