Способ получения 2-галоидакролеинов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
Сова Саеетеиии Сециелистичвснии РеслублииКомитет по делам изобретений и аткрмт прн Сосете Министро СССР. Беляе тел ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-ГАЛОИДАКРОЛЕИН 2 олучения 2-хлоракролеидихлорпропионового альсоб отличает идрогалоидир о альдегида иэтиланилин е 10 - 20 С. ть более выспри более ся от изве ование 2,3 осуществля ом. Процесс Новый споокий выходнизкой темП р и м е р 1, В трехгорлую колбу, снабженную термометром, мешалкой и капельной воронкой, помещают 164,2 г (1,1 моль) диэтиланилина и по каплям, перемешивая, добавляют из капельной воронки 142.3 г (1,1 моль) 2,3-дихлорпропионового альдегида. Температура реакционной смеси поддерживается 18 - 20 С. Реакция заканчивается через час. Образовавшийся осадок солянокислого диэтиланилина отфильтровывают на вакуум-фильтре, а жидкую часть перегоняют в вакууме. При этом выделяется 132 г 2-хлоракролеина. Выход 93%, считая на введенный 2,3-дихлорпропионовый альдегид.Хлор акролеин - бесцветная, неустойчивая жидкость с ярко выраженными лакриматорными свойствами, хорошо растворима в органических растворителях игорячей воде. Попа 20 2-Бромакролеин вая жидкость с яр торньпи свойствам органических раст т. кип. 57 - 58 С25 сР 1,5620. есцветная, неустойчираженными лакримахорошо растворима в елях и горячей воде;61 - 62 мм, п 1,4544;- б ко в и,воритпри Найдено; МК оС 26,23 - 26,27%; НВычислено: МК о30 Н 22%,3; В г 59,37 - 59,74%5 - 2,48%,4; Вг 59,3%; С 26,6%; 2,3 ,50 Известен способ пна кипячением 2,3 дегида с водой,Предлагаемый спостного тем, что дегдигалоидпропионовогют путем обработки дведут при температурсоб позволяет получи2-галоидакролеинов ипературе. дая на кожу, она вызывает ожоги. Т. кип.19 - 20 С при 15 мм, по 1,4580, сро 1,2050,Найдено: МКо 20,490; С 1 39,41%; 39,00%.Вычислено; МК о 20,334; С 1 39,22%.5П р и м е р 2. В трехгорлую колбу, снабженную термометром, мешалкой и капельной воронкой, помещают 37 г (0,24 моль) диэтиланилина и по каплям, перемешивая, добав ляют из капельной воронки 53,5 г (0,24 могь)2,3-дибромпропионового альдегида. Температура реакционной смеси поддерживается 10 - 15-С. Реакция заканчивается через 1,5 - 2 час.Образовавшийся осадок бромокислого диэтил анилина отфильтровывают на вакуум-фильтре, а жидкую часть перегоняют в вакууме, Выход 2-бромакролеина 60 - 70%, считая на введенный 2,3-дибромпропионовый альдегид,186421 Предмет изобретения Составитель С. Шахова Редактор Т. Ларина Техред А. А. Камышникова Корректоры: Л. Е. Марисич иА, М, СмакЗаказ 32918 Тираж 750 Формат бум, 60 Х 90 Чз Объем 0,1 изд. л, ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д, 4 Типография, пр, Сапунова, д, 2 Способ получения 2-галоидакролеинов дегидрогалоидированием 2,3-дигалоидпропионового альдегида, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода продуктов, в качестве дегидрогалоидирую 1 цего агента применяют диэтиланилин и процесс ведут при температуре 10 - 20 С.5
СмотретьЗаявка
860492
В. И. Бел ев, В. Анненкова, Г. С. Угрюмова, Б. С. Кур
МПК / Метки
МПК: C07C 45/00, C07C 47/24
Метки: 2-галоидакролеинов
Опубликовано: 01.01.1966
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-186421-sposob-polucheniya-2-galoidakroleinov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 2-галоидакролеинов</a>
417433
Номер патента: 417433
Опубликовано: 28.02.1974
МПК: C07F 9/40
Метки: 417433
...серпокислым натрием. Растворитель удаляют при пониженном давлении,остаток закристаллизовывается при стоянии,Получают 22,0 г этилового эфира м-ксилилендиаминобисизопропилфосфоновой кислоты;т. пл. 41 - 42 С (в запаянном капилляре),Найдено, %; С 53,3, 53,6; Н 8,7, 8,9; К 6,2,6,2; Р 1 1,9, 1 2,0.Сгг НлгИгОвРг.Вычислено, %: С 53,6; Н 8,6; М 5,7; Р 12,5.22,0 г (0,045 моль) полученного веществакипятят 7 час с 48 мл концентрированной соляной кислоты, затем 15 мин с активированным углем; последний отфильтровывают,фильтрат упаривают при пониженном давлении, многократно добавляя воду (5 Х 200 мл).Остаток растворяют в этиловом спирте, спустясутки выпавший кристаллический осадок отфильтровывают и сушат в вакуум-эксикаторенад хлористым...
