C07D 53/06 — C07D 53/06

Номер патента: 437295

Опубликовано: 25.07.1974

Автор: Штейнман

МПК: C07D 53/06

Метки: 1-полифторалкил-1, бензодиазепина, производных

...можно диспергировать водой, превращать в основание и органические соединения, затем экстрагировать пригодным органическим растворителем, как хлористым метиленом. Органический экстракт затем экстрагируют водной разбавленной кислотой; водный экстракт превращают в основание и желаемые диамины экстрагируют пригодным органическим растворителем, как хлороформом. Затем эроилируют диамины обычным способом с применением пригодных ацилирующих средств. Предпочтительным ацилирующим средством является бензоилгалоид, особенно хлорид. Для ароилирования применяют органический раствори- тель как сухой простой эфир, содержащий третичный амин, так и триэтиламин. 4-И-окиси соединения общей формулы (1) получают путем контролируемого окисления соединений...

Номер патента: 439984

Опубликовано: 15.08.1974

Авторы: Акацу, Идзуми, Инаба, Маруяма, Хирохаси, Ямамото

МПК: C07D 53/06

Метки: 4-бензодиазепина, производных, солей

...элюируют хлороформом и получают0,9 г этилового эфира 5-хлор-метил-фенилиндол-карбоновой кислоты в виде масла сопоменно-желтого цвета, с характерным длякарбони.ча (сложный эфир) поглощением при1710 см - , но без полосы поглощения, характерной для водорода.Этот маслянистый продукт растворяют в1 О /о-ном этанольном растворе едкого кали иОоставляют на ночь при комнатной температуре. Смесь разбавляют водой и промываютхлороформом. Водный слой подкисляют соляной кислотой, Выпавший осадок отфильтровывают и получают 5-хлор.З-метилфе.пилиндол-карбоновую кислоту, которую перекристаллизовывают из смеси эфира с бензолом, т. пл. 241 - 242 С.Лналогичным образом, при замене соответсгвующих реагентов в примерах 1 и 2 получаю 1 следующие...

Номер патента: 444369

Опубликовано: 25.09.1974

Автор: Хеллербах

МПК: C07D 53/06

Метки: 3-дигидро-2н-1, 4-бензодиазепин2-он, 7-хлор-1-(2-диэтиламиноэтил)-5-(2, моногидрохлорида, фторфенил)1

...о Н-бензоон-моногидрохлорида, т, пл,.(23) Приоритет 08.06.71(32) Предлагается способ получения новогосоединения -7-хлор-(2-диэтиламиноэтил)5-)2 фторфенил)-1,3-дигидроН,4-бензодйазепин-он-моногидрохлорида, обладающего физиологической активностью,Известен способ получения 7-хлор-(2-диэтиламиноэтил)-5-(2-фторфенил)-1,3-дигидроН,4-бензодиазепин-он-дигидрохлорида взаимодействием 7-хлор(2-диэтиламиноэтил)-5-(2-фторфенил) --1,3-дигидроН-бензодиазепин-онас избытком хлористоводородной кислоты.Дигидрохлорид очень чувствителен квлаге и образует сильно кислые растворы.Моногидрохлорид не имеет перечисленныхнедостатков дигидрохлорида,По предлагаемому способу 7-хлорв...

Номер патента: 444370

Опубликовано: 25.09.1974

Авторы: Аллгейер, Ганье

МПК: C07D 53/06

Метки: диазепина, производных

...1 форма прибавляют 3,03 гтриэтиламинаи 3,44 г метансульфохлорида. Реакционную смесь перемешивают в течение 90 минопри 20 и затем промывают дважды водой и дважды насыщенным раствором хлсьрида натрия, высушивают над сульфатоммагния и выпаривают. В качестве остаткаполучают сырой сложный эфир метансульфоксло 6-фенил-хлор- Н -триаэоло (4,3-а)-ф,фензодиазепин-метанола.Сырой продукт растворяют в 15 мл диметилсульфоксида и прикалывают, перемешиовая, при 0-5 к раствору 3 мл (приблизительно 0,030 моля) чистого диэтиламинав 10 мл диметилсульфоксида. Затем раствор, окрашивающийся в фиолетовый цветофперемешивают в течение 2 час при 20,Затем растворяют в хлористом метилене,промывают водой и насыщенным растворомхлорида натрия, высушивают над сульфатом...

