Способ получения бензилового спирта

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВйДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических Республикгсъ ависимое от авт. свидетельствалЧгффг г 50 УЭ Заявлено 22.11.1966 гМ 105655 присоединением зая риорите Комитет по делам изобретений и открытий при Сосете й 1 инистрое СССРписания 31,Х.19 Дата опубликовани Авторыизобрете В, Сокольский, ф. Б. Бижанов и Н. И. Попо азахский химико-технологический институт Заявител ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БЕНЗИЛОВОГО СПИРТА 2 Для опь го 20/о-ць течение 1 этилового как реакц то за конс в момент п та берут 1 г с м раствором час, 1,0 мл б спирта при те ия протекает п танту скорости олугидрирован усовер шеи ого гидр и плавя, выщещелочи приензальдегидампературе 2о нулевомупринимаютия. лочеццо С в и 25,цл С, Так орядку, корость аб ца 0 Сравните ная активность скелетных катализаторов% - Ь 1 Ь (0,5 % Ь 1 Ь)гч 1 - Ь 1 Ь (3% Ь 1 Ь)20 Ям 1 1 цЬ (5 оо Ь 1 Ь)1 х 11 - Ь 1 Ь (10% Ь 1 Ь) 0,330,50,470,450,48 20 32 18 влецие к скелет. до 10%) привотивности промоаибольший про. ает добавление 1 ИКЕЛЮ.ого внесения но- когда продукг рт оставляют в навесок бензаль Данное изобретение относится кствовацию технологии жидкофазцровация бецзальдегида.Известен способ получения бензилового спирта путем жидкофазного гидр и рова ниц бензальдегида в присутствии скелетного никеля в среде органического растворителя.Предложенный способ отличается от известного тем, что в качестве катализатора применяют скелетный никель, промотированный ниобием, взятым в количестве 6%.Это позволяет увеличить скорость процесса и повысить чистоту получаемого продукта.П р и м е р, Опыты проводят на скелетном никель-ниобиевом катализаторе, содержащем алюминия 50 - 60% (лучше 50%), никеля 40 - 45% и ниобия 5%.Сплавы катализаторов готовят в высокочастотной вакуумной печи. Полученные сплавы, содержащие от О,б до 2 б% циобия, выщелачивают при 100 С водным раствором едкого натрия, концентрацию которого изменя 1 от в пределах от 5 до 30%. После отмывки выщелоченного катализатора до нейтральной реакции последний используют в процессе.В табл. 1 приведены сравнительные данные, полученные на скелетном никеле состава: а) 1 хг 1: А 1 = 1: 1 и б) % : А 1 = 1: 2 и никель-ниобиевьгх катализаторах,Опыты проводят на установке для жидкофазного каталитического гидрирования - утке,Из табл, 1 видно, что доба ному никелю ниобия (от 0,5 25 дит к резкому повышению ак тированного катализатора. Н мотирующий эффект оказыв 5% ниобия, по отношению к 1 В условиях последовательн 30 вых порций бензальдегида,рсакции - бензиловый спи раствоРе, прогидрировано 720362 резко возрастает,Предмет изобретения К-константа скорости реакции, л л/мнн К.кон станта скорости реакции, мл/мнн Температура выщелачивания С 1 нас20 ор р КаН Продолжительность выщелачивания при 100 С,мнн К - константа скорости,мл/мин Концентрациящелочи, % 20 225 13 17 20 20 - 4 часКорректор О. Б. Тюрина Заказ 3397/19 Тираж 535 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр, Сапунова, 2 дегида, после чего активность катализатора снижается на 30 - 350/0,Высокие скорости процесса наблюдают при проведении процесса в нзопропиловом спирте. Применение водно-спиртовых смесей вызывает замедление скорости гидрирования. К такому эффекту приводит даже слабое подщелачивание реакционной смеси (0,01 н. МаОН).Влияние условий вьццелачивания на активность никель-ниобиевого катализатора показано в табл. 2. Таблица 2 15 Условия опыта: 0,5 г сплава, 1,0 лл бензальдегида,25 мл этилового спирта и Т - 2 ОоСИз таблицы видно, что наибольшей активностью обладает ннкель-ниобиевый катализатор, полученный выщелачиванием 15 - 200/0. ным раствором щелочи при 100 С в течение 30 л 1 ин. Стабильность такого катализатора 1. Способ получения бензилового спиртапутем жидкофазного гидрирования в присутствии скелетного никеля в среде органического растворителя, отличающийся тем, что, с целью интенсификации процесса и повышения чистоты продукта, в качестве катализатора применяют скелетный никель, промотированный ниобием, взятым в количестве 5 - :6%.2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что активацию катализатора производят обработкой соответствующего сплава 15 - 200/0-ным раствором щелочи при температуре 100 С.