Архив за 1981 год

Номер патента: 810669

Опубликовано: 07.03.1981

Авторы: Костылев, Кулик

МПК: C07C 87/14

Метки: гексаметилендиа-мина

...8 99,94 ОтсутствуютО,О 0095, 0,0005 О)О 54 кокипящих в 1,7 - 2 раза. Зависимость выхода гексаметилвндиам)иания вторичны по своей на от количества добавляемой воды и темазуются из ГМД при от- пературы показаны в табл. 2.Таблица 2Выход гексаметилендиамина, 4, при температур пе Добавка воды,оу76,92 77 Об Формула изобретения ной, Смесь выдерживают при 70 С в течеьие 6 ч. Высококипящие примеси коагулируют с водой, образуя осадок. Выпавший осадок отфильтровывают через фильтр из ультратонкого стекловолокна и фильтрат подвергают ректификации. Ректификацию осуцествляют при следующем режиме: температура в кубе колоннь 125 в 1 С, ь парах 95 в 1 С, остаточное давление 8 - 10 лл рт. ст.Получают 349,45 г (78,35 оо) гексаметилендиамина-ректификата,...

Номер патента: 810670

Опубликовано: 07.03.1981

Авторы: Дюсенов, Енгулатова, Никишин

МПК: C07C 87/24

Метки: аминов, хлорвинилсодер-жащих

...- 45%, Время реакции 5 - 7 ч (табл. 1).физико-химические константы полученныххлорвпнплсодерзкащнх аминов приведены втабл. 2.2 з П р и м е р 1. В колбу с мешалкой, обратным холодильником, капельной воронкой н термометром, помещают 86,2 г н-октиламина. После нагревания и-октиламинадо 140 - 145 С, к нему равномерно, в течезО ние 5,5 ч прикапывают смесь, состоящую81 О 670 Л й. х О о 10 о х о а СО СО О СО о ол СЧ ОЪ СО О С 4 С. ро ос сч о со О СЛ СОО 2 ооо СЧ О С 4 О б 1 фО О 15 СЧО О О О О л 20 СО СО уф О О СО с" СО Д о Зо 35 о СО СО сРМ 3 о о о о 40 45"оЯхр ОСЧ ОО й -в ьх оСО С СО О) цСЧО СЧ О О СО СЧ 1 О О ф хб хбао Ко бо810670 где Х = - С 1 С = СС 12 Составитель Ю. СпивакТехред А. Камышникова Редактор Н. Потапова Корректор О....

Номер патента: 810671

Опубликовано: 07.03.1981

Авторы: Алиев, Башкиров, Глебов, Клигер, Кренцель, Лесик, Марчевская

МПК: C07C 87/40

Метки: борниламинов

...15% при содержании промотора 1%), а повышение ее содержания за указанные пределы приводит к уменьшению селективности 1 плавленого железного катализатора (на 10 при содержании промотора 7,5%).Аминирование камфоры осуществляют в проточной установке высокого давления, снабженной устройствами для подачи в систему исходного продукта и аммиака. Выход борниламинов в указанных выше .условиях за проход при этом достигает 85 - 92/о, считая на исходкую камфору.П р им е р 1. Аиинирование с 1, /-камфо. ры проводят при давлении 50 атл, температуре 204 С, содержании аммиака в исходной газовой смеси 40%, скорости подачи камфоры - 150 г/л. ч в присутствии плавленого железного катализатора, промотировапного Ь,О (5 мас. /О). (Аналогичные результаты...

Номер патента: 810672

Опубликовано: 07.03.1981

Авторы: Лукова, Попов, Шапкин

МПК: C07C 97/24

Метки: 1-п-толиламино-4-(2-нитро)-п-то-лиламиноантрахинон, 13-диона, 7-п-толиламино-8, качестве, красителя-моносульфокис-лоты, нафт2, получениякислотного, про-межуточного, продукта, способего, феназин-3-метил

...ртути с последующей заменой сульфогруппы на аминогруппу, сульфирование 1-аминоантрахи нона хлорсульфоновой кислотой или олеумом и бромирование 1-амино-сульфокислоты антрахинона. Таким образом, большое количество стадий в производстве мононитропроизводных делает этот метод трудоемким,и в конечном счете экономически невыгодным, что сдерживает его широкое практическое использование. Получаемые по этому способу соединения являются полупродуктами для получения красителей. Из указанного следует, что получить мононитропроизводные диариламиноантрахинона, содержащие нитрогруппу в арильном остатке, непосредственным нитрованием до сих пор не представлялось возможным,Целью изобретения является расшире. ние ассортимента промежуточных продуктов, в...