Номер патента: 444371

Опубликовано: 25.09.1974

Автор: Хестер

МПК: C07D 53/06

Метки: производных, триазолбензодиазепинов

...метилена вводят сильную струю озона в кислороде.1 ООбразующуюся смесь фильтруют, фильтратдобавляют в ледяной раствора йодида натрця (47,5 г) и уксусной кислоты (63 мл)в 200 мл воды. Раствор обеспечиваютдобавлением тиосульфата натрия и концентрируют в вакууме. Остаток смешивают сводой и экстрагируют хлористым метиле-,ном, Экстракт промывают водой, высушивают над безводным сульфатом магния иконцентрируютОстаток хроматографируют на силикагеле (1,5 кг); получают 175 мл,фракций. фракции 1-128алютруют 1% метанола и 99% хлороформа,а фракция 129-168 - 5% метанола и95% хлороформа. Первое соединение элюируют во фракциях 49-60 и выкристаллизовывают из метанола-этилацетата, получая 0,769 г с т. пл. 2295-231 С (сразложением) и 0,535 г с т. пл, 228...

Номер патента: 443856

Опубликовано: 25.09.1974

Авторы: Бар, Ренерт

МПК: C07D 53/06

Метки: 3-дигидробензодиазепинов

...в смесь 300 мл воды и 40 мл концентрированного водного раствора аммиака, после чего 4-хлор- дигидро-фенилН,4-бензодиазепин осаждается в виде желтого кристаллического осадка. Выход 5,8 г (90% от теоретического), т, пл. 158 - 163 С,Перекристаллизовывают из циклогексана или изо-пропилового спирта (т, пл. 169 - 172 С). Использованный в качестве исходного вещества 2- (2-амико-хлор-а-фенилбензилиденамино) -этанол получают следующим образом,120 г 2-амино-хлорбензофвнона нагревают с 400 мл технического 2-аминоэтанола 4 ч с обратным холодильником (температура раствора 180 С), После охлаждения выливают в 1,2 л воды, декантируют водный слой и растворяют затвердевший сырой продукт в 1600 мл хлористого метилена. Органическую фазу промывают...

Номер патента: 452098

Опубликовано: 30.11.1974

Авторы: Бауер, Вебер, Даннеберг, Кун

МПК: C07D 53/06

Метки: 1-арил-3н-1, 5-(1н, бензодиазепин-2, дионов

...8-нитро-фенил-ЗН,4-бензодиазепин,5-(1 Н, 4 Н)-дион; выход 4,9 г (64% от теории); т. пл, 222 223 оС,Необходимую в качестве исходного соединения )У-хлорацетил-Й-фенил-нитроантраниловуюкислоту можно получить следующим образом.Б. 26 г 4-нитро-(Ч фенил)-антраниловой кислоты в 500 мл абсолютного бензола 1 час нагревают с обратным холодильником с 36 гхлорацетангидрида. Затем несколько раз экстрагируют водой, органическую фазу высушивают сульфатом магния и отсасывают. Упари 10 г А)-хлорацетилфенил-нитроантраниловой кислоты растворяют в одном литре ме танола и 100 мл воды. В этот раствор, перемешивая, в течение 10 мин вливают с небольшим избытком эфирный диазометановый раствор. Затем в вакууме упаривают досуха.Остаток...

