Способ выделения калиевой соли2-нафтол-1-сульфокислоты

О П И С А Н И ЕЗЮ 68ИЗОБР ЕТЕ Н И ЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Соцналнстнческнх Республикс присоединением заявк Государственный комнтет 3) 11 р.иорите по делам нзобретенн н открытий(43) Опубликовано 45) Дата опубликования описания 09.04(54) СПОСОБ ВЫЩЕЛ ЕБ ИЯ КАЛИЕВОЙ СОЛИ 2-НАф ТОЛ-СУЛ Ьф О К И СЛ ОТЫроизИзобретение относится к усовершенствованному способу выделения калиевойсоли 2-нафтол-сульфокислоты (оксикислота Тобиаса), которая находит применение в качестве полупродукта в синтезеазокрасителей.Известны различные способы выделениякалиевой соли окснкислоты Тобиаса изсульфомассы, получаемой при сульфировании р-нафтола, например путем слива сульфомассы на раствор хлористого калия. Содержание оксикислоты Тобиаса в пасте сосгвляет 25 - 35%,;.лительность процессаС - 7 ч .1К недостаткам известного способа относятся длительность процесса и получениецелевого продукта с низким содержаниемосновного вещества.Наиболее близким к изобретению потехнической сущности является способ выделения калиевой соли 2-нафтол-сульфокислоты путем слива сульфомассы, получаемой при сульфировании р-нафтола серной кислотой, на раствор хлористого калия,содержащего в качестве гидрофобизирующей добавки жирные спирты фракции Ст -С 12,Длительность процесса (фильтрация) влабораторных условиях .12 мин, в пводственных б - 7 ч, содержание осно вещества в целевом продукте 35 - 38%, кислотность пасты 1,2%, содержание йодирующнх примесей в целевом продукте 2,4%,выход продукта 78,3%, считая на Р-нафтол - 78,3% 2,Основными недостатками способа являются длительность процесса и низкое содержание основного вещества в целевомпродукте,Целью изобретения является интенсифи-.кация процесса и повышение содержанияосновного вещества в целевом продукте,11 оставленная цель достигается предлагаемым способом выделения калиевой соли2-нафтол-сульфокислоты путем сливасульфомассы, получаемой при сульфированни р-нафтола серной кислотой, на растворхлористого калия, содержащего в качествс гпдрофобизирующей добавки флотореагент ИМна основе алкилгидроксамовыхкислот с 7 - 9 атомами углерода (ИМ представляет собой продукт конденсацииметиловых зфиров карбоновых кислот фракции Ст - С, и раствора гидроксиламиносульфата) в количестве 1,28 - 2,55 вес. % квесу сухой калиевой соли оксикислоты Тобиаса.Длительность процесса 6 мин в лабораторных условиях, и 3, 3,5 ч в производственных, кислотность пасты 0,2%, содержа810681 ние основного вещества в целевом продукте 60 - 70%, содержание йодирующих примесей в целевом продукте 2,4%, выход продукта 78,5%, считая на Д-нафтол.Отличительным признаком способа является проведение процесса в присутствиив качестве гидрофобизирующей добавкифлотореагента ИМ, что позволило интенсифицировать процесс в 2 раза, увелиЧить содержание основного вещества в пасте в 2 раза, уменьшить кислотность пастыв 6 раз.11 р и мер 1. А. Сульфирование р-нафтола,В трехгорлую колбу вместимостью 15250 ил, снабженную пятачковой мешалкой,загрузочной воронкой, термометром и банейдля охлаждения, загружают 81,7 мл серной кислоты (147 а в растворе на 100%-ныйвес), охлаждают до - 8 С при помощи бапп, заполненной смесью льда с солью ипрн этой температуре начинают загрузкуЗ-нафто,ла (54,7 г в расчете на 100%-ныйвес). Загрузка продолжается 10 лгин, к концу загрузки температура реакционной массы поднимается до ( - 3) в ( - 1)" С. Г 1 оокончании загрузки реакционную массу перемешивают в течение 1 ч при температуре( - 1) - 0 С, после чего температуру массыповышают до 8- -10 С и дают выдержку 80при этой температуре в течение 3 ч,. Подвижную сульфомассу зеленовато-желтогоцвета подают на выделение, Объем сульфомассы 130 мг.