201367

Сова Ссеетскии Социалистическая РеспубликЗависимое авт. свидетельства12 о, 7/О Заявлено 22,Х 1,1962 ( 804104/23-4) с присоединением заявки М ПриоритетОпубликовано 08.1 Х. МПК С 07 Комитет по делам аооретений и открытий при Совете Министров СССРК 547.281.1.05:66 (088.8) 7. Бюллетень18писания 23.Х 1,1967 Дата опубл вания Автор изобретения Иностранецхард Медер (Германская Демократическая Республ Заявите СПОСОБ ОЧИСТКИ ГАЗООБРАЗНОГО ФОРМАЛЬДЕГИДА Извесформальтельнойдирующ ген способ очистки газообразного дегида от примесей путем предвари полимеризации в присутствии суспенего агента. Предложенный способ очистки газообразного формальдегида отличается от известного тем, что к суспендирующему агенту до проведения полимеризации добавляют бутилацетат, этиловый эфир фенилуксусной кислоты, метиловый эфир лауриновой кислоты, этиловый эфир капроновой или каприловой кислоты или их смесь в количестве 0,1 - 10%. Применение добавок указанных эфиров к суспендирующему агенту предотвращает образование олигомсров и дает хорошую степень очистки газа.Прим е р 1. 300 г 42,2%-ного полуацеталя гликоля расщепляют в колонне 2 час при температуре 175 С. Полученный газ охлаждают до температуры 20 С и при перемешивании вводят в трехгорлую колбу емкостью 1 л, наполненную смесью 600 лл дизельного масла, кипящего от 170 до 330 С, и 2 мл бутилацетата. Газ после выхода из колбы подвергают полимеризации. Получают 3,4 г форполимера и 55,8 г полиформальдегида с вязкостью т 1= =1,5, определенной при температуре 140 С в диметилформамиде, Количество форполимера составляет 5,7%,П р и м е р 2, 300 г 42,2%-ного полуацеталягликоля подвергают расщеплению по примеру1 при температуре 175" С. Отходящий газ охлаждают до температуры 20 С и при переме 5 шивании пропускают через трехгорлую колбусмкостью 1 л, заполненную смесью, состоящейиз 600 мл дизельного масла, кипящего от 170до 330 С, и 1,5 мл этилового эфира капроновой кислоты. Газ, выходящий из колбы, под 10 ергают полимеризацни в последовательновключенной колбе. Получают 8,1 г форполимера и 30,5 г полиформальдегида, вязкостьют 1=0,7, определенной при температуре 140 Св диметилформамиде. Количество форполпме 15 ра составляет 21,0%.П р и м е р 3. 300 г 42,2%-ного полуацеталягликоля расщепляют, как описано в примере 1,2 час при температуре 173 С. Отходящий газохлаждают до температуры 20 С и при пере 20 мешивании пропускают в трехгорлую колбуемкостью 1 л, наполненную смесью 600 мл дизельного масла, кипящего от 170 до 330 С, и2,3 мл этилового эфира фенилуксусной кислоты. Выходящий из колбы газ подвергают поли 25 меризации последовательно включенной колбе.Получают 0,9 г форполимера и 45,1 г полиформальдегида с вязкостью тт=1,5, определенной при температуре 140 С в диметилформамиде. Количество форполимера составляет30 1,94%,Заказ 3444/5 Тираж 535 Подписное ЦИИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 3Пример 4. 300 г. 42,2 о/о-ного полуацсталя гликоля расщепляют в условиях примера 1 в течение 2 нас при 175 С, отходящий газ охлаждают до температуры 20 С и при перемешивании пропускают через трехгорлую колбу емкостью 1 л, заполненную смесью 600 ли дизельного масла, кипящего от 170 до 330"С, 1,0 мл этилового эфира каприловоп кислоты и 1,0 ал бутилацетата. Газ, выходящий из колбы, подвергают полимеризации в последовательно включенной колбе. Получают 2,1 г форполимера и 47,4 г полиформальдсгида с вязкостью т 1=0,74, определенной при температуре 140"С в диметилформамиде. Количество предварительного полимера составляет 4,25 о/оП р и м е р 5. 300 г 42,2 о/о-ного гликоля полуацеталя расщепляют по примеру 1 в течение 2 час при 175 С. Отходящий газ охлаждают до температуры 20 С и при перемешивании пропускают через трехгорлую колбу емкостью 1 л, заполненную смесью 600 мл дизельного масла, кипящего от 170 до 330 С, и 2,0 мл метилового эфира лауриновой кислоты. Выходящий из колбы газ подвергают полимеризации в последовательно включенной колбе. Получают 1,8 г форполимера и 29,5 г полиформальдегида с вязкостью т 1=0,82, определенной при 140 С в диметилформамиде. Количество форполимера в общем полимере составляет 5,75/оПример 6. Расщепляют по примеру 1 в течение 2 час при температуре 175 С 300 г 42,2%-ного полуацеталя гликоля. Газ охлаждают до температуры 20 С и при перемешивании пропускают в трехгорлую колбу емкостью 1 л, заполненную смесью 600 мл дизельного масла, кипящего при температуре от 170 до 320 С, и 60,0 мл бутилацетата, Выходящий из колбы газ подвергают полнмеризации в последовательно включенной колбе, Получают 16,4 г форполимера и 41,1 г полиформальдегида с вязкостью т 1=0,98, определенной при температуре 140 С в диметилформамиде. Количество форполимера в общем полимере составляет 28,5 о/о.Пр имер 7. Расщепляют по примеру 1 втечение 2 час при температуре 175 С 300 г 5 42,2 о/,-ного полуацеталя гликоля. Газ охлаждают до температуры 20 С и при перемешивании пропускают в трехгорлую колбу емкостью 1 л, заполненную смесью 600 мл дизелы 1 ого масла, кипящего от 170 до 330 С, 10 и 1,0 мл метилового эфира лауриповой кислоты. Газ, выходящий из колбы, подвергают полпмеризации в последовательно включенной колбе. Получают 7,4 г предварительно форполимера и 33,8 г полиформальдегида с 15 гязкостью т 1=0,92, определенной при 140 Св диметилформамиде, Количество форполимера в общем полимере составляет 18,0 о/о,П р и м е р 8. По примеру 1 подвергают расщеплению в течение 2 час при температуре 20 175 С 300 г 42,2%-ного полуацеталя гликоля.Отходящий газ охлаждают до температуры 20 С и при перемешивании пропускают в трехгорлую колбу емкостью 1 л, заполненную смесью 600 мл дизельного масла, кипя щего от 170 до 330 С и 2,0 млэтиловогоэфиракаприловой кислоты. Выходящий из колбы газ подвергают полимеризации в последовательно включенной колбе. Получают 2,5 г форполимера и 45,7 г полиформальдегида с вяз- ЗО костью т 1=0,6, определенной при 140 С в ди.метилформамиде. Количество форполимера в общем полимере составляет 5,2/о. Предмет изобретения35 Способ очистки газообразного формальдегида от примесей путем полимеризации в присутствии суспендирующего агента, отличаюи 1 ийся тем, что с целью предотвращения образования олигомеров, к суспендирующему 40 агенту добавляют бутилацетат, этиловый эфирфенилуксусной кислоты, метиловый эфир лауриновой кислоты, этиловый эфир капроновой кислоты, этиловый эфир каприловой кислоты или их смесь в количестве 0,1 - 10%.