Способ получения фитостерина

Союз Советскиз Соцнанкстнческих Республик(22) Заявлено 050179 (21)2708648/23-04 Р 1 м с присоединением заявки Нов(23) Приоритет -С 07 Л 9/00/1 А 61 К 31/56 Государственный комитет СССР по делам изобретений и открытийДата опубликования описания 0701,81(72) Авторы изобретения Л,.А.Александров, Т.Ф.Никуленкова, В.Е,Ковалев и В.Б.Некрасова Ленинградская ордена Ленина лесотехническая академия им. С.М.Кирова(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФИТОСТЕРИНА Изобретение относится к усовершенствованному способу получения Фитостериана, который находит применение в Фармацевтической и парфюмерно-косметической промышленности в качестве биоактивного эмульгатора и основы для мазей и кремов.Известен способ получения Фитостерина путем растворения фитостеринасырца в этиловом спирте и осветления спиртового раствора перекисью водорода с целью получения осветленного фитостерина, пригодного для использования в качестве биоэмульгатора. Этот способ позволяет комплексно .использовать ценные компоненты, входящие в состав фитостерина-сырца (твердые мыла - соли жирных и смоляных кислот, лигноцериновый спирт и стериновые спиртй). После осветления раствор охлаждают, осадок фитостерина отделяют от маточного раствора и сушат при 30-60 фС Щ .Однако этот способ многостадиен, длителен, требует большого количества растворителей, что усложняет и удорожает дальнейшие операции охлаждения, кристаллизации и фильтрации, а также снижает выход готового про" дукта. Известен способ получения фитостерина, в котором в качестве стеринсодержащего сырья используют нарядус Фитостерином-сырцом твердые мылаи кубовые остатки производства Фитостерина, получаемые при очистке фитостерина-сырца. По этому способу стеринсодержащее сырье растворяют в 1010-кратном количестве 70-ного изопропилового спирта при 60-70 С и пеоремешивают в течение 1,0-1,5 ч, Раствор осветляют 33-ной перекисьюводорода, которую добавляют в количестве 1/10 части от раствора. Освет ленный раствор охлаждают до 10-13 Си кристаллизуют при этой температурев течение 10-12 ч. Кристаллы осветленного фитостерина отделяют от маточного раствора фильтрацией и сушат 20 при 30-60 С, и сле чего фитостеринизмельчают до порошкообразного состояния. Выход фитостерина 60-70от загружвнного сухого вещества С 23Недостатками способа являются длительность и трудоемкость процессафильтрации иэ-за замазывания порФильтрующих материалов твердыми мылами, большие потери растворителя впроцессе фильтрации, длительность 30 сушки фитостерина н явление "заго60 Формула изобретения 65 рания" твердых мыл на поверхности комков фитостерина от желтого до коричневого цвета, Это ухудшает качество и внешний вид готового продукта.Недостатком способа является также расплавление кристаллов фитостерина при измельчении из-за разогрева трущихся частей иэмельчающего устройства, что приводит к снижению выхода готового продукта.Цель изобретения - устранение указанных недостатков, присущих известному способу получения фитостерина, и увеличение выхода целевого продукта. Цель достигается тем, что в способе получения фитостерина путем обработки стеринсодержащего сырья - фитостерина-сырца, твердых мыл и кубовых остатков - изопропиловым спиртом при нагревании и перекисью водорода с последующей сушкой осветленного фитостерина сушку осветленного фитостерина проводят непосредственно иэ раствора распылением его на фонтанирующую фторопластовую насадку в токе газообразного теплоносителя - воздуха или углекислого газа и н процессесушки температуру высушинаемого целеного продукта поддержинают в пределах 20-40 С.Отличительной особенностью описываемого способа является то, что сушку осветленного фитостерина производят непосредственно из раствора рас.пылением его на фонтанирующую инертную насадку в токе газового теплоносителя и в процессе сушки температуру высушиваемого целевого продукта поддерживают в пределах 20-40 С.