Номер патента: 810673

Опубликовано: 07.03.1981

Авторы: Витол, Зариньш, Пейча, Фелдмане

МПК: C07C 99/12

Метки: аммониевой, ацетил-аминофенилуксусной, изо-mepob, кислоты, оптических, соли

...Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Тип. Харьк. фил пред. патент П р и м е р 2. Раствор после выделения Р-изомера у потребляют для получения 1.-изомера. К маточному раствору добавляют 34 г М-ацегил-Р 1.-сс-аминофенилуксусной кислоты и 12 г водного аммиака, растворяют, охлаждают до 30 С и добавляют суспензию затравки 1.-изомера, приготовленную аналогично примеру 1. Далее раствор охлаждают до 16 С в течение 15 - 20 лие и фильтруют образовавшийся осадок. Получают 36,2 аммониевой соли Ы-ацетил.-иаминофенилуксусной кислоты с удельным вращением аз =+19 (с = 1; Н,О). Выход 25,2%,П р и м е р 3. К маточному раствору после выделения 1 -изомера добавляют 33 г Х-ацетил-Р 1.-а-аминофенилуксусной кислоты и 12 г водного аммиака, растворяют,...

Номер патента: 810674

Опубликовано: 07.03.1981

Авторы: Баранова, Вайнер, Жаворонкова, Копеина, Леви, Смирнов

МПК: C07C 101/22

Метки: аспарагиновойкислоты, галогенсеребряных, изододецилдека-этиленгликолевого, качестве, приполиве, смачивателя, соль, тринатриевая, фотографи-ческих, эмульсий, этилгексилоксипропил-карбо-ксисульфопропионил, эфира

...спирта.Смесь 125,2 г (0,2 люль) (10) -оксиэтилированного изододецилового спирта и 19,6 г (0,2 моль) малеинового ангидрида нагревают 6 ч при 80 С в токе азота. Кислотное число, лг/КОН: найдено 78,2; вычислено 77,5.К,полученному моноэфиру малеиновой кислоты прибавляют по каплям 37,2 г (0,2 моль) 7-2-этилгексоксипропиламина. Смесь нагревают 15 ч при 70 - 80 С. Кислотное число, лг КОН/г: найдено 62,1; вычислено 61,5. Проба на первичный амин (титрометрически с раствором соляной кислоты)отрицательная. ИК-спектр: 1731 см - (СО-эфир).Тринатриевая соль моноэфира Х- (у- этилгексоксипропил) - И - сульфосукциноил Статическое поверхностное натяжение, дцн ,сль э при С=1 1 О "Маспарагиновой кислоты и (10) -оксиэтилированного изододецилового спирта,К...

Номер патента: 810675

Опубликовано: 07.03.1981

Авторы: Аксенова, Ваучский, Григорьева, Ковалев, Носова, Рыжов, Шнитко

МПК: C07C 101/24

Метки: лизина, солей

...щелочью аммиак удаляют прц упарц панин раствора,П р и м е р 1. К раствору, содержащему 238 г РГ.-лизина, 67,7 г примесей и 500 мл воды, при перемешиванци дооавляют 268 г и-нитробензойной кислоты при температуре 100 С. Раствор выдерживают 20 лаан до полного растворения кислоты и охлаждают до 0 С, Выпавший осадок соли отфильтровывают, промывают холодной водой ц спиртом. Осадок содержит 416 г соли Р 1.- лизина ц п-нитробензойной кислоты и 25 г примесей.Полученный осадок растворяют в 500 мл коды при 100 С, добавляют 5 г активировацного угля и раствор выдерживают при данной температуре 10 мин. Затем уголь отфильтровывают, а раствор охлаждают до 0 С. Выпавшие кристаллы отфильтровывают ц промывают спиртом. Выход 380 г. После...

