Архив за 1977 год

Страница 385

Способ получения алкиловых эфиров -бис(2-хлорэтил) карбамоил -аминокислот

Загрузка...

Номер патента: 555091

Опубликовано: 25.04.1977

Авторы: Галкин, Давидович, Рогожин

МПК: C07C 101/00

Метки: алкиловых, аминокислот, бис(2-хлорэтил, карбамоил, эфиров

...и 1,57 г (0,015 моля) триэтиламина в 40 мл сухого тетрагидрофурана прибав.ляют при перемешивании 3,18 г (0,015 моля) бис- (2-хлорэтил) карбамоилхлорида, и полученнуюреакционную смесь перемешивают при комнатнойтемпературе в течение 12 час, контролируя степеньзавершенности реакции с помощью тонкослойнойхроматографии. После обработки реакционной смеси по методике, аналогичной описанной в примере 1, получают 5,37 г (99%) целевого этиловогоэфира ч, М- бис- (2- хлорэтил) -карбамоил: фенилаланина в виде бесцветного вязкого масла, Иденти-.фикацию полученного продукта. осуществляют поаналогии с описанными примерами.ЯР 0,70 ( АзОз "Вельм", эфир/гексан=4:1) .а 1 е = - 24,9(с=1%, метанол). ИК.спектр: 3600,174 1660-1640, 1530, 1030 см .Найдено,%:...

Способ одновременного получения мочевины, солей аммония или их смесей

Загрузка...

Номер патента: 555092

Опубликовано: 25.04.1977

Авторы: Герберт, Горловский, Кучерявый, Лебедев, Поляков, Полякова, Сарбаев

МПК: C07C 126/02

Метки: аммония, мочевины, одновременного, смесей, солей

...выводят два потока: газы дистилляции первой ступени, содержащие, кг/час: аммиак 1114, двуокись углерода 252, вода 67, и остаточный раствор, содержащий, кг/час: аммиак 113, двуокись 20 углерода 28, мочевина 811 и вода 351, Последний подвергают вторичной дистилляции при температуре 140 С и давлении 2,5 кгс/ему, после чего раствор содержащий, кг/час: аммиак 5, двуокись углерода 2, мочевина 811 и вода 287, упаривают с последую. аб щим выделением мочевины в товзрнь 1 х формах.Газы дистилляции второй ступени, содержащие, кг/час: аммиак 108, двуокись углерода 26 и вода 64, совместно с газовым потоком из узла переработки раствора мочевины поглощают водой при температуре 40 С и давлении 2,5 кгс/смз в конденсаторе - абсорбере с получением...

Способ получения аренсульфонилмочевин

Загрузка...

Номер патента: 555093

Опубликовано: 25.04.1977

Авторы: Долюк, Кремлев

МПК: C07C 127/15

Метки: аренсульфонилмочевин

...моль формамида, 0,02 г ф моль натрийбензолсульфенилхлорамида и 25 мл хлорбензола, При перемешивании реакционную смесь доводят до кипения и кипятят в течение 0,5 час (до исчезновения реакции на активный хлор), потом отгоняют в вакууме хлорбензол. К остатку .приливают 30 мл воды и при перемеши нанни прибавляют необходимое количество твердого сульфита катрин до исчезновения реакции на активный хлор, подкисляют солаюй кислотой до слабокислой реакции и вносят 0,02 гмоль бикарбоната натрия до слабощелочной реакции. После непродолжительного перемешивания отфильтровывают следы образующегося в незначительном коли. честве бензопсульфониламида, а фильтрат подкис. ляют соляной кислотой 1:1 до слабокислой реак. ции. Выпавший при этом осадок...

Галоидгидраты аралкилизоселемочевины, проявляющие гипотензивную активность

Загрузка...

Номер патента: 555094

Опубликовано: 25.04.1977

Авторы: Бойко, Дужак

МПК: A61K 31/095, A61K 31/155, A61P 9/12 ...

Метки: активность, аралкилизоселемочевины, галоидгидраты, гипотензивную, проявляющие

...- Бромбензилизоселенмочевина,НВг-соль,2 г (0,016 моль) селенмочевины растворяют в. 20 мл этилового спирта в круглодонной колбе собратным холодильником при нагревании на водя.ной бане, К раствору приливают 4,08 г (0,016 моль)о - бромбензилбромида и нагревают содержимоеколбы на кипящей водяной бане в течение 4-5 час,затем спирт отгоняют до 1/3 объема и горячийраствор выливают в стакан для кристаллизации.Выпавшее в осадок вещество отфильтровы.вают, а фильтрат обрабатывают сухим эфиром (3объема эфира на объем фильтрата). Дополнительновыделенное эфиром вещество присоединяют к ранее отфильтрованному (после кристаллизации) идважды кристаллизуют из спирта с углем, выход2,3 г, белое кристаллическое вещество, хорошо рас.творимое в воде, спирте,...

