Патенты опубликованные 25.10.1975

Номер патента: 489306

Опубликовано: 25.10.1975

Авторы: Масаки, Масаяси, Такеси, Фусае

МПК: C07C 69/74

Метки: простагландиновых, эфиров

...известных простагландиновых эфиров. 25Согласно настоящему изобретениюмогут быть получены также рвзличиыеновые простагландиновые з 1,лры.П р и м е р 1. 56,3 мг простаг- ландина Е, 35,5 мг триэтиламина и 300,4 мл н-децилового спирта рвствориотв 1 мл сухого хлористого метилена.После перемешивания в течение 5 минк раствору добавляют 33,7 мг ь-метилбенэолсульфо;,илхлорида, Далее смесьперемешивают при комнатной температуре в течение 30 мин, после реакцион- сную смесь разбавляют 50 мл циклогексана и очишают с помошью хроматографической колонки, наполненной 10 г силикагеля. Побочный продукт реакции испирт разбавляют и удаляют смесью циклогексана и этилвцетата 4:1), Затемв результате элюирования смесью циклогексана и этилацетатв 3:2)...

Номер патента: 489307

Опубликовано: 25.10.1975

Авторы: Давиде, Дарио, Карло

МПК: C07C 87/123

Метки: ди-втор-бутиламина, стереоизомеров

...с радемичесволне)м Обз 1, фор 1 с 1 О),г н аьтпвную сольК)РУ 4 м ву). оптически неактивной соли489307 Составитель А, ФрегерТехред А, Демьянова Корректор В. Микита Ред; хтор Т, Загребельная Заказ 1102 Тираж 529Подписное ЫНИИПИ Государственного комитете Совета 1 инистров СССР ф по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Реушсхая неб., д. 4/5-ди-втор-бутиламина в виде, бромис товодородиой соли загрязненного Р, Й - -ди-втор-бутиламином и следами 1 И -вторс бутнламина в виде бромистоводородных солей. После трехкратной перекристаллизеции иэ ацетона получают 109 г-ди-втор-бутиламина в виде бромлстоводороднс 1 сопи, обладающего. оптической чистотъй пр вышеюшй 95 эЪ, Испэльзуя дополнительнунэ к 1 по т;циизецинэ, получают...

Номер патента: 489308

Опубликовано: 25.10.1975

Авторы: Андраш, Иозеф, Иштван

МПК: C07C 93/10

Метки: 1-изопропиламино-3-(4-ацетамидофенокси)-2, пропанола

...эфира,4Через несколько минут происходит кристаллизация продукта. Обр,зовавшуюсяпри этом смесь выдерживают далее в спокойном состоянии в течение нескольких часов с последующим отфидьтровываниемкристаллического вещества, его промывкойи сушкой. Получают 32 г (выход целевого продукта 93,5% от теоретически возможного) 1-(4 -метоксибензаль)-амино)"юО-(4 -ацетамидофенокси) -2-пропиловогоспирта с т,пл. 156-157"С.Вычислено, %: С 66,65; Н 6,47;19152 4Найдено, %: С 64,60;Н 6,44; Я 8,18П р и м е р 3. Раствор 22,4 г(0,1 моляя ) 1-амино-(4 -ацетамидофенокси)- -,2-пропилового спирта, полученного аналогично примеру 1, 1 6,5 г (0,1 1 моля)пиперонала в 200 мл этилового спиртаподвергают кипячению в течение 1 часа,после чего смесь выливают в 600...

Номер патента: 489309

Опубликовано: 25.10.1975

Авторы: Йосеф, Рольф, Томас

МПК: C07C 93/10

Метки: 1-фенокси-3-аминопропан-2-ола, производных

...сульфоксиды, например диметилсульфоксид; третич 2 б ные амиды кислот, например диметилформамид и М-метилпирролндин. В качестве;растворителей применяют, например, полярные растворители, в честности спирты.Подходящими спиртами являются, например,30 метанол, эталол, изопропанол, трет.-бутанол. Реакцию проводят при температурахот 20 С до температуры дефлегмации приоменяемого растворителя или диспергвтора.(Реакцию часто проводят при 40-50 С)Зб Целевые продукты выделяют известными методами в свободном виде или переводом в соли с помощью неорганическихили органических кислот, например хлористоводородной, бромист.водородной фос 40 форной, серной, щавелевой, молочной, винной, уксусной, салнциловой, бенэойной,лимонной или адипиновой.Целевые...