Номер патента: 810676

Опубликовано: 07.03.1981

Авторы: Вайнер, Догадина, Леви, Лущиц, Парамонова, Петрова, Смирнов, Сучкова

МПК: C07C 103/127

Метки: ал-кенил-карбоксипропионил, галогенсеребряного, диэтано-ламина, же-латинового, качестве, натриевые, пластификатора, слоя, соли, трис, эмульсион-ного

...-диэтаноламина, где К = Р, =. Йз - алкенил С 15 Полученный пластификатэр в виде 40%- ного раствора в 50%-ном водном глицерине представляет собой густую жыдкость светло-желтого цвета, хорошо растворимую в30 воде. Для,использования в эмульсии готовят 20%-ный раствор пластпфикатора. П р и м е р 10, Осуществляют аналогичз 5 но примеру 9, но добавляют соединение,полуцечное в примере 2.П р и м е р 11, Осуществляют аналогично примеру 3, но добавляют соединение,полученное в примере 3.40 Пр и мер 12. Осуществляют аналогично примеру 8, но дооавляют панхроматический кр аситель 798 в концентрация128 10 - з ММЛдНа без соединения, гдеК= К=Из - алкенил Сз.45 П ример 4, В расплавленную желатиновую галогенсеребряную эмульсию вводят соединение,...

Номер патента: 810677

Опубликовано: 07.03.1981

Авторы: Александров, Андрейчиков, Ионов, Онорин

МПК: C07C 109/087

Метки: арил-бен-зальгидразидов, ароилуксусных, кислот

...хлор.Исходные 5-фенилфуран,3-дионы легко получают нагреванием ароилпировиноградных кислот с хлористым тионилом Д,П р и м е р 1. Х-Фенил-Х-бензальгидразид бензоилуксусной кислоты,К раствору 0,98 г (0,005 люоль) бензальфенилгидразина в 10 лил сухого бензола добавляют 0,87 г (0,005 моль) 5-фенилфуран 2,3-диона и смесь растворяют в 100 лил сухого бензола. Раствор кипятят в течение2 ч, Реакционную массу испаряют на воздухе, Из остатка после перекристаллизациииз метанола выделяют 0,9 г продукта1 С 22 Н 18 Хг 02) с т. Пл. 140 - 141 С; выход53%.Найдсно %: Х 8,10.Вычислено, % . М 8,18.П р и м е р 2. М-Фенил-М-бензальгидразид и-хлорфеноилуксусной кислоты.К раствору 0,98 г (0,005 моль) бензальфенилгидразина в 10 лл сухого бензола добавляют 1,042 г...

Номер патента: 810678

Опубликовано: 07.03.1981

Авторы: Андрейчиков, Сивкова

МПК: C07C 113/02

Метки: 2-диазо-1-адамантил5-арил-1, пентантрионов

...20метокаил, или Х - нитро-,или нитратогруппа при т - водород, путем взаимодействия адаманта ноил-диазометанов с суспензией 5-арил,3-фурандионов в четырехлористом углероде при его температуре кипения в 25 течение 1,5 - 2 ч с последующим выделением целевого продукта.Синтезированные соединения представляют собой желтые или желто-зеленые кристаллические вещества, нерастворимые З 0 в воде, плохо растворимые в спирте иою сО О . о с О с., - Е О СЧ СО ЕО с,.Оос "чо.СОО Ч О О 1 1 О 1 с со сч со г о-в С С СО -.ч со сТЦ Р"с - о 3 И 6 с 3 Сч О -" О сй.1:."о сч сч СО СО О со СО О о С.- СЧ СОСО С ссСО С О"со о" о с-о сч СО С-.чСОО 11" Оосо о:3осО Сч ОБ о"- .ь . о сч с.7о О 7 сч с810678 С - Св, С СИС о о о Составитель Г. АнднонТехред А,...

Номер патента: 810679

Опубликовано: 07.03.1981

Автор: Белоусов

МПК: C07C 126/02

Метки: выпар-ки, мочевины, паров, соковых

...центробежным насосом.Из паропровода 1 смесь поступает в кубовую часть 4 промывателя 3, являющуюсясепаратором. Выделенный при этом растворпоступает в циркуляционный сборник, а соковые пары, 7570 кг, содержащие 5,7 кг мочевины, окончательно очищают от мочевиныпромывкой их горячим (или очищенным отмочевины соковым) конденсатом с температурой 7 О - 100 С (на колпачковых тарелках) или орошением в аппаратах колонного типа,Находящаяся в соковом паре мочевина.конденсата с температурой 70 в 1 С образует на выходе с нижней тарелки приблизительно 6%-ный раствор мочевины.В процессе промывки паров на тарелках Б увлекается с последней промывной тарелки некоторое количество конденсата, загрязненного мочевиной. Очистку от нее...