Способ получения аминоалкансульфоновых кислот или их солей

Загрузка...

Номер патента: 555095

Опубликовано: 25.04.1977

Авторы: Орлов, Яковлев

МПК: C07C 143/14

Метки: аминоалкансульфоновых, кислот, солей

...в 50 мл воды при перемешиваниидобавляют порциями бромную воду до неисчезающей желтоватой окраски. Выделение и очисткупроводят так, как описано в примере 1 А, Выход11,40 г (91%), т.пл. 305 С, продукт не содержитбром-иона, количественное содержание (формильное титрование) 99,5%.П р и м е р 2. 2 - Диметиламиноэтансульфоноваякислота (М, М - диметилтаурин) .Соединение получают окислением бромной водой 2 - дилетиламинозтилтиосерной кислоты попримеру 1. Выход 81,7%. После перекристаллизациииз метанола выход 72%, т.пл. 300 С (с разложением)П р и м е р 3. 3 -аминопропансульфоновая кислота (гомотаурин),Получают окислением хлором в воде 12 г(с разложением) .П р и м е р 4, Кислая сернокислая соль2 - (3 - аминопропиламино) - этансульфоновой...

Способ получения 2, 6-дицианпиридина

Загрузка...

Номер патента: 555096

Опубликовано: 25.04.1977

Авторы: Айзбалтс, Гиллер, Дзилюма, Мильман, Славинская, Страутиня, Шатц

МПК: C07D 213/60

Метки: 6-дицианпиридина

...обнаружены 2 - цианпиридин, пиридин,- николин н продукты глубокой деструкции моле- . 5кулы сырья (СО СО, НСР 1) .При окислительном аммонолизе 2,6 - лутидинапри строго контролируемых условиях (температура 410-450 С, время контакта 1,0-1,2 сек и моляр.ное соотношение 2,6 - лутидин: кислород аммиак= О= 1:8 - 14:5 - 17) процесс может быть направлен всторону образования 2,6 - дициаипиридща. Выходпоследнего достигает 16%, считая иа прореагировавшее сырье, при производительности до40 г/л час. Конверсия 2,6 - лутидина 60-90%, Резуль. 15таты приведены в табл. 1,Более высокой селективностыа характеризует.ся окислительный аммонолиз 2 - диан - 6 - метилпиридина. При окислительиом аммополизе 2 - циан - 6 - метиппиридина на ванаднйоеребряиом...

Производные 1, 1-бис-( -оксиэтил) -2 алкилимидазолиний хлорида, обладающие поверхностно-активными свойствами

Загрузка...

Номер патента: 555097

Опубликовано: 25.04.1977

Авторы: Головина, Зарытовская, Коломиец, Сучков

МПК: C07D 233/08

Метки: 1-бис, алкилимидазолиний, обладающие, оксиэтил, поверхностно-активными, производные, свойствами, хлорида

...- 2 - гептадецилимидазолинийхлорида в зависимости от его концентрации (в пересчете на основное вещество) приведены в табл, 2 (В = С)1,1 - бис - (ф - оксиэтил) - 2 - гептадецилимида. золинийхлорид, названный имидостатом С был испытан на антиэлектростатическое и умягчающее действие при обработке тканей из различных воло. кон. Эффективнось антистатической обработки оценивали по величине удельного сопротивления.В результате испытаний установлено, что при применении имидостата С в концентрации 10 г/л на тканях иэ различных волокон достигаемый анти- электростатический эффект превосходит некоторые известные антистатики. Результаты приведены в табл, 3.В то же время его антистатическое действие проявляется н всех синтетических тканях. Имндо....

Способ получения производных 1, 2, 3, 4тетрагидроимидазе (2, 1 с) ас-триазина

Загрузка...

Номер патента: 555098

Опубликовано: 25.04.1977

Авторы: Акимов, Кочергин, Логачев, Повстяной, Якубовский

МПК: C07D 235/02

Метки: 4тетрагидроимидазе, ас-триазина, производных

...- 2 - хлорбензнмидазола 1 в 10 мл.метанолаприбавляют 2 г (0,04 моль) 85 о-ного гидразингидрата.; Смесь на 1 ревают 5.6 час в нержавеющемстальном автоклаве (емкость 0,05 л) при150-160 С, охлаждают до 0 С, осадок отфильтровывают, промывают насыщенным раствором гидро.карбоната натрия, а затем водой, Выход 1,3 г.Раствор 2,65 г (0,01 моль) 3 - 11 ( - хлорэтил) -2-хлорнафто 1,2 - а 3 имидазола и 1,5 г (0,03 моль)85 о ного гидразингидрата в 15 мл метанола нагреовают в автоклаве емкостью 0,05 л при 165-170 С6-7 час и обрабатывают, как описано в примере 2,выход 1,3 г (85%), т.пл. 167.168 С (разложение изводного этанола) .Найдено,%: С 69,9; Н 4,5; И 24,8.СН,Вычислено,%: С 69,6; Н 5,3; М 24,9. триаэинового кольца выделяется две молекулы...

