Композиция для получения полупроницаемых ацетилцеллюлозных мембран

О П И С А Н И Е (11)аы 11 вИЗОБРЕТЕН ИЯ Союз СоветскихСоциалистицескихРеспубликТОРОМЮ СИДИИЛОТЮ(51) М. Ел.-"С 08 ь 1/12 С 08 К 5/04 осударстеенныи номитетСовета Иинистроа СССРпо делам иэаоретенийи открытийта опубликования описани 2,06. 77 Б, Р. Рашидов, С, Т, Шапошникова, Б. И, Айходж:.ев и К, Сардиев Гуля 72) Авторы изобретени 71) Заявитель(54) КОМПОЗИ 11 ИЯ ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛУПРОНИ 11 АЕМЬХ АЦЕТИЛЦЕЛЛЮЛОЗНЫХ МЕМБРАН ь. Во по О ло ацета тся упрмбран, н пои процесса приготовления м тсокими по е мембраны л удается С цель изводительно повышенияистки полена компо проницаемых иция на осн е и степени очбран предложтилцеллюлоз 2 е е раст- этилот, содержа сь димети в е орителя см ым, изопро ормам изобу а ловым ым спирмпонении м соотнош тами пои сле тов (в весЛ) б1000 25 Изобретение относится к области получения и эксплуатации полупроницаемых мембран в процессах "обратного осмоса".Известно, что с целью упрощения технологии получения и улучшения технологических показателей мембраны отливают из растворов ацетата целлюлозы в диметилформамиде 1 . Недостатком полученных мембран является низкая производительностИзвестна композиция для получения лупроницаемых мембран, состоящая изта целлюлозьги смеси диметилформамида с ацетоном 121.В указанной работе достигаеошеАцетилцеллюлоза 20 - 2Спирт 10 - 25Диметилформамид ОстальноАцетат целлюлозы в смеси диметилформамида с этиловым, изопропиловым и изобутиловыми спиртами образует прозрачныеконцентрироанне растворы, пз которыхможно получать качественные мембраны,всех опытах использовали ацетат целлю -зы, имеющий ацетильное число 39,8%,.Отфильтрованный и обезвоздущенный концентрированный раствор через специальнуюразливочную воронку выливают на полированную стеклянную поверхность, жидкую пленкуподвергают испарению в воздухе, осаждениюв имерсионной ванне и отжигу в горячей воде, Испытание мембран на водо- и солепоо -ницаемость проводят на лабораторной установке с использованием 1;ь-ного раствораИ а М при давлении 100 атм,Производительность ( Я ) и степеньопреснения мембран расчитываот по формучф 10000 М 60и)очистки = ЫО4С-Сс,где Ч -объем фильтрата, мл;5 - площадь, см 2;- время, мин;510000, 1000, 60, 24 - переводныекоэффициенты:С - концентрация Ка С в исходном растворе,г/л;С - концентрация МаС 1 в фильт Орате, г/л,П р и м е р 1. Для получения полупроницаемых мембран приготавливают растворы, содержащие различные количества этилового спирта,ИА. В этом случае для получения полупроницаемых мембран используют раствор ацетата целлюлозы следующего состава ( в вес.%);Ацетилцеллюлоза 20Этиловый спирт 10Диметилформамид 70Мембрана отлита из этого раствора приследующих условиях: испарение в течение2 мин при 28 С, иммерсия в воде с температурой 18 С в течение 10 мин; отжиго И5 мин при 82 С, степень очистки при производительности 448 л/м в сутки и давле 2нии 100 атм 95,2%,ЭОБ, В отливочном растворе повышают содержание этилового спирта до 20 вес.% и в этом случае состав раствора следующий (в вес.%);А цетилцеллюлоза 20 3Этиловый спирт 20Диметилформамид 60Мембраны из отливочного раствора такого состава формовали в различных условиях с целью выбора оптимальных параметров 4 О всех стадий. На основании многочисленных опытов получено, что мембрана, отлитая из раствора указанного состава, должна проходить выдержку на воздухе с температуройо30 С в течение 1 мин, иммерсироваться 45ов воде с температурой 18 С в течение 10 мин и термофиксироваться в воде с темопературой 80 С в течение 5 мин, что дает возможность получить мембрану со степенью очистки 96% и производительностью 50а760 л/м в сутки при давлении 100 атм на растворе ЙаС 1 концентрацией 10 г/л,По мере повышения содержания этилового спирта в составе отливочного раствора повышается производительность мембран, М сформованных из него, и степень очистки.В. Содержание этилового спирта в растворе повышают до 25 весЛ.Отливочный раствор в этом случае имеет следующий состав (в вес,%); 60 Ацетилцеллюлоза 20Этиловый спирт 25Диметилформамид 55Для этого состава раствора выбраны условия получения полупроницаемых ацетилцеллюлозных мембран, обладающих наибольшими показателями производительности истепени опреснения.На основании опытов показано, что оптимальными свойствами обладает мембрана,приготовленная при соблюдении следующихпараметров:оСтадия испарения - 10 мин при 30 СоИммерсия (осаждения)-10 мин при 18 СоОтжиг (термофиксация)- 5 мин при 80 СМембрана, полученная в этих условиях,имеет производительность 548 л/м в сутаки и опреснение 96% при 100 ат на растворе йас 1 концентрацией 10 г/л.