Способ получения3, 4, 4-
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 239346
Авторы: Матошина, Новосибирский, Фокин
Текст
О П И С А Н И Е 239346ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Юоюа Соаетских Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 03,1.1968 (М 1208611/23-4) Кл, 12 ц, 1/02 присоединением заявкиПриоритетОпубликовано 18,11.1969. Бюллетень1Дата опубликования описания 25 Х 11.1969 МПК С 07 Комитет оо делам аобретений и открытий ори Совете Министрсе СССР.М шина Новосибирский институт органической химии Сибирскотделения АН СССР аявител 4,4-ТР И АМ ИЭФИРА СПОС ОЛУЧЕ ФЕНИЛОВОГО Осада одой доИзобретение относится к синтезу мономеров для термостойких полимеров,Предлагаемый способ заключается в том,что диацетат 4,4-диаминодифенилового эфра обрабатывают дымящей азотной кислотойв среде ледяной уксусной кислоты при температуре не свыше 14 С и полученный при этомпродукт обрабатывают кислым реагентом,например 70%-ной серной кислотой, с последующим восстановлением известным способом.Пример 1, Нитрование 44-диац ет ил дии а м и нади ф енилового эфир а,Раствор 12,6 г Х,Х-диацетильного производного 4,4-диаминодифенилового эфира в 120 млледяной уксусной кислоты охлаждают до 12 Си в течение 10 - 15 мин приливают 8 мл 98%ной азотной кислоты при температуре не выше 13 - 14 С, перемешивают 1 О мин и выливают в 400 мл холодной воды. к от 20фильтровывают, промывают в нейтральной реакции. Выход 14,7 г т. пл.178 - 180 С. Ярко-желтые иглы 186 С(бензол).Вычислено, %: С 58,35; Н 4,55; Х 12,76.Найдено, %: С 58,22; Н 4,79; Х 13,03. Пример 2, Гидр олиз 3-н итр о 44- диацетелдиаминодифени л о в о г о 30 э ф и р а. 53 г З-нитро,4-диацетилдиаминодифенилового эфира в 150 мл 70%-ной серной кислоты нагревают при 120 С в течение 3 час. Раствор охлаждают и тонкой струей выливают в 600 мл воды и нейтрализуют кальцинированной содой до рН 7. Осадок отфильтровывают, промывают водой, Выход 32,2 г (81%); т. пл. 147 - 149 С. Красные пла. стинки, т. пл. 153 - 154 С (бензол).Вычислено, %: С 58,77; Н 4,48; Х 17,14.С 12 Н 1 Х 3 Оз.Найдено, %: С 59,19; Н 4,51; Х 16,91, Пример 3, Восстановление 3-нитро-ди ам иноди фен илово го э ф и р а. В колбу загружают 10 лл воды, 4,5 г чугунных стружек и 0,1 мл концентрированной НС 1, Нагревают до кипения и постепенно прибавляют 0,8 г З-нитро,4-диаминодифенилового эфира. Выдерживают 30 мин при 98 - 100 С. Осаждают соли железа добавлением кальцинированной соды, горячий раствор фильтруют в колбу с наружным охлаждением. Осадок отфильтровывают, промывают небольшим количеством холодной воды. Выход 3,4,4-триаминодифенилового эфира 0,3 г (50%); т. пл, 154 - 156 С, Белый порошок, т. пл. 155,5 - 156,5 С (бензол),Вычислено, %: С 66,97; Н 6,04; Х 19,53.СаН 1 зХзОНайдено, %: С 67,04; Н 5,99; Х 19,46.239346 Предмет изобретения Составитель М. Меркулова Редактор Л. Г. Герасимова Техред Л. Я. Левина Корректор Б. Н. ОрловаЗаказ 1654/2 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 Способ получения 3,4,4-триаминодифенилового эфира, отличающийся тем, что диацетат 4,4-диаминодифенилового эфира обрабатывают дымящей азотной кислотой в среде ледяной уксусной кислоты при температуре не свыше 14 С и полученный при этом продукт подвергают гидролизу кислым реагентом, например 70 о/о-ной серной кислотой, с последу ющим восстановлением известным способом,
СмотретьЗаявка
1208611
Е. П. Фокин, К. И. Матошина, Новосибирский институт органической химии Сибирского отделени СССР
МПК / Метки
МПК: C07C 217/00
Метки: получения3
Опубликовано: 01.01.1969
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-239346-sposob-polucheniya3-4-4.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения3, 4, 4-</a>
Предыдущий патент: Способ получения 2-дифениламино-4, 6-бис-
Следующий патент: Способ получения анилина
Случайный патент: Сильфонный конденсатоотводчик