Способ получения ароматических диаминов

Загрузка...

Номер патента: 555099

Опубликовано: 25.04.1977

Авторы: Берлин, Дитер, Коршак, Кронгауз, Хайнц, Хорст

МПК: C07D 239/70

Метки: ароматических, диаминов

...делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж - 35, Раушская наб д, 4/5(1: 1) при кипячении в течение 7. 20 час с последующей обработкой реакционной смеси водным кон.центрированным раствором аммиака. Полученныеновые ароматические диамины представляют собойкристаллические соединения, хорошо растворимыево многих органических растворителях, таких какнизшие спирты, кетоны, диоксан, диметилформа.мид, лимвтилсульфоксид,П р и м е р 1. Получение 44 - бис - (3 - фенил. 6. аминохиноксалино - 2) . дифениловогоэфира,39,2 вес.ч. хлоргидрата 1, 2, 4. триамино.бензола и 43,4 вес.ч. 4,4- бис- (фенилглиоксалоил) -дифенилового эфира кипятят с обратнымхолодильником при перемешивании в течение 7 час,в смеси 400 вес,ч, диоксана и 400 вес.ч, воды,...

Способ получения солей 2н, 6н-2, 6диметил-4-амино-1, 3, 5 дитиазиния

Загрузка...

Номер патента: 555100

Опубликовано: 25.04.1977

Авторы: Гаврилова, Трофимов

МПК: C07D 285/00

Метки: 6диметил-4-амино-1, 6н-2, дитиазиния, солей

...й 11,51; 8 26,36; Вг 32,85,П р и м е р 5. 3,75 г (0,049 моль) тиомочевины,30 мл метанола и 4 г (0,049 . моль) 45 Я ной бромистоводородной кислоты перемешивают 15-30 минпри комнатной температуре, поднимают температуру до 40 - 50 С и начинают по каплям прибавлять5,3 г (0,06 моль) дивинилсульфида, Синтез ведутпри 40 - 50 С 4 - 5 час. После удаления растворителя 1 Ов вакууме водоструйного насоса образовавшуюсявязкую массу сушат в вакууме (температура бани30.40 С, 2-3 мм рт.ст.). Получают 11,9 г (91,8%)циклического аддукта, После очистки переосаждением из насьпценного метанольного раствора в Ьсмесь сухого эфира с бензолом (2:1) 2 Н,61 - 2,6 - диме тип - 4 - а мино - 1, 3, 5 дитиазиний 1 ромид имеет т,пл. 124-125 С,Найдено,%: й 11,71; 8...

Способ получения сложных эфиров ксилитана

Загрузка...

Номер патента: 555101

Опубликовано: 25.04.1977

Авторы: Биккулов, Касьянов, Хамаев

МПК: C07D 307/20, C08K 5/1535

Метки: ксилитана, сложных, эфиров

...реакции 10 15 ч, Послеохлаждения реакционную смесь декантируют илифильтруют от катализатора, От полученного филтрата прн атмосферном давлении отгоняют толуол,избыток энантовой кислоты и перегонкой остатка ввакууме получают 618,4 г (выход 87,6% рт теоретического) ксилитановый эфир энантовой кислоты ст.кип. 252 - 264 С/6 мм рт,ст, Для дополнительнойочистки эфир обрабатывают 3 - 10 ным растворомедкого натра, насыщенным раствором повареннойсоли и сушат сульфатом магния. Выход эфира485,7 г (68,9% от теоретического);) и 2 О 1,4590; д 4 О1,0122; температура застывания - 58 С; эфирноечисло: найдено 352, вычислено 356;Найдено,%: С 66,5; 66,1; Н 9,87; 9,59Вычислено,% С 66,4; Н 9,8Полосы поглощения в ИК - спектре: 1750, 1470,1380, 1240,...

Способ извлечения фурфурола из гидролизаторов растительного сырья

Загрузка...