Преимуществом способа является упрощение процесса сушки целевого продукта и увеличение его выхода до 80.Фонтанирующую насадку используют инертную - фторопласт, чтобы исключить взаимодействие горячего раствора с материалом насадки и не ухудшить качество готового продукта.Технология способа состоит в следующем. Стеринсодержащее сырье (фитостерин-сырец, твердые мыла и кубовые остатки, получаемые при очистке фитостерина-сырца) растворяют в 10-кратном количестве 70-ного иэопропилового спирта при 50-60 фС и перемешивают в течение 0,5-1,0 ч, Затем раствор осветляют 33-ной перекисью водорода,которую добавляют в количестве 1/10 части от раствора. Осветленный раствор при 50-60 фС распыляют на фонтанирующую ичертную насадку в токе теплоносителя - воздуха или углекислого газа. Для этой цели используют сушилки с фонтанирующим слоем. В зависимости от производительности сушки по испаряемой влаге устанавливают скорость подачи горячего раствора,1 5 О 15 20 25 30 35 40 45 50 55 тем самым поддерживают в процессесушки температуру готоного порошкав пределах 20-40 фС. При этом скоростьподачи теплоносителя регулируют всоответствии со скоростью подачи раствора для того, чтобы сохранить интенсивность сушки,Инертная насадка изготавливаетсяиз фторопласта в виде цилиндров илишариков. В качестве теплоносителя используют воздух или углекислый газотход от других производств при комнатной температуре 18-20 С,П р и м е р 1, 1 кг фитостеринасырца растноряют н 10-кратном количестве 70-ного изопропилового спиртапри 50 С и перемешивают в течениео30 мин. Полученный раствор оснетляют 33-ной перекисью водорода, взятой в количестве 1/10 части от раствора при перемешивании в течение0,5 ч, Оснетленный раствор из реактора. подают в сушилку с фонтанирующейнасадкой при 50 С со скоростью 3 л/ч.Фонтанирующая насадка представляетсобой фторопластовые цилиндры размером 6 Х 6 мм, Навстречу раствору подают теплоноситель - углекислый газсо скоростью 30 м/с при 20 С. Времясушки 1 ч 20 мин. Получают на выходеиз сушилки готовый порошок фитостерина белого цвета с температуройо20 С и ссыпают его в полиэтиленовыемешки, Выход осветленного фитостерина составляет 90 от фитостеринасырца. Содержание летучих веществ воснетленном продукте 0,8. Содержание твердых мыл в готовом продукте250.П р и м е р 2. 1 кг смеси твердыхмыл и кубовых остатков, полученныхпри очистке фитостерина-сырца, которые смешивают в соотношении .1:1, растворяют в 10-кратном количестве 70 ного иэопропилового спирта при 60 Спри перемешивании в течение 1 ч.Затем раствор осветляют 33-ной перекисью водорода, взятой в количестве1/10 части от раствора, Осветленныйраствор иэ реактора подают в сушилкус фторопластовой насадкой при 60 С соскоростью 2 л/ч. Температура теплоносителя - воздуха 18 С, скорость25 м/с. Время сушки 1 ч 30 мин.Готовый порошок на выходе из сушки имеет белый цвет при температуре40 С. Выход осветленного фитостерина составляет 80. Содержание летущих веществ в осветленном продукте0,5. Содержани, твердых мыл в готовом продукте 30,0,Способ получения фитостерина путем обработки фитостерина-сырца, твердых мыл и кубовых остатков целлюЛозно-бумажного производства иэопропи794018 Составитель И.федосееваРедактор Е,Хорина Техред Е,Гаврилешко Корректор Ю.Макаренко Заказ 9463/2 Тираж 452 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д.4/5Филиал ППП "Патент", г.ужгород, ул.Проектная,4 ловым спиртом при нагревании и перекисью водорода с последующей сушкойосветленного фитостерина, о т л ич а ю ш и й с я тем, что, с цельюупрощения процесса и увеличения выхода целевого продукта, сушку осветленного Фитостерина проводят непосредственно из раствора распылениемего на Фонтанирующую фторопластовуюнасадку в токе газообразного теплоносителя - воздуха или углекислогогаза при температуре 20-40 С.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Авторское свидетельство СССРР 361172, кл. С 07 С 167/00,опублик,1971,2. Авторское свидетельство СССРМ 556149, кл. С 079/00, опублик.1975 (прототип).