Номер патента: 810680

Опубликовано: 07.03.1981

Авторы: Корв, Ройз, Томсон, Файнгольд

МПК: C07C 143/14

Метки: 1-аминоалкил-бис, ka-честве, амфолитных, бифункциональныхповерхностноактивных, веществ, динатриевые, соли, этансульфокислоты

...т, е. плавят 35 ся с разложением при 215 - 225 С,Данные по элементарному анализу истепени чистоты продуктов формулы 1 приведены в табл. 1,Таблипа 1 Количество атомов С в ал. кильной цепи соединения, Элементарный состав, % Номер соеди- нения Степеньчистотынайдено 8 1 Ю 12 14 16 1 2 3 4 5 Новые соединения формулы 1 обладаютвысокими диспергирующими и пенообразующими свойствами.Коллоидно-химические свойства динаТаблица 2 Пенообразующая способность при 50 С и концентрации Ю,25 мм в течение0,3 и б,иин Диспергирующая способ. ность (удержание кальциевых солей олеиновыхкислот в растворе, %) Количество атомов С в алкильной цепи соединенияНетТо же 148 135 130 100 этилового или изопропилового спирта в течение 12 - 24 ч при кипячении, По...

Номер патента: 810681

Опубликовано: 07.03.1981

Авторы: Бакунин, Бараева, Козинец, Михайлов, Молчанов

МПК: C07C 143/48

Метки: выделения, калиевой, соли2-нафтол-1-сульфокислоты

...г в расчете на 100%-ныйвес). Загрузка продолжается 10 лгин, к концу загрузки температура реакционной массы поднимается до ( - 3) в ( - 1)" С. Г 1 оокончании загрузки реакционную массу перемешивают в течение 1 ч при температуре( - 1) - 0 С, после чего температуру массыповышают до 8- -10 С и дают выдержку 80при этой температуре в течение 3 ч,. Подвижную сульфомассу зеленовато-желтогоцвета подают на выделение, Объем сульфомассы 130 мг.Б, Выделение калиевой соли оксикпслоты Тобиаса.В химический стакан вместимостью1000 лл, снабженный рамной мешалкой,термометром, загрузочной воронкой и баней для охлаждения, загружают 650 мл 40раствора хлористого калия с плотностью1,08 г/смз и при 20 - 28 С вводят 1 г (1,28%от сухого целевого продукта)...

Номер патента: 810682

Опубликовано: 07.03.1981

Авторы: Васильева, Голуб, Дворкина, Савин, Явлинский

МПК: C07C 143/833

Метки: хлорпропамида

...выделенный органический слой обрабатывают 5 - 7% -ным водным растворомщелочи с последующим нагреванием полученного раствора до 70 - 80 С и выдержкойпри этой температуре 30 - 35 мин, послечего в охлажденный раствор добавляют85/о-ный изопропиловый спирт, а затем полученный щелочно спиртовой раствор обрабатывают концентрированной минеральнойкислотой.Предпочтительно в качестве минеральной кислоты используют серную илп соляную.В реактор загружают эквимолекулярные количества и-хлорбензолсульфомочевины и сернокислой соли н-пропиламина, полученной предпочтительно из очищенногон-пропиламина или из технического н-пропиламина, полученного по реакции Гофмана из масляной кислоты, Туда же загружают толуол и реакцию конденсации осуществляют в кипящем...

Номер патента: 810684

Опубликовано: 07.03.1981

Авторы: Гаджиев, Гоголадзе

МПК: C07C 148/00

Метки: алкилаллил-сульфидов, низших

...помещают 0,5 - 1,5 моль, лучше 1,2 лголь КОН; 0,5 - 1,5 моль, лучше 1 моль меркаптана (С - С;) и 0,5 - 1,5 моль, лучше 1 лоль, хлори стого аллила при комнатной температуре(18 - 30 С, лучшс выше 20 С), атмосферном давлении (730 - 760 лщ, лучше выше 730 лл) в среде воздуха,Через 2 - 3 мин начинается самопроиз вольное кипение смеси, при котором температура ее поднимается до 50 - 70 С в течение 15 - 20 мин, а затем температура смеси понижается. Емкость со смесью подключается к установке для перегонки, и смесь 20 фракционируется для выделения аллилсульфида. П р и м е р. В колбу на 50 мл с обратным холодильником помещают 1,2 молл 25 (6,7 г) КОН, 1 моль (6,2 г) этилмеркаптана и 1 моль (7,6 г) хлористого аллила при 20 С, атмосферном...

