Способ получения полиамидов

(32) 25.08.71ЗЗ) франция йаудерстеенный камктетВааетв Мнннстраа МСее делам нзабретенейн аткрытнй 53) УДК678.875 (088.8 Опубликовано 25,Дата опубликов Иностр) Авторыизобретении Мишель Бьенсан н Филипп Потэн (Франция) Иностранная фирмафСосьетв Акитэн-Тоталь-Органико, ( Франци 71) Занвител(54) СПОСО ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИАМИ стабилнэат рты обшей ения полией лактамов Известен спутем анионнойбезводной сред1катализаторов,етоливмидов стЫеса - парами1 ацетилхлорида,дей,Я ифатическне радияловы тилоре ткыхд20 Изобретение касается получмидов аниоиной полнмериза особ получения полиамндов полимеризвцнн лактамов в е, в присутствии щелочных с последующей обработкой билиэвторвми молекулярного кислых агентов, например, уксусной кислоты и т.п. Однако при реализации известного способа обработке подвергается полимер вгвердом состоянии (эернистом, порошкооб. вэном, в виде прутков), что не позволяетэффективно контролировать количество стабилизатора, распределенного в полиамиде,так как поверхность зерна или лрчткаосаждает больше реагента,Предлагаемый способ позволяет повысить эффективность стабилизации,0,75, Бюллетень 39 ин описании 17,01,76 Для этого в качестве используют третичные с аты й 2 1 О ХатЫ.И качестве третичных спиртов могут,быть использованы третбут й спирт,трет-амиловый спирт, диме, 7-октвнолформулы1 а (СН ) СН(СН ) С(СН ) ОН и дАкионнвя полимернзация лактамов можетосуществляться в присутствии извес-250 С при использовании 2-квпролвктамаилн при более низкой температуре в присутствии активаторов, Могут быть использованы любые лактамы, содержащие в цикр ле не менее четырех атомов углерода, вчастности 2-капролвктам и доделактам,4893 3. У азанные стабилизаторы прибавляютк полиамиду в количестве 0,05-2 молЛ(предпочтительно О 2-1 модЛ относительно исходного лактама). Пропорции зависятот начального количества используемого ше 5дочного катализатора. Эти соединения прибавляют в конце лолимеризации путем смешива-:ния с расплавленным полимером в подимеризационном реакторе, причем добавка соединений к полимеру проиэвоаится звмешива-нием пасты с последующим смешением иэкструзией, Из получаемых полимеров можно получить водокна, фибры, листы, плитки, фвсонированные изделия. Соединения,Ьпредназначенные для примеси и полимерам, 5имеют в условиях и. применения болееКислый характер, чем вмианые функции подимеров и лактвмов, и приводят лишь кограниченному или нулевому расщеплениюполимерных цепей. У полученных полиами- ррдов определяют текучесть, т.е. вес вещеф тва, вытекающего под давлением 2 кг/смчерез волочильное отверстие диаметромо,1,35 мм лри 240 ,Таблица 1 Время, чвс экструзии, что говорит о значительной деструкции нестабилизированного лоликал,д ролактамв, Напротив, для лоликвпролаугвма, стабилизированного третичным спиртом, истинная вязкость остввалвсь лочтй постоянной после первой экструзн., что указывает нв достаточную стабилизацию Э поликвлролвктвмв. Кроме того, поликапро там, получентабилизиован собом ЗВННЫМ СПО молЛ мураервой и вто ыи ук ньЙ 2 слоты. Обладалмрузии истинны- но около 1,3 ьшей стабилиии третичных вьиной ки рой экст осл ответстве нт о мен пользован костямн соЧТО ГОВОчем нри и ми вя и 1,3 звцни й вязкостивждой сь пдеие истинобразца во время спиртов,Пример 3. В поликвпролактвм, получен ный путем анионной полимеризации квпроЛактвма в присутствии катализатора, содержапего 0,5 молЛ натрия (по ОтнощеНию к капролвктаму), вводят 0 5 молЛ третичного спирта. Полученную таки., образом смесь подвергают ряду экструзий и После каждой экструзии определяют истинную вязкость полимера и продолжают также Опыты с нестабилизированным полнквп родвктвмом (котрольный опыт). Истиннуо вязкость измеряют прн температуре окружающей среды с рвсгворвми 0,5%-ного метвкрезолв,Полученные результаты приведень в гибл.2.НаблюдалоноКОНТРОЛЬНОГО к фПримеры 1 и 2, Анионная полимериэация аодекалактама производится в реактооре при 240 С с помощью катвлитической системы, содержащей 1 молЛ натрия. По окончании лолимеризации продукт выдавливают через волочильное отверстие, ив ходящееся у основания реактора. При испытании со стабилизатором он прибавляется восле полимеризации к расплавленному полимеру и гомогениэируется в течение 30 мин. Образцы отбираются после полимериэвции через 1,2,3 и 4 час. Пример 1 соответствует контрольному испытанию, проведенному для сравнения, Ь котором экструзия полимера производится беэ прибавки предлагаемых соединений,В примере 2 стабилизатором сдержит р е т-бутидовый спирт в количестве 2 молЛ. Текучесть полученных в примерах 1 и 2 полимеров приведена в табл.1.4 О 9340 Таблица 2 Присущая вяэк эсть Количествоэк струзий Стабилизаторы Контрольный образец 1.45 1. 26 т р е т-Бутиловый сгирт 1,39 1 37 т р е т-Амиловый спирт 1 36 1 36 Диметил, 7Октанол1. 38 1,36 Составитель О, РокачевскаяТехред А, Демьянова Корректор И. Гокснч Редактор Т. Фадеева каз 1 085 Гираж 496 ПодписноеЦНИИПИ Гос ауд рственнс.-о комитета Совета Министров СССРпо делам изобретений и открытиЯ1130353035, Москва, Ж, Рвушская наб., д.4/5 Филиал Ш 1 П "Патент", г. Ужгород, ул. Гагарина, 101 9Предмет изобретения Способ получения полиамидов путем анионной полимеризации лактамов в безводной среде в присутствии щелочных катализаторов с последующей обработкой получаемых полиамидов стабилизаторами молекулярного веса, о т л и ч а ю ш и й с я тем, что, с целью повышения эффективности стабилизации, в качестве стабилизаторов используют третичные спирты обшейформулы303Р - С - ОНзыгде я й Я, - алкфатические радикалы,