Номер патента: 489310

Опубликовано: 25.10.1975

Авторы: Жак, Жорж, Ксавье, Ласло, Мишель

МПК: C07C 103/30

Метки: бифенилацетамида, производного, соли

...(бифенил)ацетила и глицинатизобутилв, получаютпри выходе, равном 88%, М-(бифенилацетил) глицинатизобутил, плавящийся при114-115 С. П р и м е р 5, Ю (бифенил-вцетил) глицинатизопропил.Применяя тот же способ выпол 1 ения,у что в примере 1, и исходя их хлорид (бнфенил)ацетилв и глицинатизопропилаполучают И -(бнфенил-вцетил)глицинвтнзопропил. Это соединение после перекристаллизации в смеси циклогексан/бензэлЛ плавится при 115 С,П р и л е р 6. М -(бифенил-апетил)глицинат- Н -децил,Применяют тот же способ выполнения,что в примере 1, исходя из хлорид(бифенил)ацетила и глицинат- И -децила,плавящегося после перекристаллизвциициклогексвнв при 112-113 С.Глицинат-Н -децил получают путемконденсации хлорида с Н -деквнолом (реакция хлорацетатв...

Номер патента: 489311

Опубликовано: 25.10.1975

Авторы: Дитер, Хайнрих, Хельмут

МПК: C07C 103/32

Метки: 1-(4-ацетамидофенокси)-3, изопропиламинопропанола

...20 Ъ).1 Ь истечении 1 0 час сОГПОКЯнссе водОродя заканчивается, и катализатор отфильтровь 1 вяют. В вакууме производят отгонкуледяной уксусной кислоты и избыточногоколичестьа уксусного ангидрида, а Оста-.ток рястьоряют в 1 л водь 1, Прод;чт реескц 1 и Осаждают 10 ц. растворп, едкогокатри, кр 1 ст.гсл 1 Отсасывают и псгог,ЯВт водой.Получают 120 г (е 30 Ъ Ог теорети Оскогое 1-(4-аытамидофецокс 1)-:1-Изолропилами нопропяноля 2. Гемс 1 ерят ура плесаленни полученного продукта после пе;кристаллизации из 200 мл изоцропнловоГО ссгирта СЕгста 1 яет 1 36 1,Кое"П р и м е р 2. 29 г гидрохлоридя1-( 4-ццтюфенокси) - 3- изопропигсаминопропанолагидрируют при 50 ОС ц встряхива цьч в 1 ЬО мл ледяной уксусной.к 1 Слот после добавления 20 мл уксусного...

Номер патента: 489312

Опубликовано: 25.10.1975

Авторы: Фрэнк, Эдгар

МПК: C07C 121/06

Метки: тетрахлорфталонитрила

...до 45 С) С, с последующим выделением целевого прорук,та десорбцией. Степень конверсии целево;го продукта до 95%.Такой способ характеризуется темчто при осуществлении процесса в паровой фазе происходит частичное испарение и тер.мическое разложение исходного фталонитрила, в результате чего потери сырья до;стигают 10%, совместная цодача обоих реагентов в реакционную систему, поддер:иваемую при высокой температуре, способствует эакупориванию распределительной сетки, что вызывает частую ее очистку. Кроме того, при выделении целевого хлорфталонитрила иэ реакционной смеанада) и фрэнк Стенли Ман (США)489312 Составитель Е, ДембовскаяРедактор Т, Загребельная Техред А, Демьянова Корректор Н, Бабурка Заказ 1103 Тираж 529 Подписное Ш 1 ИИПИ...

Номер патента: 489313

Опубликовано: 25.10.1975

Авторы: Сатоси, Сэикичи, Тадао, Юкио

МПК: C07C 121/42

Метки: диаминомалеонитрила

...300 мл загружают 135 г6 гропчонитрила и добавляют 27 г цианистого всорода и 10 г триэтиламииа, Затем колбу ставят в термостат и поддер.- х чают 20 С, Через 44 час колбу винима.ат цз термостата и реакционную смесь подвергают перегонке под уменьшеннчмодавлением для отгонки при 40 45 С иепрореагировавших цианистого водорода, триь нламина и пропионитрила. Получают 6,78 г иолимеризата (конверсия в полимер25 %), Полимеризат экстрагируют при 40 С 140 мл изобутанола. Экстракт нагревают до 40-45 С под уменьшенным давлением для удаления изобутанола. Получают 4,47 г твердого экстракта. Экс- . ро тракт хроматографируют в тонком слое для отделения пятна диаминомалеонитриа, заем снимают Уф - спектр при длине волны 295 нм, Испытание показало, что...