Номер патента: 555102

Опубликовано: 25.04.1977

Авторы: Гельфанд, Каменный

МПК: C07D 307/48

Метки: гидролизаторов, извлечения, растительного, сырья, фурфурола

...в отдельном аппарате или в том же самом аппарате, где производится продувка гидролизата, Для этого в ышарате над тарелкой, на которую поступает гидролизат, монтируется еще одна или несколько 1,в зависимости от желаемой полноты улавливания фурфурола) тарелок, на которые подается поглощающая вода (предполагается, что тарелки в пен. ном аппарате работают беэ протечки жидкости) . "- Предлагаемый способ характеризуется мини. мальными затратами энергии на продувку гидро лизата,так как гидравлическое сопротивление та редки при пенном режиме жидкости минимальна (70 - 120 мм вод.ст.), отпадает потребность в вы. сокон лорньи и мощных турбовоздуходувках;Вследствие интенсификации процесса объем аппаратуры уменьшается в тысячу раз, исключается...

Координационные соединения лантанидов с фторированным дикетоном в качестве лантанидного сдвигающего реагента для ямр спектроскопии

Загрузка...

Номер патента: 555103

Опубликовано: 25.04.1977

Авторы: Горюшко, Груз, Давиденко, Кудрявцева, Лозинский, Фиалков, Ягупольский, Яцимирский

МПК: C07F 5/00

Метки: дикетоном, качестве, координационные, лантанидного, лантанидов, реагента, сдвигающего, соединения, спектроскопии, фторированным, ямр

...вспектре ЯМР этилацетата. И 0 2), Последний получают нейтрализацией спирто.вого раствора соответствующего р - дикетона вод-.но - спиртовым раствором йаОН. Для выделениякомплексов в твердом виде спиртовой раствор,содержащий 1.п (Р - ЖЕет) и нитрат натрия приэнергичном перемешивании выливают в большойобъем дистиллированной воды (десятикратный избыток по отношению к объему спиртового раствора),охлажденной до 5 С. Образующийся твердыйпродукт отделяют от воды и подвергают очисткепереосаждением из н-гексана или н-октана с последующей возгонкой в вакууме и сушкой,П риме р 1. К 20 мл 0,25 М метанольногораствора Ец (ИОз)э 6 Н 20 марки ХЧ (растворИО 1) при перемешивании магнитной мешалкой добавляют 20 мл 0,75 М раствора р - дикетоната натрия...

Способ получения -кремнийзамещенных амидов оксикислот

Загрузка...

Номер патента: 555104

Опубликовано: 25.04.1977

Авторы: Балакло, Вахрушев, Карепов, Киселева, Серебренникова

МПК: C07F 7/10

Метки: амидов, кремнийзамещенных, оксикислот

...мм рт,ст. в течение 1.2 час).Найдено,%: С 50,00; Н 9,99; 8118,55С 1 2 Нзо НОз 812Вычислено,%: С 49,72; Н 10,34; 8 19,19П р 11 м р 5, Амид М - триэтилсилилпропил -М - а - амико - у - оксимасляной кислоты.Смесь из 3,46 г (0,02 г моль) у - аминопропил.триэтилсилана и 1,72 г (0,02 гмоль) у - бутиролактона (БЛ) нагревают при 50 - 70 в течение6 час.Вакуумной перегонкой выделяют 5,4 г (выходпочти количественный) аддукта с т,кип, 185/4,5 ммрт.ст,; пв = 1,4829; 6.1 = 0,9519,Найдено,%: С 60,10; Н 11,27; 8 10,40; М 5,80С 1 3 Н 2 9 МО 2 81Вычислено,%: С 60,18; Н 11,37; 8 10,82;М 5,40,ИК - спектр (см ): 944, 1014, 1240, (8 - С),1555 оч,с, 1645 ч.с. 3400 (-УНСО-3290 - 3300 ч.с.,шир. (ОН) .П р и м е р 6, Амид триэтилсилилпропил - ) -(этил) - у -...

Способ получения (бис-триметилсилил) ( -циано-третамил) фосфита

Загрузка...

Номер патента: 555105

Опубликовано: 25.04.1977

Авторы: Назмутдинов, Пудовик, Романов

МПК: C07F 9/141

Метки: бис-триметилсилил, фосфита, циано-третамил

...группу,Это достигается тем, что триметилсилил( -триметилсилокси)-(А -циано-третамил)фосфонит нагревают при температуре 120 о150 С. Нагревание желательно вести в течение 10-30 мин, При этом происходит изомеризация производных пятивалентного фосфооа в производные трехвалентного фосфорас сохранением молекулярного веса,П р и м е р. Получение бис-триметилсилил)- ( -.,( -циано-третамил)фосфита.12,3 г триметилсилил- о -триметилсилокси- оС -циано-третамилфосфонита нагревают в колбе при 120-150 С в течение30-10 мин. При разгонке получают 10,6 г3 Составитель О. МинаеваТехред А. Богдан,Корректор Н. Бугакова Редактор Д, Пинчук Заказ 412/12 Тираж 572; Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и...