Способ получения водорастворимого амфотерного полиэлектролита
Номер патента: 1049504
Опубликовано: 23.10.1983
Авторы: Барсуков, Дытюк, Дятлова, Лось, Самакаев, Сафина, Ярошенко
МПК: C08G 79/04
Метки: амфотерного, водорастворимого, полиэлектролита
...полиэлектролитов, полученныхпо известному и предлагаемому способам. Водные растноры выдерживают н колонках 24 ч. Далее весь залитый в колонки раствор заменяется 25 см ф дистиллированной воды (одним поровымпространстном колонки), Эта процедура выполняется подачей указа. нного объема промывной воды через нижние отверстия колонок, После этого вымывают адсорбировавшийся нодорастворимый амфотерный полиэлектрОлит с поверхности песка, Для оценки скорости десорбции продуктов производят отборжидкости, прошедшей через колонку песка.Определение концентрации продуктов производится фотоколориметрическим способом после перевода органофосфата и ортофосфат перекисью водо" рода. Опыт заканчивают после пропускания через колонку 250 поровых объемов воды,П...
414788
Номер патента: 414788
Опубликовано: 05.02.1974
Авторы: Иностранна, Иностранцы, Камилла, Макс, Яни
МПК: C07D 317/70, C07H 17/04
Метки: 414788
...За ходом реакции следят, как в примере 1, Через 3 - 4 час разбавляют раствор хлороформом, промывают водой, хлороформную фазу промывают двакды небольшим количеством воды, сушат над сульфатом натрия и упаривают, Остаток растворяют в небольшом количестве ацетона и переосаждают пентаном, Хроматографируют сырой продукт, как в примере 1, хроматографически однородные фракции объединяют и из абсолютного этанола получают кристаллы чистого целевого продукта, т. пл, 242 - 246 С20 о (хлороформ - метанол, 9: 1); а д = - 107 (хлороформ - метанол, 9: 1). П р и м е р 3. 4-Десметилэпиподофиллотоксин+О-фурфурилиденглюкозид (депглюкозид). 5 До 15 20 25 К 0,5 г просушенного 4-десметилэпиподо- филлотоксин+Р-глюкозида прибавляют 10 мл фурфурола и...
Способ получения аллиламина
Номер патента: 578301
Опубликовано: 30.10.1977
Авторы: Вдовенко, Кривенко, Межерицкий
МПК: C07C 87/24
Метки: аллиламина
...до 5"С цвыщелачцвают органическую часть 42-цымраствором едкого патра. Аллцламиц вьтделя 20 ют ректцфцкаццей,Выход продукта - 69,5%.П р ц м е р 2. В колбу загружают 2 г однохлорпстои меди, 10 г (0,08 моль) хлорнокислого аммония, 750 мл (10 моль) аммиака ц25 из капельной воронки приливают хлористыйаллил в количестве 76,5 г. По окончании реакции из охлажденной реакционной смесивыщелачивают органическую часть концентрированным раствором едкого патра. Аллила.З 0. мин выделяют ректифцкаццей.578301 Известный Предла гаем и й Хлорист ыйаллил,Лгимиак,0 млЛммиак, о 5 оныи Хлоинокисый аммонийи О,охлористая медь, г Ввход. Выход, ",Хлористыйаллил, г Олноклори-5, 5 5 СДЬ750 750 750 750 750 750 0,0050,0080,10,150,150,2 76,5 765 76,5 ,76,5 76,5...
Способ получения фосфолентрихлоридов
Номер патента: 633863
Опубликовано: 25.11.1978
МПК: C07F 9/28
Метки: фосфолентрихлоридов
...в 50 мл при перемешивании прибавляют 25,4 г (0,25 г моль) уксусного ангидрида, поддерживая температуру реакционной смеси -5-ОС. После окончания прикапывания температуру медленно повышают до комнатной и перемешивают при этой температуре в течение 1 часа. Отгоняют растворитель,хлористый ацетил, остаток Фракциони 5 руют. Получают продукт с т,кип, 9283 С при 0,15 мм рт.ст., я 0 1,5230ВЯО 1 2752 МРЭ 36,06, вы р 35,96.Найдено,%: С 39,78; Н 5,341СР 23, 381 Р 20,4610 СН 8 ОСВ Р,Вычислено,Ъ: С 39,89; Н 5,35;(.Й 23,55 Р 20,57.В спектре ЯМР фР имеется синглетв области бР 82 м.д.Спектр ПМР содержит: дУблет с о6,00 м.д.,: , 27 гц, относящийся кпротону при кратной связи; синглетметильной группы с 3 1,98 м.д.;два мультиплета метиленовых...
Предыдущий патент: Способ получения простых эфиров 1, 3, 4, 5, 6, 7, 7 гептахлорбицикло
Следующий патент: Способ получения кротонового альдегида
Случайный патент: Источник питания сварочной дуги