Номер патента: 456410

Опубликовано: 05.01.1975

Авторы: Сигео, Такахиро, Тосиюки, Хисао

МПК: C07D 53/06

Метки: 4-бензодиазепин-2-она, производных

...этилацетат - хлороформ (1 О: 7), ультрафиолетовое детектирование 1 показал одно пятно К 0,52 и К 0,73 (желтое, 2-метиламино-хлорбензофенон); другие пятна, наблюдаемые для сырого продукта, исчезли,П р и м е р 2. К раствору 2 г (0,00702 моль) желтого сырца 1-метил-фенил-хлор,3-дигидроН,4-бензодиазепин-она (т. пл. 130 - 133 С) в 6 мл 3 н. соляной кислоты при охлаждении льдом прикапывают 7,25 мл 1 н. водного раствора гидроокиси натрия (1: : 1,033), При этом выпадает тонкий желтовато-оранжевый осадок. После перемешивания смеси в течение 10 мин в нее вносят 0,1 г активированного угля, перемешивают, фильтруют и остаток промывают небольшим количеством воды, Фильтрат и промывные воды объединяют. Смесь при охлаждении подщелачивают водным...

Номер патента: 458982

Опубликовано: 30.01.1975

Авторы: Антонио, Жиованна, Франческо

МПК: C07D 53/06

Метки: 4-бензодиазепин-2-1н, 7-хлор-5-фенил-3н1

...прц температуре 100 С, и затем смсшпваот с 8,9 г 2-хлорацетампдобензофеноца, растворенного в 30 лл диметцлсульфокспда, ц через эту смесь барботиругот газообразный аммиак. Затем ре акциоцную смесь нагревают в течение 30 лиггбез перемешпвацця ц вьшарцвают в вакууме до спропообразного состояния. Г 1 олученный сиропообразный продукт растворяют в 70 лл дцэтилового эфира и в 50 лл воды прп одно временном перемешцваниц, раствор нейтрализуют бикарбонатом натрия и добавляют к нему 80 мл петролейного эфира. Осажденный продукт отделяют и выкрцсталлцзовывают цз 80%,-ного этилового спирта, получают 4,9 г 25 (63% ) 1,З-дцгпдро-фенплН,4-бензодиазепин-она, с температурой плавления 178 С - 180 С.10 г 1,3-дцгидро-фенцлН1-бензодцазепин-она...

Номер патента: 461502

Опубликовано: 25.02.1975

Авторы: Адольф, Карл, Петер, Франц

МПК: C07D 53/06

Метки: 1-арил-3н-1, 4-бензодиазепин-2, 5-(1н, дионов

...К Сг 12 СН 12 1 чпильный ный во м хло Ой ИЛ 1 икал; фтора, о-, ами начает фен ли замещен нии атомо торметильн ильный рад водорода, метил, нитр радикал, незарто-, мета- или а, фтора или нитрогруппой,диазе зепинора или бров, циано- или епинсоединение обся, ч зепингде К и К подвергают вза 50 ляющим средс нием целевого ми. 2. Способ по что в качестве 55 няют хромовую1 меют указанные знач имодействию с сильнь вом с последующим продукта известными ения,м окисвыделеприемаи, 1, отличающнисч тем, окисляющего средства примскислоту/серную кислоту. Составитель Т. Конноваедактор О. Кузнецова Техред О. Гуменюк Корректор Л. Кото 0 Тир го комитета Совета зобрете и открь 5, Раушская наб.,каз 1256,15ЦНИИПИ аж 529 ПодписноМинистров СССРтийч. 45 Изд, 4...

Номер патента: 461503

Опубликовано: 25.02.1975

Авторы: Иштван, Лайош, Ференц, Юлианна

МПК: C07D 53/06

Метки: 5-тетрагидро-2н-1, бензодиазепин2-она, производных

...массу отфильтровывают и фильтрат упаривают при пониженном давлении до сухого состояния, Остаток после упаривания растворяют в 500 мл хлороформа, полученный раствор промывают сначала 14 Ъ-ным водным раствором аммиака и затем водой, сушат и упаривают при пониженном давлении. Остаток после упаривания представляет собой неочищенный 1,3,4,5-тетрагидро-фенил-аминоН,4-бензодиазепин-он, полученный в количестве 9,8 г. После перекристаллизации из бензола выделяют 8,4 г чистого продукта (84,7 от теоретического), т, пл, 182 - 184 С, Яу 0,49.Найдено, : С 71,3; Н 5,6; И 16,4.Вычислено, /с. С 71,2; Н 6,0; Х 16,6.Б. Способ осуществляют аналогично описанному в пункте А, но в качестве исходных веществ используют 1,1 г 2-(Я-карбобензоксиглицил)...