Номер патента: 810686

Опубликовано: 07.03.1981

Авторы: Жунгиету, Зорин, Рехтер

МПК: C07D 209/42

Метки: 2-ацетилиндолов

...окончания процесса реакци-..онную смесь разбавляют водой и осадок2-ацетилиндола отделяют фильтрованием.Строение 2-ацетилиндолов доказано сравнением с заведомыми образцами,П р .и м е р 1. 2-Ацетипиндол. Ксуспенэии 1,5 г (7,4 ммоль) 2-ацетилиндол. 3-карбоновой кислоты в 15 млпиридина приливают 0,035 мл 20%-ноговодного раствора Й аОН, килятят 35 мин,гомогенную реакционную смесь охлаждают, разбавляют 35 мл воды, осадок 2 ацетилиндола отделяют фильтрованием исушат над РОу. Получено 1,09 г(92,5%)Т.пл. 151,5-153 С,оЛитературные данные т.пл. 155 С.П р и м е р 2. 5-Метил-ацетилиндол. К суспензии 1,5 г (6,8 ммоль) тонко измельченной 5-метил-ацетилиндол-карбоновой кислоты в 15 мл пиридинаприливают 0,035 мл 20%-ного водногораствора, смесь...

Номер патента: 810687

Опубликовано: 07.03.1981

Авторы: Калонтаров, Максимова, Ниязи, Шишкина

МПК: C07D 209/88

Метки: 8-или, 8-карбазолсуль-фонанилиды, ингибирующейактивностью, обладающие, полимеров, фотоокислительнойдеструкции

...фотоокислительной деструкции ацетил целлюлозы.т 5 Поставленная цель достигается описываемыми,соединениями общей формулы Указанные соединения получают ацилированием анили на карбазолсульфонилхлооридами при температуре 90-95 С в течение 3-5 ч, используя в качестве кислотосвязывающего средства избыток анилина, по схеме,0 О 11,7 2,04 3 1,38 2 33 2 4,4 0,6 2 Тинуви м/ 8106П р и м е р 1. 1,3,6,8-Карбазолтетрасульфонанилид. К 18,6 г (0,2 моль) свежеперегнан- ного анилина постепенно при температуре 70-75 С прибавляют 5,6 г (О:01 моль) 1, 36,8-карбазолтетрасу льфонилхлорида. Реакционную массу выдерживают при перемешивании в течение 3-5 ч, при 90 о95 С, затем отфильтровывают и подкисля ют 5-6%-ной соляной кислотой. Выпавший осадок...

Номер патента: 810688

Опубликовано: 07.03.1981

Авторы: Данилов, Жигалева, Шибанов

МПК: C07D 213/81

Метки: 6-трихлор-4-аминоникоти-новой, амид, дихлорникотиновой, качестве, кислоты, продукта, производных4-амино-5, промежу-точного, синтезе

...31,05Н 1 ф 66 Н 1 ф 56 Прим ер 3, Смесь 7,5 г (О, 0496 моль) 2,6-диокси-амино- цианпиридина и 72,5 г (0,348 моль) пятихлористого фосфора кипятят в течение 1 2 час. По окончании нагрева проводят отгон хлорокиси фосфора, Температура при отгонке не должна превышать 136-140 С, Реакционную массу охлаждают и выливают в 0,6 кг измельченного льда, Выпав шее в начале масло переходит в осадок темного цвета. Нейтрализуют концентрированным аммиаком, Осадок. отфильтровы. 6884вают, промывают, сушат. Обрабатывают170 мл горячего метанола, охлаждают,нерастворившуюся чаеть осадка отфильтровывают. Получают 4,3 (36,8%) амида2,5,6-трихлор-аминоникотиновой кислоты.Ф пл. 254-256 С.СНОЙ СВэ М 240,5,Вычислено, %; Найдено, %;10 СВ 44 25 С 6 44 85Н 17,45 ф 18,10С...

Номер патента: 810689

Опубликовано: 07.03.1981

Авторы: Андрейчиков, Питиримова

МПК: A61K 31/498, C07D 241/44

Метки: 3-фе-нацилиденхиноксалонов-2, карбимидов

...Н 4,8; К 18,6.Г 1 р и м е р 2. Получение карбимида 3-( метоксифенацилиден) -хиноксалона.Аналогично из 2,0 г (0,007 люль) 3-(4- иетоксифенацилиден) -хиноксалонаи 4,2 г (0,07 моль) мочевины получают 2,20 г (95%) кристаллического продукта с т. пл. 307 - 308 С (из диметилформамида).Редактор Е. Хорина Корректор С. Файн Заказ 778/723 Изд.396 Тираж 448 ПодписноеНПО Поиск Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Тип, Харьк. фил. пред, Патент Вычислено, %: С 64,3; Н 4,7:, . 16,6.Найдено ово, С 641, Н 49, ко 163 П р и м е р 3, Получение карбимида 3- (4-фенилфснацилиден) -хиноксалона.Аналогично из 1,70 г (0,005 лоль) 3-(4- фенилфенацилиден) -хиноксалонаи 3,0 г (0,05 лоль) мочевины...

