Тринатриевая соль изододецилдека-этиленгликолевого эфира -2 этилгексилоксипропил-карбо-ксисульфопропионил аспарагиновойкислоты b качестве смачивателя приполиве галогенсеребряных фотографи-ческих эмульсий

) )830674 ОПИСАНИЕ ИЗОБР ЕТЕ Н И Я К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(45) Дата опубликования описания 10.03.81Государственный комитет ло делам изобретений и открытий(54) ТРИНАТРИЕВАЯ СОЛЪ ИЗОДОДЕЦИЛДЕКАЭТИЛЕНГЛИКОЛЕВОГО ЭФИРА й- (1 -2-ЭТИЛ ГЕКСИЛ ОКС И П РОП ИЛ)-11-(рКАРБОКСИСУЛ ЪФО ПРО П ИОН ИЛ)-АСПАРАГИ НОВОЙ КИСЛОТЫ В КАЧЕСТВЕ СМАЧИВАТЕЛЯ ПРИ ПОЛИВЕ ГАЛОГЕНСЕРЕБРЯНЫХ ФОТОГРАФИЧЕСКИХ ЭМУЛЪСИЙ15 Изобретение относится к новому химическому соединению, конкретно, к тринатриевой соли изододецилдекаэтиленгликолеобладающей смачивающими и антикоментными свойствами при поливе галогенсереб ряных фотографических эмульсий. Данное соединение может быть использовано в технологии производства черно-белых кино- фотоматериалов,Известна динатриевая соль диэтилового 10 эфира Х-у-децилоксипропил Х-сульфосукциноилаопарагиновой кислоты формулы (11) которая является наиболее близкой по И структуре к данному соединению, и проявляет смачивающие и антикоментные свойвого эфира Х-(у-этилгексилоксипропил)- Х-(р-карбоксисульфопропионил) - аспарагиновой кислоты формулы (1) ства и используется в настоящее время, как смачиватель при экструзионном поливе фотографических слоев 11.Недостатком смачивателя такого типа является плохая растекаемость, особенно при смачивании вверх, что ограничивает его применение в случае полива многослойных систем на повышенных скоростях (см. табл. 1). Целью изобретения является создание новых видов смачивателей, обладающих более совершенным комплексом смачивающих и адсорбционных свойств, в частности высокими смачивающими свойствами, а также антикоментным действием при многослойных поливах эмульсионных слоев экструзионным методом на повышенных скоростях.810674 Таблица 1 Статический краевой угол смачивания. при С = 1 1 ОМ Динамическое поверхностное натяжение,дпн ,см,при С=1 1 О аМККАДм/л 10 Пример 6%-ный водный раствор желатпны водный раствор вверх вниз 26 32 26 36 10 1,0 Таблица 2 фотосвойства Время проявления, Количество полива Пример лшн До Полив по ровностиудовлетворителен,растекаемость хорошая Ю,04 0,06 006 0,86 0,92 094 7 8 1 О 80 1 ОО 140 0,05 0,07 0,08 781 О 0,94О,981,1 90 110 14 О 3(прототип),Указанные свойства определяются новым химическим соединением формулы (1).Указанное соединение получают путем взаимодействия оксиэтилнрованного изододецилового спирта с малеиновым ангидридом при длительном нагревании в токе азота взаимодействием полученного моно- эфира с 7-2-этилгексоксипропиламином с последующим нагреванием полученного продукта с малеиновым ангидридом и обработкой полученного Х-малеоиласпарагата сернокислым натрием,Тринатрпевая соль изододецнлдекаэтиленгликолевого эфира И-(7-2-этилгексилоксипропил)-М-(р - карбоксисульфопропионил)-аспарагиновой кислоты, в качестве смачивателя, обладает высокой смачивающей способностью вверх, обеспечивает отличное растекание эмульсии по нижнему слоо или подслою и приобретает хорошее антикоментное действие.П р и м е р 1. Моноэфир Х-(у-этилгексоксипропил) -аспарагиновой кислоты и (10) -оксиэтилированного изододецилового спирта.Смесь 125,2 г (0,2 люль) (10) -оксиэтилированного изододецилового спирта и 19,6 г (0,2 моль) малеинового ангидрида нагревают 6 ч при 80 С в токе азота. Кислотное число, лг/КОН: найдено 78,2; вычислено 77,5.