Номер патента: 464114

Опубликовано: 15.03.1975

Авторы: Мицухиро, Сигеру, Сигехо, Такахиро, Тосиюки, Хисао

МПК: C07D 53/06

Метки: бензодиазепина, производных

...уксусная, малеиновая, фумаровая, янтарная, винная, лимонная, камфоросульфокислота, этансульфокислота, аскорбиновая кислота, молочная кислота и др.П р и м е р 1. К смеси 1 г 2-(Х-фталимидоацетил-Щ-этоксиэтпл) амино- хлор-фторбензофенона, 15 мл хлористого метилена и 15 мл этанола прибавляют раствор 2 г гидразингидрата в 2 мл воды. Смесь перемешивают при комнатной температуре. Реакционную смесь концентрируют при пониженном давлении, разбавляют водой, подщелачивают аммиачной водой и экстр агируют эфиром. Эфирные слои объединяют и сушат над безводным сульфатом натрия и растворитель удаляют. Остаток кристаллизуют из небольшого количества метанола и перекристаллизовывают из изопропанола для получения 1-(1 З-этоксиэтил) -5- (о-фторфенил)...

Номер патента: 466660

Опубликовано: 05.04.1975

Авторы: Лео, Роберт

МПК: C07D 53/06

Метки: бензодиазепина, производных

...призмы, т. пл. 122 - 124 С.Аналогично получают 7-ацетил-(2-фторфенил) - 1,З-дигидро 2 Н,4-бецзодиазепин- он, желтоватые призмы, т. пл. 211 - 213 С (эфир - петролейный эфир), из 5-(2-фторфецил) -1,3-дигидро- (2-метил,3-диоксолан - 2- ил) -2 Н,4 - бензодиазепиц-она и 7-ацетил- (2-фторфенил) - 1,3-дигидро-метилН,4 бензодиазепин-он, желтые призмы, т. пл.117 - 119,5 С (метиленхлорид - петролейный эфир), из 5- (2-фторфепил) -1,3-дигидро-ме тсил-(2-метил - 1,3-диоксолан-пл) - 2-1,4- бензодпазепин-она.Раствор 200 лгг (0,60 лмоль) 1,3-дигидро- метил - 7- (2-метил,3-диоксолап-ил) -5-фе - нилН,4-бепзодиазепин-опа в 1,5 лл 3 н. соляной кислоты выдерживают 10 лин при комнатной температуре, разбавляют водой, цсггтралгзугот с;кп 1 натрох до рН...

Номер патента: 468423

Опубликовано: 25.04.1975

Авторы: Вальтер, Хериберт

МПК: C07D 53/06

Метки: 4-бензодиазепинов, 6-аза-3н-1

...и.30 г пятихлористого фосфора перемешивают 2 час при комнатной температуре. Затем раствориель удаляют в вакууме иостаток (61 г) порциями добавляют к 500мл 40%-ного НВй в ледяной:.уксусной кислоте и перемешивают далее .в течение 1 часЗатем реакционный раствор смешивают с1,5 л эфира, аморфный осадок отфильтровывают и нагревают при интенсивном перемешивании до кипения с 500 мл толуолаи 100 мл пирндина в течение 4 час с в(.доотделителем. После этого реакционную"смесь отфильтровывают, а раствор упаривают на роторном испарителе досуха, Остаток перекристаллизовывают из этанола.Выход 22 г; т. пл, 139 С.П р и м е р 10, 5-(О-фторфенил)6-аза-хлор, 2-ди гидроН,4-бензодиазепинон.Смесь лз 35 г 2-о-фторбензоил-еми-но-б-хлорпиридина, 33 г...