Номер патента: 810690

Опубликовано: 07.03.1981

Авторы: Ермакова, Латош, Шихова

МПК: C07D 257/04

Метки: 5-тетразолил, алкилен-амины, комплексо-образователей, обладающие, свойствами, три, •"••••-•1н

...Получают три 1 р-тетразолил (ЕН) -этилен-амин (соединение 11) .Выход 2,44 г, что соответствует 40% от теоретически рассчитанного.Соединение 11 представляет собой бесцветное кристаллическое вещество с т. пл.197 - 198 С, хорошо растворимое в воде и спирте, нерастворимое в эфире, бензоле ацетоне и хлороформе, негигроскопичное, устойчивое при хранении и в растворе.1-1 айдено, %. С 35,01; Н 5,15; Я 59,72.С 34,94; Н 4,87; М 59,47.С 9 НиХгз.Вычислено, %: С 35,38; Н 4,95; М 59,64.Интенсивная полоса поглощения в об.ласти "260 см , характерная для валептных колебаний С=И-группы исходных триалкилнитрилов отсутствует в ИК-спектре соединений 1 и 11. В ИК-спектрах последних имеются интенсивные полосы поглощения, характерные для...

Номер патента: 810691

Опубликовано: 07.03.1981

Авторы: Блюмберг, Боровинская, Заседателев, Мержанов, Покровская, Смирнов, Филиппова

МПК: C07D 301/06

Метки: окиси, стирола

...гсрссхсснснис в парфюмерной и пищевой промышленности, как реагент в органическом синтезе.Пример 1. В реактор загружают 0,9 г (1,8 моль/л) стирола, 4 мл хлорбензола.0,02 г (4 г/л) перекиси бснзоила, 0,08 г (16 г/л) борида титана и 0,2 г (40 г/л) промышленного полистирола. Смесь нагревают до 120 С и подают кислород со скоростью 4 л/ч, Через 1 ч после начала про. цесса состав реакционной смеси следуя щий," моль/л: стирол 0,9, окись стирола 0,9, бензальдсгпд 0,3. Выход окссси стирола "-100%. Пример 2. В реактор загружают 0,9 г (1,8 моль/л) стирола, 4 мл хлорбснзола, 0;2 г (40 г/л) полимера, оставшегося после ректификацин стирола, 0,02 г (4 г/л) перекиси лаурила и 0,08 г (16 г/л) борида титана. Смесь нагревают до 120 С п подают кислород...

Номер патента: 810692

Опубликовано: 07.03.1981

Авторы: Биккулов, Петрова, Юхно

МПК: C07D 307/08

Метки: арил-лакто-hob

...раствор, содержащий 0,2 моль (выход 100%от теоретического) ацетата марганца (3+)в уксусной кислоте, имеющей темнокоричневую окраску. Этот раствор используют На второй стадии к полученному раствору ацетата марганца (3+) прибавляют уксусный ангидрид в требуемом количестве и соответствующий стирол в указанной концентрации после чего смесь кипятят до исчезновения темнакоричневой окраски, вызванной ацетатом марганца (3+) 15 - 20 мин.Г 1 осле охлаждения смеси выделившийся ацетат марганца (2+) отделяют фильтрованием .и возвращают в процесс, а из фильтрата,известным способом выделяют чистый у-арил у-лактон.П о и м е р 1. Получение -фенил-у-бутиролактона.В трехгорлую круглодонную колбу, снабженную механической мешалкой и обратным холодильником,...

Номер патента: 810693

Опубликовано: 07.03.1981

Авторы: Гусева, Захаркин, Прянишников

МПК: C07D 313/00

Метки: пентадеканолидов

...особенностью является использование в качестве соединений цинка цинковой пыли,в качестве органического растворителя -уксусного ангидрида и проведение процесса в присутствии хлористого водорода.Способ обеспечивает выход целевогопродукта 85-90%.П р и м е р 1. 3 г 12-кетопентаде- Источники информации,канолида растворяют в 120 мл уксусного принятые во вчимание при экспертизеангидрида, насыщенного хлористым водо Л,6 еСМег, 6,ОИЫЯ,ВНЕ иЕОагЮЕродом при 0-5 ОС. К полученному раство О РгасриепМЕговс ЫСЗс Васйег БоРа 1 Ьеру или перемешивании прибавляют в тече- "РЬ, СЮФ, РВЫ, К 34, Р. 1889 1971).ние 1 ч небольшими порциями 30 г цинковой пыли, Реакционную смесь сливают с не. Авторское свидетельство СССРпрореагировавшего цинка в ледяную...