Номер патента: 489314

Опубликовано: 25.10.1975

Авторы: Кеймей, Масатика, Сигехиро, Хисами

МПК: C07C 125/06

Метки: замещенных, карбаминовой, кислоты, эфиров

...Точка плавления,Структурная формула целевого продукта 2 5812 82130-13 1С,И, 1,5823 И,1 584 Процесс предпочтительно проводят винертном органическом растворителе вприсутствии основания при температурео,от - 10 до 50 С.В качестве растворителя можно применять, например, бензол, толуол, ксилол,эфир, хлороформ, четыреххлористый углерод, а в качестве основания,например,тпиэтиламин, циметиланилин, диэтиланилин,пиридин, М - метилморфолин.П р и м е р 1. В четырехгорлую колбу емкостью 300 мл загружают Я - метил-О-( Й - метилкарбамоил) метилтиогидро 1 ссимвт (16,2 г, 0,1 моль), пиридин(7,9 г, 0,1 моль) и бензол (100 мл) ик смеси при охлаждении добавляют бензолсульфенилхлорид (21 г, 0,1 моль).Полученную смесь перемешивают при ком- Ь нвтной...

Номер патента: 489315

Опубликовано: 25.10.1975

Авторы: Арно, Ганс, Герберт, Энгельберт

МПК: C07C 129/12

Метки: производных, фенилгуанидина

...свойствами по сравненик с известными.Сущность способа заключается в том,что производные 2-аминоанилида общейформулы 2 в которой В 1 имеет указанное значение,Я - алкил с С -С1 4 с последующим выделением целевогопродукта известными приемами,Процесс предпочтительно в дут всутствии каталитических количеств орнических или неорганических кислот. В качестве последних преимущественно используют соляную, серную, азотную, муравьиную, уксусную или паратолуолсульфокислоту. В качестве растворителей используют полярные органические соединения,предпочтительно спирты, такие как метанол, этанол, изопропанол, кетоны, например ацетон, а также, смеси их с водой,или эфиры, такие как диоксан или тетрагидрофуран. толуолсульфонов ой кислоты в течение 1,5 )...

Номер патента: 489316

Опубликовано: 25.10.1975

Авторы: Вагн, Велф

МПК: C07C 169/54

Метки: кислоты, производных, фузидовой

...комнатной температуре при 1 атм водорода в присутствии окиси платины (0,7 г),Через 90 мин псглощается 500 мл водорода и потребление водорода прекращается.Катализатор удаляют фильтрованием, фильтрат выпаривают досуха в вакууме. Кристаллизация остатка из метанола-ацетона лаеттребуемое соединение,10П р и м е р 7, 3-Лцетил-гликс 24,25-дигидрофузидовая кислота,(2,88 г) растворяют в смеси уксусногоангидрида (3 мл) и пиридина (3 мл), Послевыстаивания в течение 1,5 чаг при комнатной температуре добавляют воду (60 мл) исмесь экстрагирукт этилацетатом (3 х 30 мл),Объединенные экстракты промывают раз-,бавленной водной соляной кислотой для,20удаления пиридш а, затем водой до нейтральной реакции. Органический слой сушати выпаривают досуха в...

Номер патента: 489317

Опубликовано: 25.10.1975

Автор: Гуго

МПК: C07C 173/04

Метки: просцилларидин-4-метилового, эфира

...тилиро 4 й гидрок оствтканию подвергаютильные группы кот 60 г ИИПИ Заказ 1103 ираж 529 одписное пиал ППП Патент" г.Ужгород, ул.Гагарина 10ППП,Патент ЗакЯ 9 1 1-;,2, 3 - ацетониду с,:метилиодидом и неорганическим осйбванием, предпочтительногидридом натрия нли гидроокисью бария,метилируют в диметипформамиде, Сырой, продукт этой реакции (без изолированияй очистки ) непосредственно путем отщепления в спиртах (например, метанол,или этанол) в присутствии кислоты .можетбыть переведен в просцилларидин- ме,тиловый эфир.П р и м е р 1, 100 г просцилларндина растворяют в 500 мл безводного тетрюидрофурана и в течение 15 мин при20 С размешивают 100 мл триэтилортоформиата и 50 мл пара-толуолсульфановойкислоты. Реакционный раствор переводятв...

