Способ получения а-фторвинилфенилкетон11,:

Номер патента: 85828

Опубликовано: 01.01.1950

Авторы: Кост, Терентьев, Швехгеймер

МПК: C07C 85/08, C07C 87/00

Метки: n-алкили, алициклического, альдегидов, аминов, арилзамещенными, ароматического, взаимодействием, вторичных, жирного, кетонов, первичных, рядов, соответствующих, формамидом

...кислоты нагревают до температуры 170", затем охлакдаОт до температуры б 0, вносят 1 г порошкообразпого металлическОГО никеля и приливают 19,б г 10,2 моля) циклогексднона. Температуру смеси медленно повышают до 110 и выдерживают ее в течение 1 час. После этого охлаждают и гидролизуют кипячением со 150 мл концентрcро Ме 85828ванной соляной кислоты; трижды экстрагируют эфиром; сушат над плавленным едким натром, Отгоняют эфир на водяной бане, а остаток фракционируют с дефлегматором, Получают 10,4 г циклогекстламнпа с выходом 50% от теоретически возможного, имеющего т. кип, 133 - 135.П р и м е р 2, Взаимодействие бензальдегида с формамидом.Смесь 60 г свежеприготовленного формамида и 50 г 84%-ном му. равьиной кислоты нагревают до 180,...

Номер патента: 207826

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Жан, Иностранна, Рона

МПК: C07C 51/347, C07C 57/52

Метки: 207826

...переметпивятот етце в течение 1 час, Смесь оставляют на ночь, затем перемешивают в течение 2 час и прибавляют в течение 15 мин прц перемешцвянтти 789 г метилового эфира 2- (4-бром бензцл) -бензойной кислоты. После этого нагревают с обратным холодильником при 95 С и перемешивании в течение 7 час, смеси лятот охладиться, ппибавляют 4 л воды ц постепенно. небольшими порциями, для разложения комплексного соединения 215 мл соляной кислоты (уд. в, 1,18). После этого прибавляют 300 мл раствора едкого патра (уд. в, 1 33), водный слой чекянтируют и промыва. ют 3 порциями хлористого метцлена по 500 мл. Объединеннт.те органические экстракты промывают 1 л воды, а затем тремя порттияти воды по 500 мл сушат сульфатом натпия и упяоивятот при...

Номер патента: 422149

Опубликовано: 30.03.1974

Авторы: Вальтер, Иностранна, Иностранцы, Циба

МПК: C07D 487/04

Метки: азепина, производных, солеи

...70 мл этанола, в течение 1 час и охчаждают ее. Выпадает вторая фракция 1,53 г сырого реакционного продукта, которую отсасывают. Маточный раствор разбавляют водой, извлекают эфиром и эфнпныц раствор экстрагируют 2 н. соляноц кислотой. Голянокислый экстракт обрабатывают активным углем, Фильтруют, и в фпльтрате при помощи концентрированного раствора едкого кали устаяавчиваот 1 целочное рН. Вычслившееся основание погчогцают в эфире, отчеляют органическую фазу, счцпат ее пад капбонатом калия и выпапцвают сс в вак уме. Остаток, который выкристал,чизовываот из небольшого количества эфира, дает третью фракцию 1,25 г продукта реакциц. Соединенные продукты кристаллизации пепекристаллизовывают из бснзола, получают 2-этил-хлор,2,3,8 -...

Номер патента: 507245

Опубликовано: 15.03.1976

Авторы: Иоханнес, Рольф, Ханс

МПК: C07D 501/04

Метки: 7-ациламиноцефалоспорановой, кислоты, производных

...высота 42 см) и элюируют60 сперва смесью 2 об, ч. хлороформа и 1 об, ч, ацетона)ОФильтруют на путче и промывают остатоксмесью сложного уксусного эфира и гексана :1).Выбрасывают фильтрат. Остаток адсорбируют иэ ацетонового раствора на 30 г нейтрального снлика геля, Сухой адсорбент помешают на колонну 570 г нейтрального силикагеля (диаметр 5,75, высота 47 см ) и злюируют смесью 2 об,ч. хлороформа и 1 об.ч. ацетона, Выбрасывают первые 2 л элюата, последующие 2 л, содержащие реакционный продукт, упаривают в 10 вакууме досуха и затем растворяют в небольшомколичестве Сложного уксусного эфира. Таким образом получают почти бесцветные, сильно соль.ватированные кристаллы кислотной формы. Пос.ледние растворяот в 40 об, ч. ацетона, добавляют 1 ч...

Номер патента: 583133

Опубликовано: 05.12.1977

Авторы: Бернард, Вильям, Говард, Элизабет

МПК: C07D 307/64

Метки: 3-фурантиола, вкусовых, добавок, качестве, пищевым, продуктам, сложные, эфиры

...соляной .кислоты, образовавшуюся в результате смесь выливают в делительную воронку и масляный слой удаляют,Водный слой экстрагируют 500 мл бензолаи метиленхлоридом (2 х 500 мл), Бензольный экстракт объединяют с масляным слоеми смесь сушат над сульфатом натрия, Иетиленхлоридные экстракты объединяют и сушатнад сульфатом натрия, Удаление растворитеоля в вакууме (температура бани 40-45 Спри давлении 15 мм рт.ст.) дает 414,5 гнеочищенного масла из бензольного экстракта и 172,5 г неочищенного масла из метиленхлоридных экстрактов,Неочищенный 3-тиоацетил-кетопентаналь используют на следующей стадии.В, 2-Метил-З-фгиоацетилфуран,В трехгорлую колбу емкостью 12 л,снабженную мешалкой, обратным холодильником, термометром и воронкой для...