Способ получения 1-моноарилвиуретов

Номер патента: 186441

Авторы: Голубев, Пазенко

ZIP архив

Текст

Союз Советских Социалистических Республикизоьеетен К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ т авт. свидетельстваЗависим Х 11.1965ением зая 1041302/23-4 явлено 0 пои Совете Министров СССР дприсоед ки6. Бюллетень19описания 28.Х.1966 иорит Опубликова ОЗ.Х. та опуб ования вторызобретени 3. Н. Пазенко и А. В, Голубев нститут химии высокомолекулярных соединений АН УССРаявите ПОСОБ ЙОЯУЧЕ МОНОАРИЛВИУРЕТО редмет изо ени Способ ЗО мочевинычения 1-моноарилб оответствующих и етов из ианатов Монозамещеннйе биуреты йахбдЯт ПриМИ. нение для синтеза монозамещенных изоциануратов - исходных продуктов ряда мономе. ров для производства термостойких полимеров. Арилбиуреты могут служить в качестве 5 исходных продуктов для синтеза физиологически активных веществ.Известен общий метод получения монозамещенных биуретов с выходом 30% и выше посредством нагревания нитробиурета с соот ветствующими аминами. Метод требует для получения арилбиуретов длительного нагревания исходных продуктов, применения тщательно очищенного нитробиурета, а для получения чистых продуктов реакции - много кратных перекристаллизаций. Легче получать замещенные биуреты взаимодействием соответствующих изоцианатов с мочевиной. Оказалось, что при температуре ниже 100 С в гетерогенной среде реакция протекает крайне 20 медленно, при этом образуется трудноразделимая смесь веществ.Предложен способ получения моноарилбиуретов из мочевины и соответствующих арилизоцианатов, основанный на том, что, во из бежание диссоциации мочевины на аммиак и циановую кислоту и последующих рекомбинаций их с исходными и конечными продуктами, реакцию проводят в среде ацетонитрила при высоких температурах 70 - 90 С. Реакцию Проьодят следующим образоМ. Растворяют мочевину в ацетонитриле и при кипении раствора постепенно добавляют эквимолярное количество изоцианата. Если изоцианат твердый, то предварительно приготов. ляют его раствор в ацетонитриле. После 2-часового кипячения выпавший арилбиурет отфильтровывают, промывают сухим эфиром для освобождения от непрореагировавшего арилизоцианата, затем водой для удаления мочевины и перекристаллизовывают из этилового спирта. Выхода в среднем 60 - 80% от теории. Для повышения выхода биурета и регенерации ацетонитрила фильтрат перегоняют, Остаток можно присоединить к основной порции биурета, а отогнанный ацетонитрил использовать для получения биуретов. При применении фенилизоцианатов с электроотрицательными заместителями скорость реакции их с мочевиной повышается.Предложенным способом получено шесть арилбиуретов, в том числе три не описанных в литературе (см. таблицу).186441 та, процесс проводят в среде ацетонитрплапри температуре кипения растворителя. Содержание азота, за Т. пл., С Выход,Соединение наиденолитературныеданные найдено вычислено 1-Фенилбиурет .1-Нафтилбиурет 165 в 1 172 - 173 203 (с разложением)206 23, 46 18, 34 51 25, 03 19, 67 83 77 1-и-Нитрофенилбиурет 1-и-Хлорфенилбиурет 20, 08 21, 76 1-л-Метоксифенилбиурет1-п-Метилфенилбиурет 65 Составитель В, АндрееваРедактор Л. К. Ушакова Техред Г. Е. Петровская Корректоры: Г, Е. Опарина и М. П. Ромашова Заказ 3292 у 9 Тираж 750 Формат бум. 60 Х 90/з Объем 0,13 пзд. л, ПодписносЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д, 4. Типография, пр. Сапунова, 2 при повышенной температуре, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода продук 162 - 163 192 в 1 205 в 2 201 в 2 175 в 1 193 в 1 23, 11 23, 07 17, 95 18, 08 19, 23 19, 39 19, 43 19, 57 21, 48 21, 30

Смотреть

Заявка

1041302

Н. Пазенко, А. В. Голубев Институт химии высокомолекул рных соединений УССР

МПК / Метки

МПК: C07C 275/62

Метки: 1-моноарилвиуретов

Опубликовано: 01.01.1966

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-186441-sposob-polucheniya-1-monoarilviuretov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 1-моноарилвиуретов</a>

Похожие патенты