Номер патента: 489318

Опубликовано: 25.10.1975

Авторы: Альфред, Вольфганг

МПК: C07D 1/04

Метки: метилолглицидиловых, простых, эфиров

...смолыс параметрами, указанными в табл.1,489 З 18 Таблица Таблица 2 П р н м е р 2. Получение эфира формулы 1, где Я - алкенил, содержашнй 4 атома углерода, иаО.940 ч. фенола, 1100 ч, 30%-ного раствора формальдегида и 800 ч. 50%-ного водного раствора едкого натра подвергают вЬаимоо действию в течение 2 час при 50 С, как указано в примере 1. Затем прикапываютопри 60 С, перемешивании и внешнем охлаждении 625 ч. 1,4-дихлорбутина. Смесь выдерживают в течение 2 час при этой температуре. 30После охлаждения получают трехфазную систему: масляную, водную и солевую кашицу, Обе нижние фазы дважды экстрагируют, применяя по 925 ч. эпихлоргидрина, и соединяют с масляной фазой, к которой М прибавляют еще 2775 ч. эпихлоргидрина. Раствор...

Номер патента: 489319

Опубликовано: 25.10.1975

Авторы: Ингебург, Йозеф, Рольф-Эберхард, Руди, Хейнц

МПК: C07D 7/28

Метки: кумарина, производных

...1 0 1 г ( О, 1 моля) триэтиламиня, Затем прибавляют покаплям при перемешивании при комнагнойтемпературе в течение 30 мин раствор25,6 г (0,1 моля) хлористой 3,4,5 триметоксикоричной кислоты в 10 С млбезводного бензола и перемешивают 2 часа при комнатной температуре. После этого нагревают ло кипения с обрятным холодильником в течение 5 чяс и зятем в горячем состоянии отсасывают осажденный;триэтигал инхлоргидрат,Фильтрят промывают водой, 1 0%-нымраствором бикарбоната натрия и еше разводой, затем высушивают над прокаленнымсульфатом натрия. Растворитель выпаривают5 в вакууме, остаток из метанола перекристаллизовывают. Таким образом получают1,.а - 1 - .рф. - У"- а, , а -трметоксициннамоилокси)- пропил)- 40 -метил,8-диметоксикумарин в...

Номер патента: 489320

Опубликовано: 25.10.1975

Авторы: Лео, Рауль, Эдмонд

МПК: C07D 27/02

Метки: гетероциклических, карбо-или, насыщенных, соединений

...смеси растворителя с водойдобавляют хлопьевидный или таблетироввнный каустик в количестве, достаточномдля получения 20%-ного раствора каустика в пересчете,на содержание воды, Всюдвулфвзную систему нагревают при перемео,шивании до 50 С. Затем ее охлаждают безперемешивания, в результате чего происходит разделение на две фазы. Нижнюю фв489320 рн Вода мер 9 14 0,1 2 8 0,58 0,0820,030,16 2 4 0 2 5 0,25 с 3 3 8 55 135 фкв и в ступке, арод;ВС 1ендируют втор перед радиенты каталиод (как описано в иют ин реагирующий пиррре 1).; нрны х Н 20 (37".о роде, а затем за 1грузкой в него ння су ахают в р- и мегнлпирродв,ль пу и рас ок ния и прты е 6( ак еактор заюыиння,еш; ннь зу, водный раствор каустика, отделяют иотбрасывают. Верхнюю фазу...