Способ получения 0-(орто-оксифенил) -0-алкил (или -алкил)-1 окси2, 2, 2 трихлорэтилфосфонатов или тиофосфонатов

Загрузка...

Номер патента: 555106

Опубликовано: 25.04.1977

Авторы: Близнюк, Емельянович, Климова, Протасова

МПК: C07F 9/40

Метки: 0-(орто-оксифенил, 0-алкил, алкил)-1, или, окси2, тиофосфонатов, трихлорэтилфосфонатов

...2-трихлорэтилфосфоната,45Вещество получают, как описано в примере1, используя в качестве растворителя хлороформ, из 0,05 гмоль пирокатехинфосфита (раствор, приготовленный из 0,05 гмоль пирокатехинхлорфосфита и 0,05 г моль трет-бутанола в 20 мл хлороформа) и 0,05 г моль 1-окси-изоамилокси,2,2- -трихлорэтана, выход 100%; вязкая жидкость; и 1,5160; Д 1,3179; пи стоянии кристаллизуется; т.пл, 107-109 СЯ-оксифенил)- 8 -этил-окси,2,2-трихлорэтилтиофосфоната,К раствору 0,03 г моль пирокатехинфосфита в 10 мл хлороформа при перемешивании и 20-30 С прибавляют раствор 0,03 г мольо1-этилтио-окси,2,2-грихлорэтана,смесь кипятят 1 час, вакуумируют и в остатке получают продукт, выход 100%; вязкая жидкость, и 1,5640.Найдено, %: С...

Способ получения орто-оксифенилалкил-1-окси-2, 2, 2 трихлорэтилфосфонатов

Загрузка...

Номер патента: 555107

Опубликовано: 25.04.1977

Авторы: Близнюк, Емельянович, Климова, Протасова

МПК: C07F 9/40

Метки: орто-оксифенилалкил-1-окси-2, трихлорэтилфосфонатов

...2, 2-трихлорэтилфосфоната при перемешиваниии 60-80 С прибавляют 0,03 г.моль 15бутилового спирта, реакционную массу на-.огревают 1 час при 80-100 С и получаютпродукт, выход 100%, густая жидкость,Я1,5335.ЭНайдено, %: С 37,79, Н 4,13; 20СЮ 28,34; Р 8,03;сн,се,орВычислено, %: С 38,16; Н 4,28;С 1 28,16; Р 8,20.Б, Смесь 0,03 г моль пирокатехинхлор- фффосфита, 0,03 г моль хлоральгидрата и20 мл бензола кипятят до прекрашения выделения хлористого водорода ( 1 час). К полученному раствору пирокатехин-окси,2,2-трихлорэтилфосфоната в бензоле приЭОоперемешивании и 25-35 С прибавляют0,03 г моль бутилового спирта, реакционную массу кипятят 2 час, вакуумируют и востатке получают продукт, выход 100%, вязкая жидкость, й , 1,5340.гъ...

Способ получения 0-алкил-0-арил-1-окси-2, 2, 2 трихлорэтилфосфонатов

Загрузка...

Номер патента: 555108

Опубликовано: 25.04.1977

Авторы: Близнюк, Буланкин, Емельянович, Климова, Протасова, Чернышев

МПК: C07F 9/40

Метки: 0-алкил-0-арил-1-окси-2, трихлорэтилфосфонатов

...вторичнким спиртом и процжелательно в средего растворителя. Вта используют первщий алифатическийПредлагаемый сппростотой и доступытов, Образующиесядуктов алкилхлоридь ия является упрощение соединений указанной предлагается арилдить взаимодействию с иртом, хлоралем и перым низшим алифатичесо есс вести при 0-80 С инертного органическокачестве низшего спирК 0,03 моля,1 й -крезилдихлорфосфитао при перемешивании и температуре 20-25 прибавляют 0,03 моля 2-этилгексилового спирта, смесь перемешивают 15-20 мин и при той же температуре прибавляют б 0,03 моля изопропанола, затем 0,033 моля хлораля, после чего реакуионную массу нагревают 4 часа при 65-75 . Продукт вьщеляют вакуумированием. Выход его 99,2%; П 1,4970; д 4 1,2183; при стояо нии...

Способ получения 0-алкил-(циклоалкил) -2-окси-3 хлорпропилфенил (бензил) тиофосфонатов

Загрузка...