Номер патента: 810694

Опубликовано: 07.03.1981

Авторы: Егоров, Злотский, Имашев, Кравец, Кудрявцев, Куковицкий, Махиянов, Рахимов, Рахманкулов

МПК: C07D 319/06

Метки: 3-ди-okcaha, 4-метил-4-фенил, 4-фенил-1

...Отделяют верхний органический слой, который подвергают вакуумной персгонкс. После вакуумной псрсгонки получают 154,5 г 4-фенил,3-диоксана (вы 50 55 60 Вычислено, /о:С 73,17; Н 7,32.Выделенный 4-фенил,3-диоксан хроматографически и спектрально идентичен заведомо синтезированному образцу.Пример 2. Аналогично примеру 1 реакционную смесь нагревают 6 ч при 80 С. Получают 119,3 г 4-фснил,3-диоксана (выход на прореагировавший стирол 92,2%, навзятый - 69,4%),1Пример 3. Аналогично примеру 1 реакционную смесь нагревают б ч при 60 С.Получают 100,0 г 4-фенил,3-диоксана(выход на прореагировавший стирол 98,2%,на взятый - 37,7%).1Пример 4. В прибор, описанный в при.мере 1, загружают 110 г стирола(1,06 моль), 174 мл формалина (66,9 гформальдегида),...

Номер патента: 810695

Опубликовано: 07.03.1981

Авторы: Злотский, Имашев, Рахманкулов, Узикова

МПК: C07D 319/08

Метки: 3-диоксанонов-4

...снабженную мешалкой, насадкой Дина-Стар-. (д) 1,13 (д) (,7 З,ь = 11 ГцЭюсн=7 Гц)ка с обратным холодильником и термомет- Использование предлагаемого способаром, помещают 0,05 моля (8,3 г) р -ок- позволяет повысить выход 1,3-диоксано-,сигидрокоричной кислоты, 0,05 моля нов-с формулы (1) до 55-65% против(8,6 г) 1,1-диэтоксициклогексана, 1 г 0 14-25% в известном способе. Облегчает, катионообменной смолы КУи 100 мл ся выделение целевых продуктов, чемубензола. Смесь нагревают при перемеши- . способствует применение катионообменноввнии (температура 80 С) в течение 1 ч, го катализатора КУ,озатем насадку Лина-Старка заменяют нисходящим холодильник и продолжают 15 ф о р м у п а. и 3 о б р е т е н и янагревание смеси еще в течение 3-4 ч - Способ...

Номер патента: 810696

Опубликовано: 07.03.1981

Авторы: Асатрян, Малхасян, Мартиросян, Миракян

МПК: C07D 333/48, C08K 5/45, C09J 11/06 ...

Метки: 1диоксид, 2-бензил-3-метил-4, 5-дигидротиофен1, iспособ, ochobe, добавки, каучуков, качестве, клейна, хлоропреновых

...реакции в среде полярного растворителя - диметилсульфоксида приводит к незначительному повышению выхода целевого продукта.Повышение температуры, как и продолжительность реакции, не оказывают существенного влияния на выход 2-бензилметил 4,5-дигидротиофен,1-диоксида,При осуществлении реакции в избыткехлористого бензила выход целевого продукта значительно повышается, Однакоувеличение молярной доли хлористого бензила более чем в семь раз, уже не приводит к увеличению выхода продукта реакции.П р и м е р 1. Смесь 0,1 моля (13,2 г) 3-метил,5-дигидротиофен,1-диоксида, 0,1 моля (12,7 г) хлористого бензила, 0,4 г хлористого триэтилбензиламмония, 30 мл 50%ного водного раствора КаОН перемешиваютпри 30 С в течение 5 ч. Реакционную смесьэкстрагируют...

Номер патента: 810698

Опубликовано: 07.03.1981

Автор: Эккхард

МПК: A61K 31/37, A61P 17/00, C07D 493/04 ...

