Способ получения чистого о-хлорфенола

2 О 1 360 союз Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свиде Заявлено 24 Л,1965 г. ( с присоединением заявк твал, 12 о, 2/05 Ь 1009604/23 ПК С 07 с ПриоритетОпубликовано 08.1 Х,1967. Бюллетень18Дата опубликования описания 20,Х,1967 Комитет по деламзобретений и открытипри Совете ров ДК 547,562.311.0МинистСР вторызобретения В. Зубарев, А. Д. И А, С. Соболев и И алужская мский химический завод аявител ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЧИСТОГО о-ХЛОРФЕНО П ример ую обрат барботером иола 94,12 2. В трехгорлуюм холодильникемкостью 500 л(1 люль), 307,7 колоу, снабженом, мешалкой и л загружают фег (2 тюль) СС 1 Известен способ получения о-хлорфенолахлорированием фенола хлором при 1 = 60 -100 С в эквимолярном количестве с последующим выделением целевого продукта ректификацией.Продукт, полученный таким способом, содержит в своем составе 5 - 10% фенола.вестного тем, что процесс ведут при молярПредложенный способ отличается от известного тем, что процесс ведут при молярном соотношении фенола к хлору равном1: 1,2 - 1,25.Процесс можно вести в присутствии раст.ворителя, Введение процесса предложеннымспособом позволяет получить продукт, содержащий в своем составе не более 0,1 о/, примеси других фенолов.Г 1 р и м е р 1. В эмалированный аппарат,снабженный рубашкой для охлаждения, мешалкой, обратным холодильником и барботером, емкостью 3 лз, загружают 2,100 кг фенола. При размешивании и охлаждении черезбарбатер подают хлор с такой скоростью, чтобы температура массы поддерживалась науровне 60 С. По достижении удельного веса 254 о = 1,306 - 1,310 реакционную массу отбирают и направляют на ректификацию, Предварительно проводится, наряду с замеромудельного веса, хроматографический анализ,который должен показать отсутствие фенола 30в массе,Содержание о-хлорфенола в такой массе колеблется в количествс 24 - 300/о. Ректификацию проводят на колонне с эффективностью в 10 - 15 теоретических тарелок. Температуру куба поддерживают в интервале 185 - 195 С, температуру обогрева колонны в интервале 173,5 - 174,5 С. В начале отбирают водный предгон до достижения температуры в парах 173,5 С в количестве 0,5 о/, загруженнои массы. После отбора предгона меняют приемник и отбирают основную фракцию - о-хлорфенол - при температуре в парах 173,5 - 175 С и флегмовом числе 3 - 5. В этом интервале температур отгоняется 95% о-хлор- фенола, содержащегося в хлорированной массе. Хлорированные фенолы, оставшиеся в кубе и содержащие п-хлорфенол и 2,4-дихлорфенол, направляют на дохлорирование до 2,4-дихлорфенола с целью использования его в известных способах в производстве 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты,Полученный таким способом о-хлорфенол является хроматографически чистым, содержит 0,1% примеси других фенолов и имеет следующие показатели: темп, кип. = 174,6 С; сР = 1,2603; п во = 1,5590,201360 Предмет изобретения Составитель В. Безбородова Редактор С. А. Барсуков Текред Т. П. Курилко Корректоры: Е, Н, Гудзова и Т. Д. ЧунаеваЗаказ 3195/15 Тираж 535 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 включают мешалку и пропускают через барботер хлор со скоростью 0,5 г/мин. Температуру реакционной массы поддерживают в интервале 80 - 82 С. Хлорирование продолжают до тех пор, пока не будет пропущено 1,25 лоль хлора.После окончания хлорирования отгоняют весь СС 14. Полученную хлорированную массу в количестве 134,6 г подвергают анализу, проверяя на отсутствие непрохлорированного фенола, Анализ дал следующие результаты:о-хлорфенола - 39,4%; п хлорфенола 28,4%, дихлорфенолов - 32,2%; фенола отсутствие,Хлорированную массу подвергают перегоне на ректификационной колонке при тех же параметрах, что и в примере 1, Получено о-хлорфенола 50,4 г, что составляет 37,4%, от загруженных фенолов (% извлечения 94,8%). По данным хроматографического анализа продукт содержит 0,1 а/о примеси фенолов.(Проводя хлорирование в присутствии большего количества СС 14 можно получить массу 5 с содержанием о-хлорфенола около 50%),1. Способ получения чистого о-хлорфенола 10 хлорированием фенола хлором при температуре 60 - 100 С с последующим выделением целевого продукта путем ректификации, отличающийся тем, что, с целью увеличения чистоть. продукта, процесс ведут при молярном 15 соотношении фенола к хлору равном 1: 1,2 -1,25.2. Способ по п. 1, отличающийся тем, чтопроцесс ведут В присутствии растворителя.