Полученные результаты показали, что помере повышения количества этилового спирта производительность мембран несколькоснижается при сохранении степени очистки.С целью подтверждения полученного результата количество этилового спирта в составе отливочного раствора повышено до30 вес.%.Используемый в этом примере растворацетата целлюлозы имеет следующий состав (в вес.%):Ацетат целлюлозы 20Этиловый спирт 30Диметилформамид 50Проводился выбор оптимальных условийполучения мембран с наилучшими показателями по производительности и степениочистки,Условиями, дающими возможность получить из этого состава мембраны наилучшего качества, являютсяИспарение - 10 мин при 28 СоИммерсия - 10 мин при 18 СоОтжиг 5 мин при 82 СоМембраны, полученные в указанных условиях, имеют производительность 2000 л/м в сутки и степень очистки 32% по ЯаС 0.Использование этилового спирта в качестве компонента в составе отливочного раствора показало, что из такого состава получают полупроницаемые мембраны, имеющие высокую производительность (700 Я800 л/м в сутки) и степень опреснения не ниже 96%, Наилучшие мембраны при этом получают при использовании 20 вес.% этилового спирта в составе раствора. При дальнейшем повышении содержания этилового спирта в составе раствора наблюдается снижение степени очистки мембран (особен 555118Состав композиции (в вес,4)Ацетилцеллюлоза 2Этиловый спирт 2Диметилформамид 5845Условиями, дающими возможность получить из этого состава, мембраны, наилуч - шими показателями явились: испарение вотечение 2 мин при 30 С; иммерсия в водеос температурой 18 С в течение 10 мин;оотжиг 5 мин при 80 С. Мембрана, полученная в этих условиях, имеет 96,2% степень очистки при производительности 406 л/м в сутки, 55Таким образом, все проведенные опыты показали, что свойства полупроницаемых ацетилцеллюлозных мембран, приготовленных из растворов ацетата целлюлозы в сме 2 0 но при увеличении содержания спирта до30 вес.% -и более).П р и м е р 2. В качестве добавки краствору ацетата целлюлозы в диметилформамиде, кроме этилового спирта, можетбыть использован изофениловый спирт.Наилучшие мембраны при этом получаютпри введении в состав раствора 20 вес.%изопропилового спирта, Максимальная производительность мембран составляет в этом раслучае 438 л/м в сутки при степениочистки по МОИ 96%,В случае введения в состав отливочногораствора изопропилового спирта наблюдаются те же явления, что и в случае использования этилового спирта, т.е. по мере повышения количества изопропилового спиртадо 30 вес.% и более производительностьполучаемых мембран увеличивается с одновременным снижением степени очистки. МП р и м е р 3, Аналогичныеопытыприведены при замене части диметилформамидана изобутиловый спирт, Количество изобутилового спирта в составе отливочного раствора составляет 10-30 вес.% (см. пример 1). Наилучшие результаты в этом случае получены при введении в состав раствора 20-25% в но изобутилового спирта. Воптимальных условиях получения мембраны,приготовленной из раствора такого состава, Зимеет производительность 434 л/м всутки и опреснение 94%,П р и м е р. 4. При добавлении спиртовв состав отливочных растворов наблюдаетсяснижение вязкости раствора, что дает возможность повысить его концентрацию до22 вес,%. Поэтому для получения мембранвыбраны оптимальные условия получения полупроницаемых мембран с наиболее высокими показателями по производительности истепени опреснения, 6,8 ,0 6 4, 4 6 Как видно из таблицы, из растворов ацетата целлюлозы в смеси диметилформамид/ /спирт получаются мембраны с хорошо воспроизводимыми и высокими показателями производительности и степени очистки),обрете ормул Композиция для полученимых ацетилцеллюлозных мем олупроницаеан, состоящая ацетилцеллюлозы и творителя, о т л но, с целью повыи степени очистки а яся тем,ч водительност мых мембра мпозиция сод щения произ олупроницаеорителя ко илформамид в качестве раст жит смесь диме изопропиловым при следующемв вес.%):20-22 10-25 с этиловым вым спирто ли изобутилоотношении понентов тилцт люлоза етилформамид тальное во внииня Источники инание при экспе ормации,тизе;, ОсоЬе,И 1.8 ар.ои Х 2. Патент А1973 г, (прото лии М 1309553,п). си.диметилформамид/спирт в различных соотношениях, зависят от содержания спирта в растворе и не зависят от природы используемого спирта в ряду спиртов этиловый/ /изопропиловый/изобутиловый. Для доказательства стабильности и воспроизводимости свойств получена серия мембран в одинаковых условиях из каждой композиции. При испытаниях эти мембраны имеют сравнительно одинаковые показатели. Состав раствора (в вес.%): Ацетилцеллюлоза 20 Этиловый спирт 20 Диметилформамид 60 Показатели получения пяти мембран из отливочного раствора при указанных условиях приведены в таблице.