Метки: активностью, дерматологической, обладаю-щие, производные, псоралена

...2,99; 0 31,65 15Найдено, /,: С 65,32; Н 3,24; 0 31,60Тонкослойная хроматография (С.С.М.):Силикагель Мегс 1( Е1.Я Растворители этанол/бензол (3/27)Ку= 0,25 20Тест на РеСз положительный, обнаруживающий присутствие группы ОН.П р и м е р 2. Получение 5-н-деканоилоксипсоралена.В колбе Эрленмейера или плоскодонной 25колбе, снабженной воздушным холодильником, заканчивающимся хл орка льциевойтрубкой, выдерживают при интенсивномперемешивании при комнатной температуре в течение 48 ч смесь 30 мл диметилфор- З 0мамид (ДМФ) чистого и безводного, 1,01 г(5 ммоль) (с небольшим избытком бо/О)и-деканоилхлорида (свежеперегнанного) смол. вес, 190,5 и 0,15 г (5 моль) (с избытком 25 О/О) гидрида натрия с мол. вес. 24,Выливают на расколотый лед, отсасываютили...

Номер патента: 810699

Опубликовано: 07.03.1981

Авторы: Мелик-Оганджанян, Хачатурян

МПК: C07D 498/04

Метки: 5-диметил-7хлороксазоло, пиримидина

...диметиланилина при температуре кипения реакционной массы.По данному способу происходит замещение одной оксигруппы на хлор с одновременной циклизацией с образованием соединения формулы 1. П р и м е р. 2,5-диметил-хлороксазоло (5,4-с) пиримидпна. Смесь 36,6 г (0,2 ло,гь) 2-метил,6-диокси- ацетиламинопиримидипа, 175 айаг хлорокиси фосфора и 80 л,г диметиланилина кипятят в течение 3 - 4 ч, Отгоняют избыток хлорокиси фосфора, остаток экстрагнруют бензолом. Бензольный экстракт промывают водой и сушат над прокаленным сульфатом натрия. Отгоняют растворитель, выпавшие кристаллы перекристалпзовывают из гептана. Выход 21,7 г,810699 г 1о .ся;НС Формула изобретения Составитель С. Кедик Корректор С. Файн Техред Л. Куклина Редактор Л....

Номер патента: 810700

Опубликовано: 07.03.1981

Авторы: Дорогова, Ефремов, Козыркин, Срединская, Федоров, Ферапонтов, Филиппов

МПК: C07F 5/00

Метки: выделения, тримети-линдия

...обрабатывают бензолом ипутем дистилляции выделяют из смесиэфирно-бензольную фракцию. Процесс повторяют несколько раз. Твердый остатокподвергают вакуумной дистилляции при66 - 67 С и остаточном давлении 12 мм.Выход целевого продукта до 70% 12,Недостатками этого способа являются.низкая чистота целевого продукта (см.табл. 1)невысокий выход, неудобства вработе, связанные с использованием бензола,и многостадийностью метода.810700 и собирают целевую фракцию при 82 - 82,5 С, Получают 238 г (78,5%) триметилиндия. Т. пл. 89,5 С. обогрев куба и ведут ректификацию в безотборном режиме з течение 1 ч, Затем .начинают отбор при флегмовом числе Я=30 Таблица 1 ТМИ, полученный по способу: Примесь известномуизвестному 2предлагаемому П,р,и лм е р 2....

Номер патента: 810701

Опубликовано: 07.03.1981

Авторы: Волнина, Гусельников, Наметкин, Поляков

МПК: C07F 7/08

Метки: 2-дисилацикло-бутан, 2-тетраметил-1, mohomepa, диметиленовыми, дисиленовыми, звеньямив, иметилзамещенными, качестве, кристаллического, основной, полимерас, полу-чения, синтезалинейного, цепи, чередующимися

...С/29 мм.рт.ст.П р и м е р 2. Реакцию проводят аналогично примеру 1,с той разницей, 0701 4 45 50 55 У 5 О 15 20 25 30 35 40 что в реактор загружают чистый калий (6,0 г) и процесс ведут при 280-290, Получено 3,39 г 1,1,2,2-тетраметил- -1,2-дисилациклобутана (выход 47,17).П р и м е р 3. Реакцию проводят аналогично примеру 1, с той разницей, что в реактор загружают чистый натрий (6,0 г) и процесс ведут при 370-380 С. Получено 2,90 г 1,1,2,2- тетраметил,2-дисилациклобутана (выход 40,37).П р и м е р 4. Реакцию проводят аналогично примеру 1, с той разницей, что процесс ведут в атмосфере сухого гелия под давлением 50 мм рт. ст. Получено 3,53 г 1,1,2,2-тетра- метил,2-дисилациклобутана (выход 49,0 Ж).П р и м е р 5, Реакцию. проводят аналогично...