Номер патента: 474148

Опубликовано: 15.06.1975

Авторы: Гакузо, Кей, Масанобу, Хейити, Хисатое

МПК: C07D 53/06

Метки: 1-с)(1, бензодиазепин5-она, пирроло, производных

...Затем тонную смесь концентрируют при поним давлении до меньшего объема и дают в холодильнике до образования а, который отделяют при фильтровании е кристаллического 1,2,3,10,11,11 а-гекса-этилиден - 7-11-диметокси-окси - 5 Н- чо(2,1-с) (1,4)бензодиазепин - 5-она с145 - 146,5 С. Изобретение относится к способу получения новых соединений - производных пирроло(2,1-с) (1,4)бензодиазепин-она формулы 1ли этоксирадикал. т физиологически чают 1,2,3,1 0,1 1, -метокси-окси- (1,4) бензодиазеизвест э ерифи- инение Аналогичным ооразом пола-гекса-гидро-этилиденэтоксиН - пирроло (2,1-сн-он. основан пазе реакции эом, что сое Вычислено,8,80.С 1 тНгг%04Найдено, о/М 8,44.25 С 63,85; Н 2; 77; соединение подвергают взаимодеиствиюформулы 111 П мет изобр...

Номер патента: 474987

Опубликовано: 25.06.1975

Авторы: Иоичи, Мицуноби, Ридзи, Тецуо, Тосихару, Эсирому

МПК: C07D 53/06

Метки: бензодиазепина, производных

...5-метилоксаэолидино,3,4,5-тетрагидроН,4-бенэодиазепМ-нон 2.Описанным в примере 2 способом изИ - 4 ахлор-( 2- Ю -ннтрофенил-ме.тил-оксаэолидинил)-фенил -карбамоилметилпирилиний- И -толуолсульфоната получают продуктс выхоцом. 85%; т. пл,193 195 оСП р и м е р 7. 7-Хлор-(2"-хлорфенил- )-(5,4-)-оксазолидино,3,4,5 тетраг ядроН,4-бензодиаэе нинон,Описанным в примере 2 способом изМ хлор-( 2-о-хлорфенил-оксазолидинмл)-фенил 4 карбамоилметилпирицинийнбромида получают продукт с выходом 89%.т. пл, 201 204 оС (с разложением),П р и м е р 8, 7-Хлор-(2"-хлорфенил)-(5,4-)-5-.метилоксаэолидинил 2,3,4,5-тетрагидроН,4-бенэодиаэепияон,Описанным в примере 2 способом изИ...

Номер патента: 475775

Опубликовано: 30.06.1975

Авторы: Исаму, Йосихару, Казуо, Кикуо, Мицухиро, Мичихиро, Сигехо, Такахиро, Тосиюки, Хисао

МПК: C07D 53/06

Метки: бензодиазепина, производных

...- 2 Н - 1,4-бензодиазепин-он в 10 мл этанола добавляют водный раствор едкого натра и смесь оставляют на ночь при комнатной температуре,Реакционную смесь выливают в воду и экстрагпруют хлористым метиленом, Экстрактыхлористого метилена соединяют, промываютнасыщенным раствором поваренной соли, сушат над сульфатом натрия и растворительудаляют. Остаток перекристаллизовывают изэтанола и получают 1-(Р-оксиэтил)-5-фенил-хлор,8-дигидроН - 1,4 - бензодиазепин-он; т, пл. 158 - 160 С. Выход 93%; содержаниечистого продукта 99,2%.Используя вышеуказанный способ, но заменяя 1- ф-ацетоксиэтил) -5-фенил-хлор,3-дигидроН,4-бензодиазепин-он или 1- (р-бензоилоксиэтил) -5-фенил,3-дигидроН,4-бензодиазепин-оном, получают...

Номер патента: 475776

Опубликовано: 30.06.1975

Автор: Жозеф

МПК: C07D 53/06

Метки: 3-дигидро-2н-1, 4-бензодиазепин-2-он, 7-хлор-1-(2-диэтиламиноэтил)-5-(2, моногидрохлорида, фторфенил)-1

...После этого реакционную смесь размешивают еще полчаса. Добавляют 36,5 кг толуола, после чего отделяют водную фазу, которую, в свою очередь, экстрагируют 48.5 кг толуола. После этого оба толуольных экстракта дважды промывают водой по 40 кг и один раз 25 кг воды. Затем475776 25 Предмет изобретения Составитель Г. Коннова Редактор Е. Дайч Техред Л, Казачкова Корректор Т. Добровольская Заказ 2264/17 Изд. ЬЪ 561 Тираж 529 Подписно ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж.35, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 растворитель отгоняют при пониженном давлении при 35 - 45 С По растворении маслянистого остатка в 31,0 кг абсолютного этанола в течение получаса добавляют 5,62...