Номер патента: 555109

Опубликовано: 25.04.1977

Авторы: Близнюк, Кирилина, Стрельцов, Терентьева

МПК: C07F 9/40

Метки: 0-алкил-(циклоалкил, 2-окси-3, бензил, тиофосфонатов, хлорпропилфенил

...при попытке перегнать их при остаточном давлении 0,5-1 мм рт.ст, Выход 20 их практически количественный.П р и м е р. Получение О -циклогексил-окси-хлорпропилфенилтиофосфоната.Смесь 0,02 г моль циклогексиловогоэфира фенилфосфитной кислоты, 0,02 г моль 25 эпихлоргидрина и 0,02 г ат серы нагрева55510оют при перемешивании до 60 С и убирают внешний обогрев. После этого реакция протекает экзотермично. Путем охлаждения водой температуру в реакционной массе пододерживают 90-95 С до прекращения экзотермичного процесса. После этого продоложают перемешивание при 95-100 С до отсутствия в реакционной массе свободной серы, которая выпадает при охлаждении.ОВыход количественный ило 1д 1,3032.Найдено, 36: С 3 10,42; Р 9,12; 5 8,91.с, нсеощ,...

Способ получения -алкилтио (дитио)этиловых эфиров кислот фосфора

Загрузка...

Номер патента: 555110

Опубликовано: 25.04.1977

Авторы: Кормачев, Кухтин, Насакин

МПК: C07F 9/40

Метки: алкилтио, дитио)этиловых, кислот, фосфора, эфиров

...и.способностью к сополимериз Предлагается способ получе-алкилтио (дитио) этиловых эфи 5 фосфора общей формулы ОСН 2 СН С 1ся разрабошении сосфора, группы,б получения 5 л) дифенилфосфин нилхлорфосфината ьфидом в присутс Известен спос -алкилмеркаптоэт модействием дифе по та взансвии трнсодер- такие связ-оксиэтилалкилс нкциональных способностью ации, ния 8 - ров кислот илами бы полученияв кислот фосфора с 2-оксидиэтилс едкого натра .ил ны спосо ых эфир гидридов исутстви лочных м т фосфор пис реакци- льфи- карбоцией со- ульфйтиоэтило ей хлора дом в пр еталлов или реа с 2-хлордиэт чатовлей киОСНОВ СН 31 т,КО-хлорэтилополисульфидаящее к полуфидов,Изученоых эфиров аимодействиеслот фосфора с где мп щелочнь чению симм металлов,...

Способ получения м-диалкилфосфинилфенолов

Загрузка...

Номер патента: 555111

Опубликовано: 25.04.1977

Авторы: Васильева, Кормачев, Кухтин

МПК: C07F 9/53

Метки: м-диалкилфосфинилфенолов

...подвергают взаимодействию с анием сернокислого раствора соответстщего М -диалкилфосфиниланилина воднымо раствором нитрита натрия при 0-6 С, при перемешивании прибавляют к кипящему водному раствору серной кислоты и кипятят реакционную смесь до прекращения выделения азота, Для выделения целевых продуктов используют известные приемы: перегонку в вакууме и перекристаллизацию из спирта. Выход целевых соединений составляет 73-8 1%. ОСтроение полученных продуктов подтверждено данными полного элементного анализа и сравнением физических констант с известными литературными данными.Способ получения М -диалкилфосфинил фенолов универсален, позволяет получать соединения с различными алкильными группами, в том числе и не описанные...

Производные три(п-толилсульфонилоксиметил)фосфина для синтеза фосфорорганических антипиренов

Загрузка...

Номер патента: 555112

Опубликовано: 25.04.1977

Авторы: Козлов, Седлов, Товстенко

МПК: C07F 9/53

Метки: антипиренов, производные, синтеза, три(п-толилсульфонилоксиметил)фосфина, фосфорорганических

...продукта и упростить процесс.Соединения формулы 1 получают по известной схеме путем взаимодействия окисиили сульфида триметилолфосфина с арилсульфохлоридами в диоксане в присутствии триэтиламина ( 21,П р и м е р 1. Три(п-голилсульфонилоксиметил)фосфиноксид.555112 С Н ОРЗ . К суспензии 1,4 г (0,01 г моль) триметилолфосфиноксида в 25 мл сухого диоксана при перемешивании и охлаждении ледяной водой добавляют 5,71 г (0,03 г моль)п-толуолсульфохлорида, а затем постепенно 5в течение 1 час прибавляют раствор 3,03 гтриэтиламина в 25 мл диоксана. Послеокончания прибавления перемещивание проодолжают еше 2 час при 20 С. Солянокислый триэтиламин отсасывают, маточник упаривают в вакууме без нагревания. В остатке масло, которое затвердевает при...

Способ получения алкилферроценов

Загрузка...

