Способ получения сульфохлоридов изомерных нафтохинондиазидов

Номер патента: 253049

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Близнюк, Всесоюзный, Маркова, Солнцева, Хохлов, Чаева

МПК: C07F 9/44

Метки: диамидов, илиамидохлорангидридов, кислот, тиофосфоновых

...Р 10,52; 5 10,92.П р и м е р 6. Бис- (этиленамидо) -гексилтиофосфонат.К раствору 0,04 гмоль дихлорангидридагексилтиофосфоновой кислоты в 90 мл бензола прибавляют при перемешивании и температуре 15 - 20 С смесь 0,08 г моль этиленимина и 0,08 г моль триэтиламина.Реакционную массу выдерживают 1 час вэтих же условиях и 2 час при 40 - 45 С, охлаждают, хлоргидрат амина отфильтровывают, растворитель отгоняют в вакууме (50 С,30 мм рт, ст,) и получают продукт,Выход 97,3/ т, кип, 128 - 131 С (1 ммрт. ст.), 64 1,0414, по 1,4930, МКо, найдено64,50, вычислено 65,80. ИК-спектры имеют полосу поглощения в области 1265 см 1, характерную для этилениминового кольца.Найдено, з/,: И 12,08; Р 13,30; Я 13,37.СыНзМзРБВычислено, е/з: М 12,10; Р 13,40; 3...

Номер патента: 307570

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Бартон, Дэвид, Инк, Иностранна, Майкл, Соединенные

МПК: C07F 9/38

Метки: 2-эпоксипропил, кислоты, тиопроизводных, фосфоновой, цис-1

...полученный раствор охлаждают до 0 С. Этот охлажденный раствор и суспензию катионообменной смолы смешивают и энергично встряхивают в течение 60 сек, после чего фильтруют в 20 мл метанола, содержащего два эквивалента пиридина. Затем к фильтрату прибавляют избыток пиридина и раствор упаривают почти досуха. К остатку после упаривания прибавляют избыток пиридина и фильтрат снова упаривают досуха, Операцию повторяют дважды, каждый раз прибавляя к остатку после упаривания свежую порцию пиридина. Остаток после последнего упаривания снова растворяют в пиридине и полученный раствор охлаждают до 0 С с помощью ледяной бани. К охлажденному раствору прибавляют при перемешивании и охлаждении два эквивалента (плюс 10 оггь -ный избыток)...

Номер патента: 319212

Опубликовано: 15.01.1976

Авторы: Богуславская, Кожушкова, Козорез, Якоби

МПК: C07C 51/00

Метки: 2-метилантрахинон-3-карбоновой, кислоты

...что 2,3-диметилантрахиноп подвергают окислению азана-воздушной смесью в присутствии солей металлов переменной валентности с последующим выделением целевого продукта известными приемамии. ру(ат озона-воздушную смесь, содержащую 0,2 г/л озона, со скоростью 18 л/час в течение 10 час. Затем уксусную кислоту отгоняют под слабым вакуумом, массу разбавляют 5%-ным раствором соляной кислоты, фильтруют, промывают водой. Влажную пасту суспенднруют в 10%-ной аммиачной воде, фильтруют, осадок промывают горячей водой и сушат, Вес осадка 2,3-диметплантрахинона 0,8 г. Аммначный фильтрат подкисляют соляной кислотой, выделившуюся кар боновую кислоту фильтруют, промывают водой и сушат. Вес кислоты 4,4 г (75% на использованный 2,3- диметилантрахннон), т....

Номер патента: 459457

Опубликовано: 05.02.1975

Авторы: Дигуров, Лебедев, Сафина

МПК: C07C 51/20

Метки: бензолдикарбоновых, кислот

...например хлорбензола, в присутствии катализатора - смеси хлоридов или бромидов кобальта и марганца или органических солей кобальта и марганца с добавками соединений брома.Недостатком такого способа является низкая скорость окисления, обусловленная малой рабочей концентрацией катализатора вследствие незначительной его растворимости в инертном растворителе.С целью интенсификации процесса предложено процесс вести в присутствии диметилформамида, взятого в количестве 1 - 10 вес. %.Это позволяет гомогенизировать катализатор;и увеличить его рабочую концентрацию.По предлагаемому способу процесс ведут в течение 4 - 5 час вместо 20 час по известному способу,Предлагаемый способ заключается в том, что на первой стадии ксилол окисляют до...

Номер патента: 491233

Опубликовано: 05.11.1975

Авторы: Андрэ, Женевьев

МПК: C07D 7/04

Метки: кислот, спиробензоциклануксусных

...с водой, экспрагируют водный слойэфиром, промывают экстракты водой, сушат,прибавляют живочтньтй уголь, перемешивают,фильтруют и конценприруют досуха в вакууме.1 полученному продукту в атмосфере инерта прибавляют стмесь 5 мл воды, 5 мл едкоготтатра (40 Беме) и 50 мл метанола, нагревают30 лин с обратным холодильником, прибавляют воду, удаляют метанол в,вакууме, прибавляют воду, экстрагпруют водный слой эфиром, промывают экстрактьт водой, объединенные проътьтвттьте волы и водный слой подки"ляют до рН 1 разбавленной соляной кислотой,охлаждают, выделяют осадок фильтрацией ввакууме, промывают его водой, сушат, кристал,чттзуют из метанола, обрабатываютвольтом углем и получают 3,44 целевого продукта, т. пл, 134 С.При упаривачтии метанолыных...