К,полученному моноэфиру малеиновой кислоты прибавляют по каплям 37,2 г (0,2 моль) 7-2-этилгексоксипропиламина. Смесь нагревают 15 ч при 70 - 80 С. Кислотное число, лг КОН/г: найдено 62,1; вычислено 61,5. Проба на первичный амин (титрометрически с раствором соляной кислоты)отрицательная. ИК-спектр: 1731 см - (СО-эфир).Тринатриевая соль моноэфира Х- (у- этилгексоксипропил) - И - сульфосукциноил Статическое поверхностное натяжение, дцн ,сль э при С=1 1 О "Маспарагиновой кислоты и (10) -оксиэтилированного изододецилового спирта,К моноэфиру, полученному по примеру1, при 50 С в течение,30 мин прибавляют19,6 г (0,2 моль) малеинового ангидрида изатем нагревают 5 ч при 80 С. Кислотноечисло, лг КОН/г: найдено, 112,0; вычислено 111,2. ИК-спектр: 1684 см -(СО-амид),1728, см- (СО-эфир), полосы колебаний1 О Н-связи отсутствуют,К полученному 1-малеоиласпарагату втечение 1 ч при 80 С прибавляют по канлям горячий раствор 25,2 г (0,2 моль)сернистокислого натрия в 140 мл дистил 15 лированной воды. Смесь перемещают около 5 ч при 80 С до исчезновения свободного сульфита натрия в реакционной массе(йодометрический анализ). Смесь охлаждают до 20 С и в течение 1 ч прибавляют к20 ней раствор 8 г (0,2 лоль) едкого патра в80 мл дистиллированной воды при температуре не выше 30 С, затем перемешивают2 ч при 20 - 30 С. Получают 50%-ный водный раствор указанного соединения в виде25 подвижной жидкости светло-желтого цвета,хорошо смешивающейся водой.Ниже приведен элементный состав сухой тринатриевой соли, полученной осаждением из водного раствора ацетоном.30 Найдено, %; С 53,17, Н 8,15, Ха 5,95.С 5 На 4 ЛааМОы 8Вычислено, %: С 52,88, Н 8,18, Ма 5,96.П р и м е р 2. В расплавленную галогенсеребряную фотографическую эмульсию35 для черно-белых кинофотоматериалов вводят обычные добавки (дубитель, пластификатор и др.), в качестве смачивателя соединение по примеру 1. Последнее используют в виде 0,1 М раствора в количестве40 15 мл на 1 кг эмульсии.Полив осуществляют экструзионнымспособом (см. табл.2),,П р и м е р 3. В расплавленную галогенсеребряную эмульсию для черно-белых кинофотоматериалов вводят обычные добавки (дубитель, пластификатор и др.), а в качестве смачивателя - известное соеди нение формулы 11 в количестве 10 - 15 мл на 1 кг эмульсии и декаэтиленгликолевый эфир изоктилфенола в количестве 10 мл на 1 кг эмульсии.Полив осуществляют экструзионнымО способом (ом. табл. 2). Качество полива удовлетворительное.В табл. 1 и 2 приведены характеристики соединений.Из приведенных данных в табл. 1 и 2 15 следует, что данное соединение обладает комплексом смачивающих, антикоментных и адсорбционных свойств. Смачивающие свойства вверх и вниз в два раза пренышаюг смачивающее действие по прототипу. Обеспечивает хоршее качество полива. Кроме того, не оказывает отрицательного влияния на фотографические свойства. Формула изобретения Три натриевая соль изододецилдекаэтиленгликолевого эфира Х-(у-этилгексилокоипропил) - Х - 1 р-карбоксисульфопропионил)-аспарагиновой кислоты фор- мулы О,маСОСН,Снсоома4С 8 н 17 О ( Сн 2) 5 - 11 - С н С О О 1 чаСНгСОО(СНгС "2 О) ч С 1211.ф Составитель Н. Анищенко Техрсд Л. КуклинаРедактор Н. Потапова Корректор С. файн Заказ 222/226 Изд.223 Тираж 448 ПодписноеНПО Поиск Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Тип. Харьк. фил. пред. Патент в качестве смачнвателя при поливе гало- внимание при экспертизе:генсеребряных фотографических эмульсий.1. Авторское свидетельство СССРИсточник информации, принятый во 15301676, кл, С 03 1/38, 09.08.68.