Номер патента: 555114

Опубликовано: 25.04.1977

Авторы: Несмеянов, Рыбинская, Толстая, Шульпин

МПК: C07F 15/02

Метки: алкилферроценов

...35таллизации содержание основного веществане меньше 99%),Из литературы известно, что производныеферроцена, содержащие в-положении кферроценильному ядру кетонную группу, вос 40станавливаются 6 оргидридом натрия в средеорганического растворителя, такого какэтиловый или изопропиловый спирт 41 дал 7вая карбинольное производное. где Р - ферроценил,Получить углеводородное производное,т,е, алкилферроцен, таким методом не удается.Известно также, что восстановление не- щкоторых производных ароматического ряда,содержащих в А -положении к фенильномуядру кетонную группу, смесью боргидриданатрия с хлористым алюминием качественно не меняет картины и также приводит к 60 продуктам, содержащим гидроксильную группу 511, фавн/А 1 с,1О ОНОказалось, что...

Способ получения 11, 21-диоксистероидов

Загрузка...

Номер патента: 555115

Опубликовано: 25.04.1977

Авторы: Гриненко, Гусарова, Попова, Рыжкова, Сорокина, Шпингис

МПК: A61K 31/573, C07J 5/00

Метки: 21-диоксистероидов

...ют, объединяют, промывают водой (рН 6,57 и ресуспензируют в водопроводной водекомнатной температуры. Полученную воднуюсуспензию мицелия в количестве 1950 млразливают по 150 мл в к нические колбына 0,75 л, доведя предварительно рН до7-7,2. В каждую колбу вносят 450 мгкортексолона (нагрузка 3 г/л) в виде водного раствора динатриевой соли 21-фосфата, для чего навеску соли 7,95 г (соответствующую 5,85 г кортексопона) растворяют предварительно в 65 мл воды. Трансформацию стероида ведут в тех же условиях, что и выращивание мицелия гриба. Контроль процесса осуществляют методом хро-матографии на пластинках 8 ГО.1 О 6 "в системе метанол /хлористый метилен/ вода (5:95:0,5). Продолжительность процесса24-36 час, По окончании процесса трансформации...

6 -фторциклогексано (1″, 2″, 16, 17 ) -прегн-4-ен-3, 20-дион, обладающий гестагенной активностью и способ его получения

Загрузка...

Номер патента: 555116

Опубликовано: 25.04.1977

Авторы: Ахрем, Ганина, Камерницкий, Куликова, Левина, Лисица, Терехина

МПК: A61K 31/57, C07J 5/00

Метки: 20-дион, активностью, гестагенной, обладающий, прегн-4-ен-3, фторциклогексано

...затем еще 4 часа прио0 . Реакционную массу небольшими порциямивыливают в охлажденный разбавленный раствор аммиака, отделяют органический слой ипромывают водой до нейтральной реакции.После удаления растворителя к остатку добавляют метанол и отфильтровывают 1,42 г(бензол ( ацетон:1; 50 г),Раствор 1,42 г 5 сС - бромЯ-фторциклогексано- (1,2; 16 сс 17 сЦ прегнан(3-ол- она в 130 мл ацетона охлаждают доо0 и в него прибавляют 1,5 мл раствора полученного из 26,72 г С 0523 мл концентрированной Н 50 и воды до 100 мл,г 4оРеакционную массу перемешивают при 5 втечение 10 мин, затем выливают в лед.Выпавший осадок отфильтровывают, промываютна фильтре водой и сушат на воздухе. Получено 1,29 г (90%) 5 сс,-бром/3 -фторциклогексано 1,2; 16 с 17 с 41...

Хелоновая смола

Загрузка...

Номер патента: 555117

Опубликовано: 25.04.1977

Авторы: Лобачев, Темкина, Тимакова, Ярошенко

МПК: C08F 212/14

Метки: смола, хелоновая

...лированием. Такой способ ость получитьет возмож- З 5 Примая фрагм ерания .отор ной ам аминировмолы,ус х полиамин й кислоть зафиксирован лишь по иногруппе,- Сн Сн - Сн СН - СН 2 СОСО ОН СН 2 СООН НООС -СН И 2 С 103 г ( 180 мл ледяной ют 370 г (2,5 и перемешивают Раствор выливаю при перемешиван После 12-час вькристаллическийамина, который о (т. пл, 1 78 ). П фталоилдиэтилент того, при аминировании амина возрастаетстепень сшивания полистирольных цепей.Предлагается хелоновая смола общейформулы НгС - НС - СБ, - Нказанные смолы однороднь атрицы фиксированных гру ысокой сорбционной способ интез этих смол осушеств орметилированного полистирола на, например, диэтилен этилэтилендиамина, пре нного по первичным а дующим снятием зашит лированием,...

Композиция для получения полупроницаемых ацетилцеллюлозных мембран

Загрузка...