Номер патента: 489321

Опубликовано: 25.10.1975

Авторы: Верн, Даниэл, Джордж, Руди, Фрэнсис

МПК: C07D 27/38

Метки: замещенных, индолинов

...1 -инпопийа.Раствор 400 мг неочищенного 1- ( и251 -хлорбензоип)-3-( 2-хлор- этип)5- метокси-метилиндопина в 1 5 мп сухого бензопа обрабатывают 5 мп 1- фенипппперазинаи нагревают при температуре кипения в течение 16 час. Раствор упаривают и остаток30.,распредепяют между бензопом и растворомбикарбоната натрия, Органический слой промывают рассопом, высушивают и упаривают,Остаток кристалппзуют из смеси эфира с"эгд 1:,-индгцина,Раствор, 5 г О, С 03 7 моля) 1- бепзоп,- 3.-(. =. бвомзтпц)-з о - димегокси"2- д;этив.пдо.п 1 па и .",2 г (0011 дО;5.1,; Г 1 - метокснфепЛ)- и 1:перазцна в50 дц оензоца гэрене;:.НХва 1 О при кпп 5 це 1 п .обратныд хо:Одп;ьгком в течеИе 70ас, Образу ющпйс 5 Осадок Отдол 5 От ицьтХ )В днаЕМ фЦЦГ тРат ПРОМЬВаОВОДО ВЫг...

Номер патента: 489322

Опубликовано: 25.10.1975

Авторы: Верн, Даниэл, Джордж, Руди, Френсис

МПК: C07D 27/38

Метки: 3-(24-фенил-1-пиперазинил, аммониевых, замещенных, индолинов, солей, четвертичных, этил

...с т.пп. 248-250 С. 5П р и м е р 6. Подучение 6,7-дигидро- (2-3-метид-( И -годид) - -пипераэинид-этип)-5 Н,3-диоксодо- (4,5-)-индода,20Ацвдогцчно примеру 2 смесь из 7-2- - (3-метил-(е.-тсдид)-1-пиперазинид- -этцп )-5 Н,3-дисксодо/4,5- 1 -индода и окиси платины в этаноле и 37 цой соляной кислоты взбадтыввют в присутствии 5 водорода После фильтрования раствори- тель удаляют иэ фидьтрвта. Остаток растворяют в втанопе и помещают в хоподидьник, Охдвждецие вызывает медленное выде, ление хдоргидрата, который попучаюг в вц де криствдлов с т.пде 232-236 оС (раздожение ),П р и м е р 12. Полу, ение дифумвреатв 67-дигидрс-12-4-( О -метсксцфецид)-пиперазинид) -этцлН,3-диоксодс- -,(4,5) -индопв,Раствор 500 мг 5-ацетцп,7-дигидрс-2- 4-( о...

Номер патента: 489323

Опубликовано: 25.10.1975

Авторы: Митио, Сигехо, Хисао

МПК: C07D 27/56

Метки: индолилуксусной, кислоты, производных, солей

...в 40 мп эганопаопри 0-3 С в течение 3 час, Эганоп урапяоюг при 20-25 С и пониженном давпени(лК остатку робавпяют 300 мп просгогсэфира дпя получения 99 г гидрохпоридаЙ в ( к -хлорбепзоип)-3,4-метипендиоксифенипгидразина. с г.пп, 187-190 разложение),Поглощение в ИК-обпасги спектра:1670, 3.580 сл(максАналогично примеру 3- получены следующие составы:гидрохпорид Й -( К -фгорбензоип)-3,4 мегилендиоксифенипгидра,"ина; поглощениев ИК-области спектра:1600,макс1670 смгидрохпорид М -( ( -мегипбензоип)-3,4 мегипецдиоксифенипгидразина; поглощение вИК-области спектра: у 1660, 1600 см (.;489323 гидрохпорид К -никотиноип,4-метипендиоксифенипгидразина с т,пп, 213-214 С;гидрохпорид Ьн -капроип,4-метипендиоксифенипгидразина с т,пп....

Номер патента: 489324

Опубликовано: 25.10.1975

Авторы: Виллем, Инеке

МПК: C07D 29/24

Метки: 1-(3-циано-3, 3-дифенилпропил)-4, кислоты, солей, фенилизонипекотиновой

...гидролнзу в присутствии сильного основания, например т р е т.- бутилата калия, в среде полярного растворителя, например диметилформамида или диметил-ЦИАНО-З, 3-ДИФЕНИЛПРОПИЛКИСЛОТЫ ИЛИ ЕЕ СОЛЕЙ,выделением свободнойкислоты или переведением ее в соль известными приемамн.П р и м е р, . перемешиваемому раст,вору 5,52 вес.ч. т р е т;бутилата калияв 60 вес.ч. диметилсульфоксида добавляют,1,7 вес,ч. хлоргидрата этилового эфира,4 час, затем охлаждают до 30 С,н выливают в 180 вес,ч. воды.После двукратной экстракцводный слой подкисляют ледя,кислотой до рН 6,5,Осадок отфильтровывают, промываютводой, сушат, растворяют в 50 вес.ч.0,4 н, растворе едкого калия и вновь осаж,дают ледяной, уксуснойкислотой. Кислотусырец отфильтровывают,...

