Способ получения модифицированного лигнина

11 1) 686379 Союз Советских Социалистических Республик(61) Дополнительное к авт. свид-ву 56550 (22) Заявлено 15,05.78 (21) 2641271/23-04 з 07 Г 1/ присоединением заявки Уев 23) Приоритет Государственнын комитет) Дата опубликования описания 07.11.80 ДК 547.992,3,. .07 (088,8) по делам изобретени и открытийейко, В, Н. Сергеева, В.Л. А, Максимова и М вого Красного Знамени йской ССР и Рижский до виЦИРО ВАННОГО Изобретение относится к усовершенствованному способу получения модифицированного лигнина, который может быть использован в химической, фармацевтической промышленности, в медицине и биоло гии как высокоэффективный адсорбент для извлечения желчных кислот из растворов и биологических жидкостей.Следует отметить, что для различного назначения используют лигнин различного 10 качества. Так, для извлечения желчных кислот используют модифицированный лигнин, полученный способом по основному авторскому свидетельству, который заключается в том, что гидролизный лигнин вна чале хлорируют газообразным хлором в течение 4 ч при комнатной температуре, потом обрабатывают 37% -ным раствором формалина при температуре 90 - 95 С в течение 4 ч в присутствии катализатора 20 ИаОН, затем аминируют полиэтиленполиамином при температуре 95 в 1 С в течение 3 ч. Метилирование осуществляют диметилсульфатом, для чего полученный продукт суспендируют в 30%-ной ИаОН и по каплям в течение 5 ч добавляют диметилсульфат, поддерживая температуру реакционной смеси в пределах 15 С. Перед употреблением продукт переводят в ОН-форму. 30 Однако полученный этим способом модифицированный лигнин имеет неприятный запах и обладает способностью адсорбировать соляную кислоту желудочного сока. Для предотвращения этих нежелательных свойств препарат из модифицированного лигнина необходимо заключать в нерастворимые в желудочном соке капсулы, Все это ограничивает применение модифицированного лигнина в качестве адсорбента для извлечения желчных кислот из растворов и биологических жидкостей.Цель изобретения - устранение неприятного запаха модифицированного лигнина и адсорбционных свойств его по отношению к соляной кислоте желудочного сока. Поставленная цель достигается дополнительной обработкой целевого продукта водным 0,5 - 1/,-ным раствором соляной кислоты в течение 4 - 6 ч при комнатной температуре с последующей отмывкой водой до рН 4.Следует отметить, что в этом случае в кислый раствор переходит 1,0 - 1,5% продукта, который при отмывке удаляется, Полученный продукт представляет собой порошок темно-коричневого цвета, практически не растворимый в воде и органических растворителях.(72) Авторы изобретения Л. Н, М 1) Заявители Ордена Тр АН Л, Громов, А. Ф, БлюгерА. Артюхнститут химии древесимедицинский институт686379 Формула изобретения Составитель Л. Горбачева Редактор Е, Месропова Текред И Заболотнова Заказ 2704/8 Изд.593 Тираж 491 Подписное НПО Поиск Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, ЖРаушская наб., д. 4/5 Типография,р. Сапунова, 2 За счет такой обработки основная форма целевого продукта переводится в солевую и снижается адсорбционная способность по отношению к соляной кислоте. Во время обработки продукта кислотой происходит удаление растворимой в соляной кислоте части продукта, вероятно низкомолекулярной, способствующее повышению адсорбционной способности целевого продукта по отношению к желчным кисло там на 3 - 5%. Неприятный запах целевого продукта при этом полностью устраняется, а препараты на его основе не требуют капсулирования. Полученные продукты, проверенные на адсорбционную способность по Гб отношению к желчным кислотам, показывают, что адсорбционные свойства продуктов повышаются с 79 - 85% (до обработки) до 82 - 90%. (после обработки).П р и м е р 1. В поллитровую колбу с мешалкой помещают 50 г (в расчете на абсолютно сухую навеску) полученного по авт. св.565507 адсорбента, добавляют 500 мл 0,5%-ной соляной кислоты (рН среды 1 - 2) и выдерживают 6 ч при комнатной температуре. После этого осадок отфильтровывают, избыток соляной кислоты отмывают водой до рН 4, Полученный препарат высушивают и измельчают.Выход 49,45 г (в расчете на абсолютно 30 сухую навеску), содержание азота 9,7%. П ример 2. К 50 г (в расчете на абсолютно сухую навеску) адсорбента в ОН- форме добавляют 250 мл 1 %-ной соляной кислоты и выдерживают 6 ч. Осадок отфильтровывают, промывают водой до рН 4, высушивают и измельчают. Выход 49,25 г (в пересчете на абсолютно сухую навеску), содержание азота 9,7%.Пример 3. К 50 г (в расчете на абсолютно сухую навеску) адсорбента добавляют 500 мл 0,5%-ной соляной кислоты (рН 1 - 2) и выдерживают 4 ч при комнатной температуре. После этого осадок отфильтровывают, избыток соляной кислоты отмывают водой до рН 4. Полученный препарат высушивают и измельчают. Выход 49,60 г (в расчете на абсолютно сухую навеску), содержание азота 9,7%,Способ получения модифицированного лигнина по авт. св.565507, от л и ч а ющи й с я тем, что, с целью устранения неприятного запаха и адсорбционных свойств по отношению к соляной кислоте, конечный продукт дополнительно обрабатывают 0,5 - 1%-ным раствором соляной кислоты при комнатной температуре в течение 4 - 6 ч с последующей отмывкой водой до рН 4.