Б, Выделение калиевой соли оксикпслоты Тобиаса.В химический стакан вместимостью1000 лл, снабженный рамной мешалкой,термометром, загрузочной воронкой и баней для охлаждения, загружают 650 мл 40раствора хлористого калия с плотностью1,08 г/смз и при 20 - 28 С вводят 1 г (1,28%от сухого целевого продукта) флотореагента ИМ.Предлагаемый способПоказатель Загрузка сульфомассы из стадиивыделенияГидрофобизирующая добавка, г 90 г 100% -ного веса 1 ИК1Выход калиевой соли оксикислотыТобиаса, г 100%.ного веса Содержание оксикислоты Тобиасав пасте, %Время фильтрации суспензии оксикислоты Тобиаса, мин Кислотность пасты, %Содержание йодирующихся приме.сей в целевом продукте, % 78,8 610,2 112 1,2 2,4 2,4 45 мощности производства; повышение содержания калиевой соли оксикислоты Тобиа.са в пасте, т. е. концентрации с 35 - 38 до 60 - 70%. Из приведенного видно, что новый способ имеет следующие преимущества; сокращение времени фильтрации суспензии калиевой соли оксикислоты Ч обиагвъ кто/т 1 гс ттфътлдопттт тс чанг.пицг нию На раствор хлористого калия из капелькой воронки в течение 1,5 - 2 ч при 20- 28 С загружают 90 г 100%-ного веса сульфомассы.По окончании загрузки реакционную массу охлаждают до 20 С и дают выдержку в течение 1 ч при остановленной мешалке. Объем суспензии 800 мл. Суспензию отфильтровывают на воронке под разрежением порядка 500 лгтг рт. ст. Окончание пропесса фильтрации фиксируют по резкому падеию вакуума в системе.Г 1 родолжительность фильтрации суспензии составляет 6,5 иин. Содержание калиевой соли оксикислоты Тобиаса в пасте 60%Получают 78,2 г 100%-ного веса калиевой соли оксикислоты Тобиаса.Кислотность пасты 0,2%. П р и м е р 2. Процесс выделения и фильтрации тот же, что в примере 1. Флотореагент ИМзагружают в количестве 1,5 г (1,91% от веса сухого целевого продукта). Время фильтрации 6,3 мин. Содержание калиевой соли оксикислоты Тобиаса 68%.Получают 78,4 г 100%-ного веса калиевой соли оксикислоты Тобиаса. Кислотность пасты 0,15%,П р и м е р 3. Процесс выделения и фильтрации тот же, что в примере 1.Флотореагент ИМзагружают в количестве 2 г (2,55% от веса сухого целевого продукта) . Время фильтрации суспензии 5 мггн. Содержание калиевой соли оксикислоты Тобиаса в пасте составляет 70%. Получают 78,5 г 100%-ного веса калиевой соли оксикислоты Тобиаса. Кислотность пасты отсутствует,Сопоставительный анализ предлагаемого способа выделения и известного дан в таблице,810681 Формула изобретения Составитель Т. ВласоваТехред И. Пенчко Редактор Е. Хорина Корректор И. Осиповская Заказ 222/226 Изд. Мо 223. Тираж 448 ПодписноеНПО Поиск Государственного комитета СССР по делам изобретений н открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Тип, Харьк. фил. пред, Патент Способ выделения калиевой соли 2-нафтол-сульфокислоты путем слива сульфомассы, получаемой при сульфировании Д-нафтола серной кислотой, на раствор хлористого калия, содержащего гидрофобизирующую добавку, отл ич а ющи й с я тем, что, с целью интенсификации процесса и повышения содержания основного вещества в целевом продукте, в качестве гидрофобизирующей добавки используют флотореагент на основе алкилгидросамовых кислот с 7 - 9 атомами углерода в количестве 1,28 - 2,55 вес, /, к весу сухой калиевой соли 2-нафтол-сульфокислоты. 5 Источники информации, принятые во внимание при экспертизе: 1. Технологический регламент производства амино-тобиас-кислоты Хо 251, Тамбов, 10 1976.2. Лабораторный отчет: Окси-тобиаскислота, Уточнение условий получения, М 21 - 77, Тамбов, 1977 (прототип).