Номер патента: 489325

Опубликовано: 25.10.1975

Автор: Мигуель

МПК: C07D 49/14

Метки: производных, фенилбутазона

...и 3,4,5-триметокси-бензойную кислоту, что показывает, что имеют дело с эфиром, образованным этими двумя составляющими и имеющим т.нл, 115-116 оС. (ацетон.вода).ИК-спектр (таблетка КВт ) обнаруживает полосу поглощения при 5,72 мкм, кото- рая характеризует С-группу енольного эфира и полосы поглощения при 6,3 и 7,22 мкм, характерные для эфира триметоксибензойной кислоты.Уф-спектр имеет максимум при 278,5Фсмммкм (ь,; =507, в спирте), в спиртовой1%щелочи он обнаруживает максимум при 258 ммкм.Омылением избытком спиртовой КОН и титрованием НС 6 находят следующее содержание для различных образцов: 99,68, 99,3, 98,85%.П р и м е р 2, Растворяют при перемешивании 32,24 г (0,1 моля) 1,2-дифены-(З-оксобутил)-пиразолиднн,5-диона:в 100 мл 1 н....

Номер патента: 489326

Опубликовано: 25.10.1975

Авторы: Вернер, Гельмут, Герберт

МПК: C07D 49/34

Метки: 2-ариламиноимидазолинов-(2, замещенных

...вампуле на кипящей водяной бане. После этого реакционную смесь концентрируют в вакууме и остаток растворяют в разбавленнойО соляной кислоте, После многократного извлечения эфиром солЖокислого раствора (эфирные экстракты выбрасывают) чистят углеми подщелачивают 5 н. ЙеОН. При этом имидазолпповое основание сначала отделяют в5 виде масла и через некоторое время кристаллизуют. Полученное основание отсасывают, промывают водой и небольшим количеством прсстого эфира и высушивают, Выходгродукта 4,7 г (557 о от теоретического);оО т;пл, 111-112 С, При определении в тонксслс 1 йной хроматографии 2- М -(2,6-дих лорфенил)- В -( )у -метиллил)-амино),-имидазолин-(2) является однородным. Согласно способу по примеру 1 получают указанные в таблице...

Номер патента: 489327

Опубликовано: 25.10.1975

Авторы: Джон, Роберт, Эллион

МПК: C07D 49/34

Метки: замещенных, имидазолинов, четырех

...к -хлорфенил)- -2-и мино-метил-окс оимидазолидин,58 г И -хлорфенилцианамида раствсряют в 600 мл абсолютного спирта. В50 раствор добавляют 20,5 г метоксида натрия и смесь размешивают в течение 30 мин,Затем добавляют 40,8 г Й -метилхлорацетамида и смесь 30 мин размешивают с дефлегматором, Белое тв рдое веЯ шество отфильтровывают, промывают этанолол и водой, его т.пл. 18,5-185 С, ЦКспектр и результаты хроматографии в тонком слое совпадают с данны.,и для преды48931 П р и м е р 8, 1-фенил-имиио- етил-оксоимидаэолидин.В 29 мл воды, содержашей 1,0 г едкого натра, растворяют 3,55 г фенилциа,намида. В прозрачный раствор добавляют 2,7 г Й-метилхлорацетамида, Реакционную смесь размешивают при комнатной температуре 120 час. Никакого осадка за это...

Номер патента: 489328

Опубликовано: 25.10.1975

Автор: Жан

МПК: C07D 49/34

Метки: 1-(2-имидазолинин)-2, диарилциклопропана, хлорпроизводных

...хлороформа, как указано выше, остаток извлекают 200 см изопропанола, затем добавляют хлористый этил вплоть до рН=1 и доливают 50 см эфира, растирают; продукт кристаллизуется, его фильтруют и высушивают. Перекристаллизуют из изопропанола 90/-ного.Выход: 64/ю. Т. пл. 295 С (разложение), Анализ Х, %: рассчитано 7,72, найдено 7,51, П р и м е р 3. 1-2-(Х-п-хлорбензил)Л-имидазолинил -2,2-дифенилциклопропан (формула 1; К = Н, К = и-С 1 СН 4 СН) .К 0,1 молю гидрида натрия в 20 см гексаметилфосфоротриамида, доведенному до 90 С, добавляют по каплям и при перемешивании раствор 0,12 моль 1- (2-Л-имидазолинил) -2,2- дифенилциклопропана, полученного согласьо способу, описанному в примере 2, в 50 см гексаметилфосфоротриамида. Когда введение...

