Способ получения гяляс-формы диметилового эфира гексагидротерефталевой кислоты

Номер патента: 969154

Опубликовано: 23.10.1982

Авторы: Жак, Жан

МПК: C07C 121/75

Метки: замещенных, кислот, конфигурации, сложных, спирта, транс, феноксибензилового, циано-3, циклопропанкарбоновых, цис-или, эфиров

...до 20 фС и получают 30,70 г сырой смеси (1 К,5 Я)-б,б-диметил(К)- (Я)-циано"(3-Феноксифеиил)метокси- ,З-оксабицикло-(3,1,0)-гексан-она и(1 К,БЯ)-б,б-диметил(К)- Г(К)- 40циано-(3 -Феноксифенил)метокси 3-3 оксабицикло-(3,1,0)-гексан-она,содержащую в качестве примесей главным образом непрореагировавшие исходные продукты (смесь А). 45Б. (1 К,5 Я).-б,б-днметил(К)- 1,(Я)- циано-(3-Феноксифенил)метоксиоксабицикло-(3,1,0)-гексан-он,Полученную смесь А хроматографируют на силикагеле, элюируя смесью 50бенэол-этиловый эфир уксусной кислоты (95-5), и получают 10,9 г (1 К,5 Я)- б,б-диметил(К)- 1(Я)-циано-(3 -феноксифенил)метокси-оксабицикло(3, 1,0)-гексан-она соединение Б),т.пл.126 С; аС=. -71 (к=1 в бенЪзоле) .Уф-спектр (этанол): перегиб...

Номер патента: 940644

Опубликовано: 30.06.1982

Авторы: Нобусиге, Осаму, Такаси

МПК: C07C 69/747

Метки: дигалоидвинилциклопропанкарбоновых, замещенных, кислот, транс-изомеров, циси, эфиров

...94, 51П р и ие р 5 56 г (183,2 ммоль)504,4-диметил,7,7,7-тетрахлоргептан-она (91,63-ный) растворяют в160 мл иетанола и раствор охлаждаютдо ОС, К этому раствору по каплямв течение 30 мин при указанной температуре добавляют 80 мл метанольного раствора, содержащего 9,6 г(240 ммоль) гидроокиси натрия, и перемешивают 1 ч при температуре от 0до -5 С. Затем реакционную смесьразбавляют водой, нейтрализуют соляной кислотой и экстрагируют эфиром,При перегонке в вакууме получают44,2 г (180,7 миоль) 2,2-диметил-цис-транс-(2 ,2 , 2-трихлорэтил)-циклопропилметилкетона.Т.кип. 78-86 С/0,6 мм рт,ст соотношение цис/транс равно 91,5/8,5;чистота 99,6. Выход 98,711По данным ЯИР и газохроматографического анализа, продукт аналогичен продукту примера 1.П р и м...

Номер патента: 908250

Опубликовано: 23.02.1982

Авторы: Жак, Рене

МПК: A61K 31/545, C07D 501/08, C07D 501/18

Метки: 7-амино-цефалоспориновых, активной, виде, находящихся, них, одного, оптически, производных, рацемической, смеси, солей, транс-изомеров, форме, цис-и

...формулы 1 представляютзначительный промышленный интерес,в частности, они являются промежуточными продуктами для синтеза продуктов типа цефалоспоринов.Известные способы получения соединений, аналогичных продуктам Формулы 111 трудноосуществимы в промышленности, в частности, из-за недостатка избирательности реакций иобразования смеси продуктов.Предлагаемый способ позволяетполучить соединения формулы 111 выборным образом и с хорошим выходом.Для дегидрогалогенизирования молекулы формулы 11 можно использоватьне только бромид лития или нитратсеребра, но и другие соли лития,например хлорид или ацетат, другиесоли серебра, например перхлорат .илиацетат, или соль триметиламина дитиофосфата 0,0-диметила, или кислотуЛьюиса, например трифторид...

Номер патента: 1138032

Опубликовано: 30.01.1985

Авторы: Йозефус, Людо

МПК: A61K 31/4523, A61K 31/519, A61P 25/18, C07D 211/20, C07D 211/30, C07D 513/04

Метки: бициклического, кислотами, пиримидин-5-она, приемлемыми, производных, солей, транс-изомеров, фармацевтически, цисили

...метилбензола перемешивают и нагревают с обратным холодильником 2,5 ч совместно с 0,6 ч. хлористоводород ной кислоты, После охлаждения до комнатной температуры добавляют 170 ч. Фосфорил-хлорида. Массу постепенно нагревают приблизительно до 110 ОС и перемешивают дополнитель но 2 ч при этой температуре. Реакционную смесь выпаривают и остатоквыпивают на измельченный лед. Добавляют гидрат окиси аммония до достижения рН 8Продукт экстрагиру ют трихлорметаном. Экстракт высушивают, Аильтруют и выпаривают. Остаток очищают колоночной хроматографи ей над силикагелем с применением смеси трихлорметана с метанолом 55 (95:5 по объему) в качестве средства для отмывки из адсорбента. Чистые Аракции собирают и растворитель выпаривают. Остаток...

Номер патента: 148064

Опубликовано: 01.01.1962

Авторы: Муромова, Первухина, Плетнева

МПК: C07B 31/00, C07C 227/16, C07C 227/34, C07C 229/18, C07C 229/28, C07C 231/02, C07C 233/47

Метки: n-ацетильных, кислот, производных, пропиновых, синтеза, транс-бета(4-аминоциклогексил, циси

...насоса в токе азота, получают тэердый остаток весом. 8,52 г, представляющий собой смесь иис- и транс-(4-У-ацстцламицоциклогексил) пропиоцовых кислот.Для разделения изомеров полученный остаток растворяюг в 100 лл кипящего ацетона и после охлаждения отфильтровывают выпавший осадок транс-(4-У-ацетиламиноциклогексил) пропионовой кислоты, с температурой плавления (после перекристаллцзации из 20 Ь-ной уксусной кислоты) 198 - 199. Выход - 24,9% от теоретического. После упаривация досуха ацетонового маточного раствора получают 6,28 г вещества с температурой плавления 116 - 120, Перекристаллизацця из 50 цл воды приводит к получешпо 5,15 г (59,3% от тео 1)етического) цис-Д-(4-У-ацетиламицоциклогексил) пропиоцовой кислоты с температуройй...