Номер патента: 479296

Опубликовано: 30.07.1975

Авторы: Амин, Йосеф

МПК: C07D 53/06

Метки: 4-бензодиазепин-2, 7-амино2н-1, производных

...170 - 172 С.П р и м е р 2. Гидрирование 10 г 1,3-дигидро-нитро -фенил -пропилоксцметил- -2 Н,4-бензодиазепин-она в 75 мл тетрагидрофураца и 50 мл метаиола над никелем Рецея (2 чайные ложки) дает 7-амино,3-дигидро-фенил - пропилоксиметил -2 Н - 1,4- -бензодиазепин-он с точкой плавления 175 - 177 С,П р и м е р 3. Гидрирование 4,4 г этил,3- -дигидро-метоксиметил-нитро-фенил Н- -1,4-оензодиазепин-оп-З-карбоксилата с никелем Ренея в 100 мл тетрагидрофурана и 20 мл этанола дает этил-амино,3-дигидро- -1-метоксиметил - 5 -фенилН,4-бепзодиазе. пцн-он-З-карбоисилат, который кристаллизует из этанола/эфира. Пробу для анализа получают перекристаллизацией из метиленхлорцда/этанола, и она плавится при 218 - 220 С.Исходный продукт можно получать...

Номер патента: 481156

Опубликовано: 15.08.1975

Авторы: Андре, Ханс

МПК: C07D 53/06

Метки: диазепина, производных

...отгоняют в вакууме н остаток распределяют между лористым мстилепом и водой. Органическую фазу отделяют, промываюг насыщенным раствором хлорида натрия, высушивают цад сульфатом натрия и выпаривают, Остаток5кристаллизуют из этилацетата - петролейного эфира, после чего получа 1 от 1-(дпметил а мино) -метил-фен ил-хлорН - 9-триазоло (4,3-а) (1,4- бензодиазепин, т. пл. 165 - 166 эАналогично получают путем конденсации 4,68 г Х, Х-диметилглицингидразида с указанными ниже, соответствующими всегда 0,033 моля количествами различных 2-метилтио-соединений приведенные целевые продукты, которые кристаллизуют из этилацетата - петролейного эфира:с 10,62 г 2- (метилтио) -5- (о-фторфенил)- -7-хлор-ЗН,4-бензодиазепина - 1-(диметиламино) -метил-...

Номер патента: 482045

Опубликовано: 25.08.1975

Авторы: Андрэ, Ханс

МПК: C07D 53/06

Метки: диазепина, производных

...14,3-а 1,4 бензодиазепин-метанол получают в две стадии;1. Раствор 30 г. 2-метилтио-фенил- ,-7-хлорН,4-бензодиазепина и 19,8 г бензилокси-ацетгидразида в 160 мл триамида гексаметилфосфорной кислоты нагревают 8 час до 140 оС, Затем растворитель дистиллируют в вакууме и остаток распред еляют между метиленхлоридом и водой.Органическую фазу отделяют, промывают насышенным водным раствором хлорида натрия, сушат над сульфатом натрия и выпаривают до небольшого обьема. 14,3-а 1,4 бензодиазепин выкристаллизовывакрт; он плавится при температуре от 163 до 165 оС. Выход 73% от теоретически рассчитанного.2. Обработанное на первой стадии соединение (25 г) растворяют в 200 мл ледяной уксусной кислоты и,к раствору прибавляют 170 мл 48%-ной...