Номер патента: 489329

Опубликовано: 25.10.1975

Автор: Конрад

МПК: C07D 49/36

Метки: имидазола, производных

...метансульфокислота,эта 1.сульфокислота, Я -оксиэтансульфокислота, в также уксусная, яблочная, винная,лимонная, молочная, щавелевая, янтарная,фумаровая, малеиноввя, бензойная, салициловая, фенилуксусная, миндальная илиэмбоновая,кислоты. Кислотно-вддитивныесоли можно погучать известным приемом,напр.мер обработкой кислотой в присутствии подходящего растворителя,Л р и м е р 1. 2-трет -бутил(5)-фен ил( 4 ) - ( 2-и иридил) -и мидаз ол,К раствору 6,90 г (0,025 моля) 2 сС -бромфенацнд)-пиридина в 4 С мл хло 4Роформа прибавляют 4,10 г (0,03 моля)пиввламидингидрохлорида в 15 мл воды.При сильном перемешиванпи и введенииазота к эмульсии прибавляют по каплямпри 15-20 оС раствор, 2,9 г (0,06 моля/гидроокиси калия в 15 мл воды, в течение 4,5 чвс...

Номер патента: 489330

Опубликовано: 25.10.1975

Автор: Конрад

МПК: C07D 49/36

Метки: имидазола, производных

...ми атома ми азота 1а также их Й -окисеи или солей,Применение известной реакции построей - СИ ИН лгде К 1, и, и к, имеют приведен 3 ные значения,аммиаком с выведением целевого продукта в свободном виде или переводом вН-окись или в соль известными приемами.Аммиак преимуществен "о применяют в виде аммониевой соли карбоновой кислоты или амида карбоновой кислоты, Ре акцию осушествляют при повышенной температуре.Исходные вешества формулы Ц можно получить, цапримср, ацилнронанисм 2-амнно-окосо- 1 -2- й., -зтана галоген 2 389 ЗЭО Составитель Г. ЖуковаРедактор Т, Загребельная Техред А. Демьянова Корректор В. Микита Заказ 1102 Тираж 529 Подписное ЦНИИПИ Государственнсвй комитета Совета Мййистров СССР. по делам изобретений н открытий 113035,...

Номер патента: 489331

Опубликовано: 25.10.1975

Авторы: Исаму, Казуо, Кикуо, Митихиро, Сигео, Тадаси, Такахиро, Тосиюки, Хисао, Цуеси

МПК: C07D 53/06

Метки: 3-дигидро-1н-1, бензодиазепина, производных

...целевого про -фенил-хлор,3-диг диаэепина, составляет на И -хлоранилин, из путем ряда преврашен продукт - 5-фен ил- 3.,4-бензоииазепинеду-. прсьШро 2,5 в эовввш егос1-1, 4-бене о емежуточнь, 3-ди ги дрокой способ характеризуется - свя:;ь в 4, 5 положениях -фенил-хлор,3-дигндроивзепин-онв легко восств Осствнввливвюшнм агентом ития-алюминия), поэ 1 ому т ь такие условия реакции, п казвинм восствнввли ввюши бы восств тем, чтосоедине 1 1-1,4 нвьливвлвгвемый способпродукта 14 ф, сч з которого получ ний исходный пр прошения процес елевого продукт олучения пронзво Пред егко у и рввл яе мтвя на и -хлорают путем ряда ния ыхо ен лин,(гндрируино лори котом агент од кт преврвше Для уом обр а и;.овннении редложен новых 2,3-дигилвыхода ц25 сп.)соб л...

