Способ получения транс-перфтор-(а-фенил)пропилена и транс перфтор-а-

Номер патента: 364224

Автор: Авторы

ZIP архив

Текст

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН ИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ364224 Союз Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 15,111.1971 ( 1632728/23-4) М. К 7 с 25/2 рисоединением заявкоритет итет по дел аобретении и открытиипри Совете Министров ДК 661.723.642(088 ллетеньОпубликовано 05.1 т/,19.1973 а опубликования описан Авторыизобрете бсон, Т, Д. Петрова и Л. И. Канн Г Новосибирский институт органической химии СО АН ССС аявител СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРАНС-ПЕРФТОР-(а-ФЕН ИЛ)- ПРОПИЛЕНА И ТРАНС-ПЕРФТОР-а-(4-БИФЕНИЛ ИЛ)ПРОПИЛЕНА Изобретение от ния новых транс на и транс-перф на, которые могут полимеров.-фенил) -проифенилил) Известно взаимодействие перфторпропилена с литийорганическими соединениями (например, фениллитием), приводящее к образованию (а-фенил)-перфторпропилена либо (афтор+трифторметил)стильбена.Использование в качестве литийорганического соединения перфторфениллития ранее пе было известно.С целью получения транс-перфтор- (а-фенил) -пропилена и трацс-перфтор- а- (4-бифенилил)-пропилена в качестве литийорганического соединения используют перфторфениллитий.Соединения транс-перфтор-(апилен и транс-перфтор-а-(4-бпропилен являются новыми.Для получения указанных соединений проводят взаимодействие перфторпропилена с пентафторфениллитием.Строение полученных продуктов доказано с похгощыо дав",ых элементарного анализа, определения молекулярного веса и данных И-, УФ- и ЯМР"-спектров. Оба соединения являются трацсизомерами. Предлагаемыи способ получения транс-перфтор- (а-фенил-пропилена) и транс-перфтора- (4-бцфенилцл)-пропилена заключается в том, что эфирный частгор пецтафторфенцлли тия, полученного известным способом из пецтафторбромбензола или более доступцого пентафторхлорбензола и бутиллития, обрабатывают перфторпропиленом при - 50 - 78 С, нагревают реакциоццую смесь до температуры не 10 выше 10 С, разлагают ее действием разбавленной соляной кислоты ц выделяют конечные продукты известными методами.П р и м е р. Раствор пентафторфециллитцяв эфире получают по известной методике из 15 30 г (0,12 г могь) пентафторбромбензола в100 м,г абсолютного эфира и 0,17 г моль бутиллития в 80 м.г абсолютного эфира 2,4 а (0,34 г ат) 1 л и 24,6 г (0,17 е моль) ц. ВцВг.Реакция ведется в токе сухого аргона, 20 В реакционную смесь при - 78 - 50 С осторожно пропускают в виде газа 16 лтл (25,2 г 0,13 г гио,гь) перфторпропилена, нагревают ее до 10 С и выливают в смесь ОО/о НС 1 и льда.Эфирный слой отделяют, водцьш экстрагиру ют эфиром, об-едипеццые эфирные вытяжкипромывают водой и сушат цад сульфатом магния. После удаления эфира получают 28 - 30 в сме;и. Отгоцяют продукты, кипящие до 135 С.Из остатка при охлаждении пол чают 8 - 12 в зО соединения 11 с т. пл. 66 С (цз метанола)./, г з г -- 140 гц.Смесь, отгоняющаяся до 135 С, содержит 40 - 50%.Объединяют смеси, полученные в нескольким опытах, и разгоняют их на колонке. Из фракции с т. кип. 130 в 1 С препаративной Г 5 КХ (силикон СКТНФ/целит, 80 С) выделяют 1, Р,5 1 3841Найдено, %: С 36,5, 36,4; г 64,1, 6,43. М. В.298 (масс-спектр) .С 91 10,3642244Вычислено, %: С 36,3; Г 63,8. М. В. 298.УФ-спектр (СаН;ОН) К (1 д 6): 226 (4,09), 270 (3,19).Подобен УФ-спектру транс- (а-фенил) -пр 5 фторпропилена.Спектр ЯМР Р (внутренний стандарт СеГз)содержит 6 сигналов с соотношением интенсивностей 3: 1: 2: 1: 1: 2 и химическими сдвигами бм: - 97,4 (СГз), - 27,8 ( - Е), 10 - 4,2 (а - г ), - 28,1, - 16,3 и - 2,7 (ароматические атомы фтора).П р ед м ет изобретенияСпособ получения транс-перфтор- (а-фенил 1- пропилена и транс - перфтор- а- (4 - бифенилил) -пропилена, отличающийся тем, что перфторпропилен подвергают взаимодействию с пентафторфениллитием с последующим выделением целевых продуктов известными приемами.Составитель М. Баргамова Редактор Н. Воликова Техред Т. Курилко Корректор Н. Стельмах Заказ 1845/2 Изд.423 Тираж 523 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2

Смотреть

Заявка

1632728

Г. Г. Якобсон, Т. Д. Петрова, Л. И. Канн Новосибирский институт органической химии СССР

Авторы изобретени

МПК / Метки

МПК: C07C 25/24

Метки: перфтор-а, транс, транс-перфтор-(а-фенил)пропилена

Опубликовано: 01.01.1973

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-364224-sposob-polucheniya-trans-perftor-a-fenilpropilena-i-trans-perftor-a.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения транс-перфтор-(а-фенил)пропилена и транс перфтор-а-</a>

Похожие патенты