Номер патента: 482947

Опубликовано: 30.08.1975

Авторы: Еичи, Митсунобу, Рюджи, Тетсуо, Тосихару, Хирому

МПК: C07D 53/06

Метки: бензодиазепина, производных

...-1,4-бензофенон-он; точка плавления 223 - 226 С (с разложением).П р и м е р 6, 7-хлор-фенилтетрагидротиазоло,4-в - 2,3,4,5-тетрагидроН,4-бензодиазепин-он.Раствор 5 г 5-хлор- (2-меркаптоэтилами. но) -ацетиламинобензофенона в 70 мл ксилола в течение 170 час размешивают при ком. натной температуре. По завершении реакции ксилол отгоняют, остаток растворяют в хлороформе, обесцвечивают пропусканием через короткую колонну активного глинозема, после чего хлороформ отгоняют. Остаток пере кристаллизовывают из этанола и получают целевой продукт, плавящийся при 241 - 243 С.Пример 7. 7-хлор-метил-фепил- -метилтетрагидрооксазоло,4-в - 2,3,4,5-тет. рагидроН,4-бензодиазепин-он,К раствору 6,3 г 5-хлоро-а- (2-окси-я-пропиламино) -...

Номер патента: 485598

Опубликовано: 25.09.1975

Авторы: Людвиг, Оскар, Франк, Ханс-Петер, Хорст

МПК: C07D 53/06

Метки: бензодиазепина, производных

...атомами углерода,замешенный атомомгалогена алкокв, си- или ацилоксигруппойкаждая иэ кото,сЗО рых имеет 1-4 атома углерода, а Я2атом водорода или хлора,о т л и ч а ю щ и й с я тем, что соединения общей формулы 235 Н1й - СН3 Вснй С=О П р и м е р 2, 14 г 8,хлор-фенил- -2,3,4,5-тетрагидроН,5-бензоциаэепин-она, 10,5 г трииэопропаноламина и 18,5 2-бромэтилового эфира уксусной кислоты, медленно нагревают с обратным холодильникомодо 70 С и в,течение 2 час выдерживают при этой температуре. После охлаждения вязкую реакционную смесь смешивают с 100 мл ледяной воды и с 100 мл хлороформа и перемешивают шпателем цо полного растворения. Слой хлороформа отделяют вделительной воронке и водную фазу еще раэ экстрагируют 50 мл хлороформа, Объединенные...

Номер патента: 488414

Опубликовано: 15.10.1975

Авторы: Андре, Ханс

МПК: C07D 53/06

Метки: диазепина, производных

...- трпазоло(4,3-а) (1,4) бензодиазепин, т. пл. 165 в 166.Аналогичным образом получают:-(диметиламино) -метил - 6 - (о - хлорфецил) -8-хлорН - э-триазоло (4,3-а) (1,4) бензодиазепин, т. пл. 198 - 200 С при применении 3,58 г (0,01 моля) 1- (аминометил) -6- (о-хлорфецил)-8-хлорН-з - триазоло(4,3-а) (1,4) бензодиазепипа 1-(диметиламино) -метил- (о-фторфенил)-8-хлор -4 Н - в - триазоло(4,3-а)- (1,4)бепзодиазепин, т. пл. 143,5 - 144,5 С при применении 3,41 г (0,01 моля) 1-(аминометил) -6- (о - фторфенил) -8-хлор - 4 Н-э-триазоло (4,3-а) (1,4) бензодиазепина.Применяемые в качестве исходных веществ замешенные 1-(аминометил)-6-фенил - 4 Н - з-трпязоло(4,3-а) (1,4) бензодиязспины получакгг следующим образом.я) Раствор 15,0 г...

Номер патента: 489331

Опубликовано: 25.10.1975

Авторы: Исаму, Казуо, Кикуо, Митихиро, Сигео, Тадаси, Такахиро, Тосиюки, Хисао, Цуеси

МПК: C07D 53/06

Метки: 3-дигидро-1н-1, бензодиазепина, производных

...целевого про -фенил-хлор,3-диг диаэепина, составляет на И -хлоранилин, из путем ряда преврашен продукт - 5-фен ил- 3.,4-бензоииазепинеду-. прсьШро 2,5 в эовввш егос1-1, 4-бене о емежуточнь, 3-ди ги дрокой способ характеризуется - свя:;ь в 4, 5 положениях -фенил-хлор,3-дигндроивзепин-онв легко восств Осствнввливвюшнм агентом ития-алюминия), поэ 1 ому т ь такие условия реакции, п казвинм восствнввли ввюши бы восств тем, чтосоедине 1 1-1,4 нвьливвлвгвемый способпродукта 14 ф, сч з которого получ ний исходный пр прошения процес елевого продукт олучения пронзво Пред егко у и рввл яе мтвя на и -хлорают путем ряда ния ыхо ен лин,(гндрируино лори котом агент од кт преврвше Для уом обр а и;.овннении редложен новых 2,3-дигилвыхода ц25 сп.)соб л...