Номер патента: 555118

Опубликовано: 25.04.1977

Авторы: Айходжаев, Гулямов, Рашидов, Сардиев, Шапошникова

МПК: C08L 1/12

Метки: ацетилцеллюлозных, композиция, мембран, полупроницаемых

...следующихпараметров:оСтадия испарения - 10 мин при 30 СоИммерсия (осаждения)-10 мин при 18 СоОтжиг (термофиксация)- 5 мин при 80 СМембрана, полученная в этих условиях,имеет производительность 548 л/м в сутаки и опреснение 96% при 100 ат на растворе йас 1 концентрацией 10 г/л.Полученные результаты показали, что помере повышения количества этилового спирта производительность мембран несколькоснижается при сохранении степени очистки.С целью подтверждения полученного результата количество этилового спирта в составе отливочного раствора повышено до30 вес.%.Используемый в этом примере растворацетата целлюлозы имеет следующий состав (в вес.%):Ацетат целлюлозы 20Этиловый спирт 30Диметилформамид 50Проводился выбор оптимальных...

Вулканизуемая резиновая смесь на основе полиизопренового каучука

Загрузка...

Номер патента: 555119

Опубликовано: 25.04.1977

Авторы: Афанасьев, Берлин, Звонкова, Кракшин, Кузьминский, Межиковский, Никуличева, Панин, Сергеев, Френкель

МПК: C08L 9/00

Метки: вулканизуемая, каучука, основе, полиизопренового, резиновая, смесь

...вводят согласно до.цровкам, указанным в табл, 2.Продолжение табл. 2 Свойства смесей ло примерам Показатели 2750 3100 2800 2700 3100 1(лейкость ло Беру,1, гс/см 150 О 2 7 340 20 8 350 750 210 800 ОЭА 7-20 750 300 900 700 4,0 850 260 5 О 10 280 290 100 ОЭА-ТМГФ2,0 1 1 340 700 300 900 2,0 700 300 900 ОЭА-ТГМ2,0 700 300 900 2,0 300 ОЭА-МГФ700 900 ОЭА-МГФ2,0 15 320 24 700 ЗОО 850 Характер поверхности каландроаанных резин 12 340 13 340 14 340 Гладкая Гладкая ГладкаяНемногошагрене- вая Гладкая Слегкашагрене- вая555119 10 Таблица 4 Остаточ- СопроОтноси- тельное Стабилизатор одимость при испытанииа многократное сжатиео образования трещин,ыс. цикл. Проч - ность, кгс/см Пример, Яо Колитивленое удлинение,о аименование ние разрастаудлинение,...

Полимерная композиция

Загрузка...

Номер патента: 555120

Опубликовано: 25.04.1977

Авторы: Богданов, Ксидо, Саксон, Самсонова, Фошин

МПК: C08L 63/00

Метки: композиция, полимерная

...по физикоческим и противоанные о которых Н-СН, гь представляет собой вязкое желтого до светло-коричневого ряюшееся в ацетоне, толуоле;меющее следующие показатеКомпозиция на основе эпоксидных смол для зашиты от короозии и бетонных поверхностей, отверждаемая данным титансодержашим отвердителем, имеет следующий состав, %:Эпоксидная смола 45 - 57Пластификатср (дибутилфталат) 10 - 12Наполнитель (кварц) 17 - 23Растворитель (ацетон) 3 - 5Тнтансодержаший отвеодитель 11 - 15П р и м е с 4. Для среднего значения функциональности титансодержашего отвердителя.30Продукт взаимодействия 1 моля четырех- хлористого титана и 4 молей смеси продукга пэ примеру 2 и прэдукта пэ примеру 1.Отвердитель представляет собой вязкое вещсство от желтого до...

Полимерная композиция

Загрузка...

Номер патента: 555121

Опубликовано: 25.04.1977

Авторы: Бабенкова, Матросова, Цыганкова, Штрайхман

МПК: C08L 79/08

Метки: композиция, полимерная

...м-фенилендиамина, 0,03 г гидрохинона (0,5% от композиции),Для получения однородной консистенциисмесь тщательно растирают, затем подвергают термической полимеризации в расплавеопри 190-200 в течение 2 час 40 мин.Полученный вязко - жицкий форсополимер охлаждают, вновь растирают и используют вкачестве ненасыщенного имидного компонен- ЗОта в полимерных композициях,Б, Приготовление полимерной композиции.4,0 г (70 вес.%) орсополимера и 1,0 гэпоксидной смолы РЭСтщательно перемеошивают при 150 - 160 С до получения одно- Зьродного расплава и вакуумируют, В нагретый расплав добавляют 0,74 г малеиновогоангидрида, снова тщательно перемешиваютсмесь и разливают в формы.Расплав сохраняет текучесть при темпеоратуре 150 С свыше 3 час.Образцы...