Номер патента: 489332

Опубликовано: 25.10.1975

Авторы: Андрэ, Ханс

МПК: C07D 53/06

Метки: 5-окисей, диазепина, кислотами, неорганическими, органическими, производных, солей

...общеизвестным путем в их соли с неорганическими или органическими кислотами, М Так, например, к раствору. соединения обшей формулы 1 в органическом растворителе прибавляют желаемую в качествекомпонента соли кислоту. Для взаимодействия предпочтительно применяют органибф чесхие растворителя, в которых образую 489332( нньсй ть зялешеныер 35, тинуииямн илн влатомами кил ил 60 углерошвяся соль трудно растворима, с цельюпоследуюшего отделения ее путем фильтрации.Такими растворителями являются, например, метанол, простой эфир, ацетон,метилэтилкетон, их смеси: ацетон - простой эфир, ацетон - этанол, метанол -простой эфир или зтанол - простой эфир.Для образо ания солей с соединениямиобисей формуль 1 можно применять, например хлорис: водородиук...

Номер патента: 489333

Опубликовано: 25.10.1975

Авторы: Аксель, Хейнрих, Экарт, Юрген

МПК: C07D 55/12

Метки: 1-(4-феноксифенил)-1, производных, триазина

...Н,ЗН,5 Н) -трион,1 - (3 - хлор-(2-метил 4-хлор-фенокси)- фенил -3 - пропил,3;5-триазин,4;6- (1 Н,ЗН,5 Н) -трион,1 - 3 - метил-хлор- (4.-хлор-фенокси) -фе.З 0 нилпроййл,3,5-триазин,4,6 - (1 Н,ЗН,5 Н) -трион,1 - 3 - нитро-(4-хлор-фенокси)-фенилметил - 1,3,5-триазин,4,6- (1 Н,ЗН,5 Н) - трион,1 - 3- нитро- (4-хлор-фенокси) -фенил -3 З 5 пропил,3,5-триазин,4.,6 -.(1 Н,ЗН,БН) -трион,24,2 г(0,1 моля) Й-метилЯ -(4-фенокси-фе 45 нил)-мочевины суспендируют в 500 мл абсолютноготолуола; при перемешивании к этойсмеси прикапывают при комнатной температу- .ре 10,5 г (0,1 моля) хлоркарбонилизоцианата.Затем реакционную смесь перемешивают в те 50 чение одного часа при комнатной температуреи в течение двух часов при температуре...

Номер патента: 489334

Опубликовано: 25.10.1975

Авторы: Вальтер, Ханс

МПК: C07D 67/00

Метки: производных, тиепина

...Эфирный раствор промывают водой, сушат над карбонатом калия и испа-,р 4ряют, Остаток 45-димегилгиено-( 2,3-в 1(1)бензогиепин плавится после перекрисгаллнзации из петролейного эфира при6971 С, выход 94 г, 74,5% ог теорегическоГ. 34 г 4,5-димегилтиено - 2,3-в(1)бензогиепина растворяют в 630 мл теграхлорметана и к расгвору прибавляюг49,5 г К -бромсукцинимида и 0,35 г дибензоилперекиси. При перемешивании и облучении двумя лампами 200 вт или ультрафиолеговой лампой нагреваюг смесь до кипения.Кипятят до тех пор, пока весь.й -бромсукцинимид не прореагирует что длится около2 час, После этого охлаждают реакционнуюо1смесь до 20 С и выделяют сукцинимид фильтрацией. Фильтрат промываюг водой, сушатнад сульфатом натрия и полностью испаряютв...

Номер патента: 489335

Опубликовано: 25.10.1975

Авторы: Жак, Жильберт, Марсель

МПК: C07F 7/20

Метки: выделения, смеси, тетрагидрофураном, триметилвинилсилана

...экстракции. Эффективное диспергиро рвание фаз в кодойке обеспечивает сист,.ма механического перемешивания, например, с помощью обычной мешалки, турбиныИли пульсируюшего устройства.Особый интерес представляет использование колонны с относительно большей прозводительностью (по меньшей мере, порядка 5 теоретических тарелок) с перемешиванием от турбины.При реализации способа жидкостной экст- ъОакции в вертикальной колонне, работающейр.,режиме противотока, подача воды осушестьяется сверху, а смесь триметилвинилсиланаи тетрагидрофурана подается снизу,Тряметилвинилсилн, не содержащий 25тетрагидрофурана выводится из верхнейчасти колонны, в ее основании собираетсяомогенная смесь воды и тетрагидрофурайя,Расход противоточной волы,...