Номер патента: 489332

Опубликовано: 25.10.1975

Авторы: Андрэ, Ханс

МПК: C07D 53/06

Метки: 5-окисей, диазепина, кислотами, неорганическими, органическими, производных, солей

...общеизвестным путем в их соли с неорганическими или органическими кислотами, М Так, например, к раствору. соединения обшей формулы 1 в органическом растворителе прибавляют желаемую в качествекомпонента соли кислоту. Для взаимодействия предпочтительно применяют органибф чесхие растворителя, в которых образую 489332( нньсй ть зялешеныер 35, тинуииямн илн влатомами кил ил 60 углерошвяся соль трудно растворима, с цельюпоследуюшего отделения ее путем фильтрации.Такими растворителями являются, например, метанол, простой эфир, ацетон,метилэтилкетон, их смеси: ацетон - простой эфир, ацетон - этанол, метанол -простой эфир или зтанол - простой эфир.Для образо ания солей с соединениямиобисей формуль 1 можно применять, например хлорис: водородиук...

Номер патента: 496733

Опубликовано: 25.12.1975

Авторы: Иоичи, Мицуноби, Ридзи, Тецуо, Тосихару, Хирому

МПК: C07D 53/06

Метки: бензодиазепина, производных

...2- (5-Хлор-аминофенил )-2-фенил-метилоксаэолидин.Смесь иэ 11,8 г 5-хлор-аминобензофенона и 12,0 г иэопропаноламина нагревают в течение 4 час при 170-180 оС, охлаждают, отгоняют избыток иэопропаноламина под вакуумом и остаток дистиллируют под вауумом. Полученное маслянистое вешество содержит в основном 2-(5-хлор-вминофенил)-2-фенил-метилоксазолидин, кипитЗЬ при 159-162 о/510 мм рт. ст.Вычислено, %; С 66,54; Н 5,93;Н 9,70; С 1 12,28 40 С 16 Н 170 " 2 С 1 Аналогичным способом можно из соот б ветствуюших бензофенонов аминов получить следующие производные оксазолидина;2- (3,5-диметил-вминофенил ) 2-фенил- -5-метилоксазолидин (т. кип, 164-170 /ют и охлаждают на бане со смесью водысо льдом. Затем прикапывают 4,5 г бромацетилбромида...

Номер патента: 497774

Опубликовано: 30.12.1975

Авторы: Армин, Йозеф

МПК: C07D 53/06

Метки: бензодиазепина, производных

...73 - 76.П р и м е р 11. Алкилирование 28,1 г 1,3- дигидро-нитро - 5-фенилН,4- бензодиазепин-онд, растворенного в 200 мл диметилформамида, при помощи 8 г метоксида натрия и 22,6 г хлорметилгексилэфира дает после хроматографии нд 600 г силикагеля с 10 О/О- ным этилацетатом в метиленхлориде 18,6 г 1,3-дигидро - 1 - (гексилоксиметил) -7 - нитро- фени,чН,4-бензодиазепин-она; после пере. кристаллизации из эфира т. пл. 108 в 1.П р и м е р 12. Путем реакции 28,1 г 1,3- дигидро.7 - нитро - 5-фенилН,4-бензодидзепин-она с 8 г метоксида натрия и 18,6 г хлор-(2-метокси)-этилэфира получают по пример 8 1,3-дигидро-(2-метоксиэтокси)-метил-нитро- фени,чН,4 - бензодиазепин-он перекристаллизацией из метанола; т. пл.20 121 ОП р и м е р 13, Раствор 28,1 г...